DB43T 1220-2016 土壤中铜、锌、铅、镉、铬、汞、砷的测定 电感耦合等离子体—质谱法.pdf

湖南省地方标准DB43土壤中铜、锌、铅、镉、铬、汞、砷的测定电感耦合等离子体-质谱法Determination of Copper、Zinc、Lead、Cadmium、Chromium、Mercury and Arsenicin SoilInductively Coupled Plasma-Mass SpectrometryDB43/T 12202016 湖南省质量技术监督局发 布2017-02-13实施2016-12-13 发布ICS 65.020.30B 41湖南省标准信息公共服务平台DB43/T 12202016 I 目 次 前言 1 范围12 规范性引用文件13 方法原理14 试剂与材料15 仪器与设备26 样品采集及处理27 分析测定28 检出限、回收率和精密度3附录 A（资料性附录）土壤标准物质元素谱图4 湖南省标准信息公共服务平台DB43/T 12202016 II 前 言 本标准按 GB/T 1.12009 给出的规则编制。请注意本标准某些内容可能涉及专利，本标准发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由湖南省畜牧水产局提出并归口。本标准起草单位：农业部渔业产品质量监督检验测试中心（长沙）、湖南省水产科学研究所。本标准主要起草人：刘伶俐、黄向荣、万译文、洪波、陈湘艺、黄华伟、肖维、何咏、索纹纹、杨霄、李小玲、曾春芳。湖南省标准信息公共服务平台DB43/T 12202016 1 土壤中铜、锌、铅、镉、铬、汞、砷的测定 电感耦合等离子体-质谱法（ICP-MS）1 范围 本标准规定了土壤中铜、锌、铅、镉、铬、汞、砷电感耦合等离子体-质谱法的测定方法。本标准适用于我省种植土壤及养殖土壤中铜、锌、铅、镉、铬、汞、砷含量的测定。2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 NY/T 1121.12006 土壤检测 第 1 部分：土壤样品的采集、处理和贮存 3 方法原理 样品经酸消解破坏有机物与还原物，经等离子体（ICP）离子化、质谱（MS）分析器检测产生的离子，内标法定量。4 试剂与材料 本方法所用试剂除另有说明外，均为分析纯；实验用水应符合 GB/T 6682 一级水的规定。4.1 硝酸：优级纯。4.2 盐酸：优级纯。4.3 氢氟酸：优级纯。4.4 硝酸溶液（1%）：取 10 mL 硝酸（4.1）加水稀释定容至 1000 mL。4.5 标准储备溶液：分别吸取 1.0 mL 标准溶液（Cu、Zn、Pb、Cd、Cr、Hg、As 浓度均为 1000 ug/mL）于 100mL 容量瓶中，用硝酸溶液（4.4）稀释并定容至刻度，此标准储备溶液中 Cu、Zn、Pb、Cd、Cr、Hg、As 的浓度均为 10ug/mL，4保存，保存期不超过 6 个月。4.6 标准中间溶液：分别取标准储备溶液（4.5）10mL 于 100 mL 容量瓶中，用硝酸溶液（4.4）稀释并定容至刻度，制成混合标准中间液，此标准溶液中 Cu、Zn、Pb、Cd、Cr、As 的浓度均为 1ug/mL。取Hg 标准储备溶液（4.5）1mL 于 100mL 容量瓶中，用硝酸溶液（4.4）稀释并定容至刻度，摇匀，此标准中间溶液中 Hg 浓度为 0.1ug/mL。现配现用。4.7 混合标准工作溶液：分别取 0.1mL、0.5mL、1.0mL、5.0mL、10.0mL Cu、Zn、Pb、Cd、Cr、As 标准中间溶液（4.6）和 0.5mL、1.0mL、2.0mL、5.0mL、10.0mL Hg 标准中间溶液（4.6）置于 100mL 容量瓶中，用硝酸溶液（4.4）稀释并定容至刻度，制成混合标准工作液，此混合标准溶液中 Cu、Zn、Pb、Cd、Cr、As 的浓度分别为：1.0ng/mL、5.0 ng/mL、10.0 ng/mL、50.0 ng/mL 和 100.0 ng/mL；Hg 的浓 湖南省标准信息公共服务平台DB43/T 12202016 2度为 0.5 ng/mL、1.0 ng/mL、2.0 ng/mL、5.0 ng/mL 和 10.0 ng/mL。现配现用。4.8 内标储备溶液：分别吸取 1.0mL 钪（Sc）、锗（Ge）、铟（In）、铋（Bi）购置内标标准溶液（浓度均为 1000 ug/mL）于 100mL 容量瓶中，用硝酸溶液（4.4）稀释并定容至刻度，此内标储备溶液中 Sc、Ge、In、Bi 的浓度分别为 10ug/mL，4低温保存，保存期不超过 3 个月。4.9 内标混合工作溶液：分别取内标储备液（4.8）5.0mL 于 50mL 容量瓶中，用硝酸溶液（4.4）稀释并定容至刻度，摇匀，此内标混合工作溶液浓度均为 1ug/mL。现配现用。4.10 高纯氩气：纯度大于 99.999%。5 仪器与设备 5.1 电感耦合等离子体质谱分析仪。5.2 分析天平：感量为 0.0001g。5.3 消解装置。6 样品采集及处理 6.1 样品采集：按 NY/T 1121.1-2006 的规定执行。6.2 样品处理：将采集的土壤样品（一般不少于 500g）混匀后用四分法缩分至约 100g，将样品风干、除去土壤中石子和动植物残体等异物，用研钵研碎至全部通过 0.149mm 孔径尼龙筛，混匀后装入样品袋内备用。7 分析测定 7.1 消解 精确称取土壤样品 0.1000g 置于聚四氟乙烯消解罐或聚四氟乙烯坩埚中，加入 5mL 硝酸（4.1），浸泡 1h，再加入 2mL 盐酸（4.2）、1mL 氢氟酸（4.3），密封或加盖放入消解装置（5.3）中进行消解。消解结束后，将消解液转移至 100mL 容量瓶中，用超纯水稀释并定容至刻度，摇匀，待测定。7.2 测定 7.2.1 ICP-MS 仪器参考条件 用 ICP-MS 通用调谐液调节并优化仪器参数，参考条件见表 1。表 1 仪器参考条件 参数参数 设定值设定值 参数参数 设定值设定值 雾化器压力 2.5 bar 冷却气流速 12.0 L/min 采样深度 144 mm 辅助气流速 0.8 L/min 7.2.2 内标元素选择（见表 2）湖南省标准信息公共服务平台DB43/T 12202016 3 表 2 内标元素选择 元素 质子数 内标元素 Cr 52 Sc Cu/Zn/As 63/66/75 Ge Cd/Hg 111/202 In Pb 208 Bi 7.2.3 测定 参照 7.2.1 调整仪器工作条件，参照 7.2.2 选取内标元素。按顺序依次对标准溶液、空白溶液和试样溶液进行测定，根据信号强度和各元素之间的浓度绘制标准曲线，内标法定量。若测定结果超出标准曲线的线性范围，应将试样稀释后再进行测定。7.3 空白试验 除不加待测试样外，按 7.1 制备空白溶液，并按步骤 7.2 进行测定。7.4 结果计算 按式（1）计算试样中待测元素的含量：X=fmVCC1000)(0（1）式中：X试样中待测元素的含量，mg/kg；C从标准曲线上查得试样溶液中各被测元素的浓度，ng/mL；C0从标准曲线上查得空白溶液中被测元素的浓度，ng/mL；V样品消解定容体积，mL；m试样的质量，g；f稀释倍数。测定结果用两次平行测定的算术平均值表示，结果保留四位有效数字。8 检出限、回收率和精密度 8.1 检出限 本方法的检出限：铜、锌为 0.1mg/kg，铅、铬为 0.05mg/kg，镉、砷为 0.02mg/kg，汞为 0.005mg/kg。8.2 回收率 本方法在 0.5ng/mL、5.0ng/mL 和 10.0ng/mL 添加浓度的回收率为 80-100%。8.3 精密度 本方法的室内相对标准偏差15%，室间相对标准偏差10%。湖南省标准信息公共服务平台DB43/T 12202016 4 附录 A（资料性附录）土壤标准物质元素谱图 质子数 52 637566 111 202 208 8000000 10000000 12000000 铜 铬 锌 砷 镉 汞 铅 CPS 值 0 6000000 4000000 2000000 1000000 800000 600000 400000 湖南省标准信息公共服务平台