DB13T 1081.13-2009 食品用包装材料及制品 塑料 第13部分：双酚A特定迁移量的测定.pdf

ICS 67.250X 08D B 1 3LrJ丬、，尸冫 a省地方标准DB 13/T 1081.13-2009 食品用包装材料及制品塑料第 13部 分：双 酚 A特 定 迁 移 量 的 测 定Food packaging materials and articles-Plastics-Determination of 2,2-bis(4-hydroxyphenyl)propane(Bisphenol A)in food simulants2009-05-27发布2009-06-11实施河北省质量技术监督局发 布 DB 13/T 1081.13-2009月 I j 舀 DB13/T 1081食品用包装材料及制品塑料共分31个部分：第1部分：化学物质迁移量 和含量的测定指南；第2部分：对苯二酸特定迁移量的测定；第3部分：丙烯腈特定迁移量的测定；一 一 第 4部 分：1,3一 丁 二 烯 含 量 的 测 定；第5部分：偏二氯乙烯特定迁移量的测定；第6部分：偏二氯乙烯含量的测定；第7部分：乙二醇与二甘醇特定迁移量的测定；第8部分：异氰酸酯含量的测定；第9部分：乙酸乙烯酯特定迁移量的测定；第10部分：丙烯酞胺特定迁移量的测定；第 11部 分：11一 氨 基 十 一 酸 特 定 迁 移 量 的 测 定；第12部分：间苯二甲胺特定迁移量的测定：第13部分：双酚A特定迁移量的测定；第 14部 分：3,3一 二（3一 甲 基 一 4一 羟 苯 基）一 2一 吲 哚 酮 特 定 迁 移 量 的 测 定；第巧部分：1,3一丁二烯特定迁移量的测定；第16部分：己内 酞胺 及 己 内酞 胺盐 特 定迁移 量的 测定；第17部分：碳酞氯含量的测定；第 18部 分：1,2一 苯 二 酚、1,3一 苯 二 酚、1,4一 苯 二 酚.4,4一 二 羟 二 苯 甲 酮、4,4，一 二 羟 联 苯 特定 迁 移 量 的 测 定；第 19部 分：2一（N,N一 二 甲 基 氨 基）乙 醇 特 定 迁 移 量 的 测 定；第20部分：环氧氯丙烷含量的测定；第21部分：乙二胺与己二胺特定迁移量的测定；第22部分：环氧乙烷和环氧丙烷含量的测定；第23部 分：甲 醛及六 亚甲基四胺 特定迁移量的测定；第24部分：马来酸和马来酸酐特定迁移量的测定；第 25部 分：4一 甲 基 一 1一 戊 烯 特 定 迁 移 量 的 测 定；第 26部 分：1一 辛 烯 和 四 氢 呋 喃 特 定 迁 移 量 的 测 定；第 27部 分：2,4,6一 三 氨 基 一 1,3,5一 三 嗪（三 聚 氰 胺）特 定 迁 移 量 的 测 定；第28部分：1,1,1一三甲醇丙烷特定迁移量的测定；第29部分：16种多环芳烃特定迁移量的测定；第30部分：6种邻苯二甲酸酯特定迁移量的测定；第31部分：23种初级芳香胺特定迁移量的测定 本部分为DB13/T 1081的第13部分。本 标 准 参 照 采 用 欧 盟 标 准 D D C E N 厅 S 13130-1:2005 食 品 用 包 装 材 料 及 制 品 塑 料 化 学 物 质迁 移 量 和 含 量 的 测 定 指 南 （英 文 版）制 订。本 部 分 的 附 录 A 为 资 料 性 附 录。本 部 分 由 河 北 省 质 量 技 术 监 督 局 提 出 并 归 口。DB13/T 1081.13-2009本 部 分 起 草 单 位：河 北 省 食 品 质 量 监 督 检 验 研 究 院、河 北 省 食 品 安 全 实 验 室。本 部 分 主 要 起 草 人：张 岩、周 正、李 挥、张 敬 轩、杨 岚、吴 春 敏、庞 坤。DB13/T 1081.13-2009 食品用包装材料及制品塑料第 13部 分：双 酚 A特 定迁 移 量 的 测定范围 本 标 准 规 定 了 与 食 品 接 触 塑 料 包 装 材 料 及 制 品 中 双 酚 A 迁 移 量 的 高 效 液 相 色 谱 测 定 方 法 及 二 极 管阵 列 方 法 的 阳 性 验 证 方 法。本 标 准 适 用 于 水、3%（质 量 浓 度）乙 酸 溶 液、10%（体 积 分 数）乙 醇 溶 液 和 橄 榄 油 四 种 食 品 模 拟物 中 双 A 含 量 的 测 定。本 标 准 中 水、3%（质 量 浓 度）乙 酸 溶 液 和 10%（体 积 分 数）乙 醇 溶 液 三 种 水 基 食 品 模 拟 物 中 双 酚A的 测 定 低 限 为 0.03 mg/L，橄 榄 油 中 双 酚 A的 测 定 低 限 为 0.3 mg/kg.2规范性引用文件 下 列 文 件 中 的 条 款 通 过 本 标 准 的 引 用 而 成 为 本 标 准 的 条 款。凡 是 注 日 期 的 引 用 文 件，其 随 后 所 有 的修 改 单（不 包 括 勘 误 的 内 容）或 修 订 版 均 不 适 用 于 本 标 准，然 而，鼓 励 根 据 本 标 准 达 成 协 议 的 各 方 研 究是 否 可 使 用 这 些 文 件 的 最 新 版 本。凡 是 不 注 日 期 的 引 用 文 件，其 最 新 版 本 适 用 于 本 标 准。DB13/T 1081.1-2009食品用包装材料及制品塑料第1部分：化学物质迁移量和含量的测定指 南 GB厅6682分析实验室用水规格和实验方法（GB/T 6682-2008,ISO 3696:1987,M OD)术 语 和 定 义3.1 食品模拟物 食 品 模 拟 物 是 指 能 够 模 拟 真 实 食 品 在 真 实 条 件 下 与 包 装 制 品 在 接 触 过 程 中 所 表 现 的 迁 移 特 性 的 物质，可 以 是 一 种 溶 剂 或 几 种 溶 剂 的 混 合 物。本 标 准 中 规 定 分 别 用 蒸 馏 水、3%(w/v）乙 酸 溶 液 和 10%(v/v）乙 醇 溶 液 分 别 模 拟 pH 4.5的 水 性食 品、pH_4.5的 水 性 食 品 以 及 酒 精 类 食 品，用 橄 榄 油 模 拟 脂 肪 类 食 品。3.2 特定迁移量 某 一 物 质 从 成 型 材 料 伟 刂 品 向 食 品 或 食 品 模 拟 物 中 迁 移 的 最 大 允 许 量。原理 食 品 模 拟 物 中 的 双 A 通 过 高 效 液 相 色 谱 柱 进 行 分 离，采 用 荧 光 检 测 器 进 行 检 测。水 基 食 品 模 拟物 直 接 进 样，橄 榄 油 模 拟 物 通 过 甲 醇 溶 液 萃 取 后 进 样。采 用 外 标 法 定 量。试 剂 与 材 料除 另 有 规 定，所 有 试 剂 均 为 分 析 纯，水 为 G B/T 6 6 8 2 规 定 的 一 级 水。双酚A:CAS 80-05-7，纯度大于99%0 冰 乙 酸。叹一0 DB13/T 1081.13-20095.3无 水 乙 醇。5.4精制橄榄油。5.5正 己 烷：色 谱 纯。5.6甲 醇：色 谱 纯。5.7 3%（质 量 浓 度）乙 酸 溶 液：称 取 3 0 g（精 确 至 0.1 g）冰 乙 酸（(5.2）于 1 L 容 量 瓶 中，用 水 定 容。5.8 10%（体 积 分 数）乙 醇 溶 液：量 取 100 m L无 水 乙 醇（(5.3）于 1L容 量 瓶 中，用 水 定 容。5.9甲醇一水混合液（1+1)：量取100 m L甲醇(5.6）和100 m L水，混匀。5.10双 酚 A 储 备 液(375 m g/L)：准 确 称 取 37.5 m g双 酚 A（精 确 至 0.1 m g)(5.1）至 100 m L容量 瓶 中，用 甲 醇(5.6)定 容。在 一 20 C-+20 C条 件 下 避 光 保 存，密 封 的 双 酚 A 储 备 液 浓 度 在 3个 月 内保 持 稳 定。5.11双酚A标准中间液（37.5 mg/L)：取lO mL双酚A储备液（(5.10)于100 mL容量瓶中，用甲醇（5.6）定 容。仪 器 与 设 备高 效 液 相 色 谱 仪：配 置 荧 光 检 测 器。涡 旋 振 荡 器。微 量 注 射 器：10卩 L,50林 L,1 000 L 0具塞试管：10mL分 析 天 平：感 量 0.000 1 g,0.01 go峭妞，q月什只丹0内0内0八0内0试 液 制 备7.1迁移实验7.1.1取样 塑 料 袋 或 塑 料 膜：将 塑 料 袋 或 塑 料 膜 裁 剪 成 120 m m x120 m m 大 小 的 试 样 6片，取 两 片，将 与 食 品 接触 的 面 相 对、重 叠，用 热 封 机 在 一 定 温 度 和 压 力 下 将 四 边 从 10 m m 处 热 封 成 袋 子。测 量 袋 子 内 部 尺 寸，计 算 内 表 面 积。塑 料 容 器：取 三 个 平 行 样 品，标 号，用 铝 箔 封 口（若 容 器 本 身 有 盖 子，无 需 进 行 该 步 骤）。其 他 材 料 或 制 品：按 照 DB13/T 1081.1-2009处 理。7.1.2浸泡 塑 料 袋 或 塑 料 膜：将 热 封 的 袋 子 剪 掉 一 个 小 角，注 入 己 恒 温 的 食 品 模 拟 物 100 m L，放 到 恒 温 箱 中。塑 料 容 器：用 注 射 器 通 过 铝 箔 将 已 恒 温 的 模 拟 物 物 注 入，直 至 距 顶 部 0.5 cm 处，放 到 恒 温 箱 中。其 他 材 料 或 制 品：按 照 DB13/T 1081.1-2009处 理。7.2食品模拟物试液制备7.2.1水基食品模拟物 准 确 量 取 迁 移 实 验 中 得 到 的 水 基 食 品 模 拟 物 约 1 mL，通 过 0.2 m滤 膜 过 滤 后 供 高 效 液 相 色 谱 进 样。平 行 制 样 两 份。7.2.2橄榄油 准 确 称 取 迁 移 实 验 中 得 到 的 橄 榄 油 模 拟 物 lg 0.01 g于 试 管 中，加 入 3 m L 正 己 烷（(5.5)，充 分 混合，加 入 2 m L甲 醇 一 水 混 合 溶 液（(5.9)，涡 旋 振 荡 2 m in，静 置 分 层。用 移 液 器 吸 取 下 层 水 溶 液，通 过0.2 林 m 滤 膜 过 滤 后 供 高 效 液 相 色 谱 进 样。平 行 制 样 两 份。7.3标准工作溶液的制备7.3.1水基食品模拟物标准工作溶液 用 微 量 注 射 器 分 别 准 确 量 取 0林 L,20 L,40 L,100林 L,200 L,500 gL双 酚 A标 准 中 间 液（5.11)于 6个 25 m L容 量 瓶 中，用 水 定 容，得 到 水 中 双 酚 A浓 度 分 别 为 0.00 m g几,0.03 m g/L,0.06 m g/L,0.15 m g/L,DB13/T 1081.13-20090.30 m g/L,0.75 m g/L 的 标 准 工 作 液。采 用 同 样 方 式，分 别 用 3%（质 量 浓 度）乙 酸 溶 液（(5.7)和 1 0%（体 积 分 数）乙 醇 溶 液（5.8)配 制 同 样 浓 度 系 列 的 双 酚 A 标 准 工 作 溶 液。7.3.2橄榄油标准工作溶液 分 别 准 确 称 取 lg（精 确 至 0.01g)橄 榄 油 至 6个 具 塞 试 管 中，用 微 量 注 射 器 分 别 移 取。L ,8料 L,12匹,20匹,40匹,80 L双 酚 A标 准 中 间 液（(5.11)于 试 管 中，得 到 浓 度 分 别 为。.00 mg/kg,0.30 mg/kg,0.45 mg/kg,0.75 mg/kg,1.5 mg/kg,3.0 mg/kg的 标 准 工 作 溶 液。分 别 在 每 个 试 管 中 再 加 入 3 mL正 己 烷(5.5)，混 匀，加 入 2 m L甲 醇 一 水 混 合 溶 液（(5.9)，涡 旋 振 荡 2 m in，静 置 分 层。用 注 射