ICS65.080B10DB12天津市地方标准DB12/T848—2018有机肥料中铅、镉、铬、砷、汞的测定电感耦合等离子体质谱法Determinationoflead,cadmium,chromium,arsenic,mercurycontentsinorganicfertilizers—Inductivelycoupledplasmamassspectrometry2018-12-26发布2019-02-01实施天津市市场监督管理委员会发布DB12/T848—2018I前言本标准依据GB/T1.1-2009《标准化工作导则第1部分:标准的结构和编写》的规则编写。本标准由天津市农业科学院提出并归口。本标准起草单位:天津市农业质量标准与检测技术研究所。本标准主要起草人:殷萍、陈秋生、张强、刘烨潼、孟兆芳、张玺。DB12/T848—20181有机肥料中铅、镉、铬、砷、汞的测定电感耦合等离子体质谱法1范围本标准规定了有机肥料中铅(Pb)、镉(Cd)、铬(Cr)、砷(As)、汞(Hg)含量的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定方法原理、试剂和材料、仪器和设备、分析步骤、结果计算以及精密度。本标准适用于以畜禽粪便、动植物残体和以动植物产品为原料加工的下脚料为原料,经发酵腐熟后制成的有机肥料,以及农家肥等绿肥、农家肥和其他由农民自积自选的有机粪肥中铅、镉、铬、砷、汞含量的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法HG/T2843化肥产品化学分析中常用标准滴定溶液,标准溶液,试剂溶液和指示剂溶液3原理试样采用王水湿法消解处理,消解完成后用水稀释定容到刻度,得到样品消解液。样品消解液经雾化进入ICP炬管中,经过一系列如离子化等过程处理,转化为带电荷的离子。在离子进入质谱仪后,质谱仪会根据质荷比进行分离。对于一定的质荷比,质谱的信号强度与进入质谱仪的离子数成正比,即样品浓度与质谱信号强度成正比。通过测量信号强度,即可对样品消解液中铅、镉、铬、砷、汞含量进行测定。4试剂和材料4.1本标准所用试剂除另有说明外,均为分析纯试剂,试验用水为符合GB/T6682中规定的二级水。4.2所述溶液如未注明规格和配制方法时,均应符合HG/T2843的规定。4.3硝酸(HNO3):ρ=1.42g/mL,优级纯。4.4盐酸(HCl):ρ=1.19g/mL,优级纯。4.5硝酸溶液2+98:取20mL硝酸(4.1)慢慢加入980mL水中。4.6内标储备溶液(Li,Sc,Ge,Y,In,Tb,Bi):10µg/mL。4.7内标使用液(Li,Sc,Ge,Y,In,Tb,Bi)1µg...