ICS65.120B46DB37山东省地方标准DB37/T3040—2017饲料中铬的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法DeterminationofChromiuminfeedbyinductivelycoupledplasmaatomicemissionspectrometry2017-10-25发布2017-11-25实施山东省质量技术监督局发布DB37/T3040—2017前言本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准由山东省质量技术监督局提出。本标准由山东省畜牧业标准化技术委员会归口。本标准起草单位：山东省产品质量检验研究院、山东省食品药品检验研究院。本标准主要起草人：陈晓媛、张娟、张喜琦、高喜凤、董瑞、崔玉花。IDB37/T3040—2017饲料中铬的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法1范围本标准规定了饲料中铬的电感耦合等离子体原子发射光谱测定方法。本标准适用于饲料中铬的测定。本标准方法检出限为0.10mg/kg。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理试样经消解，稀释至合适体积后用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定，外标法定量。4试剂4.1水：应符合GB/T6682中二级的要求。4.2硝酸：优级纯。4.3过氧化氢：优级纯。4.4重铬酸钾：优级纯。4.520mL/L硝酸溶液：量取2.0mL硝酸（4.2），加水至100mL，混匀。4.6铬标准储备液（1.0mg/mL）：称取0.283g重铬酸钾，溶于水，移入100mL容量瓶中，稀释至刻度或选用有证标准物质。4.7铬标准使用液（100g/mL）：吸取10.00mL铬标准储备液（4.5）于100mL容量瓶中，用20mL/L硝酸溶液（4.4）稀释至刻度，摇匀。此标准使用液1mL含100g铬。5仪器和设备5.1电感耦合等离子体原子发射光谱仪。5.2微波消解仪。5.3分析天平：感量为0.1mg。5.4赶酸电热板。6分析步骤1DB37/T3040—20176.1试样处理6.1.1称取0.5g（精确至0.1mg）试样于微波消解罐内，依次加入7mL硝酸(4.2)、1mL过氧化氢（4.3）。按下述升温程序进行消化：a)0min～6min由室温升至120℃；b)6min～9min保持3min；c)9min～17min由120℃升至170℃，保持20min。6.1.2消解后，赶酸电热板120℃赶酸1h，待试样自然冷却至室温，转入50mL容量瓶内，用水少量多次洗涤消解罐，洗涤液合并于容量瓶中并定容至刻度，摇匀待测。6.1.3微波消解条件，可根据不同仪器特点，对操作参数做适当调整。6.2测定6.2.1电感耦合等离子体原子发射光谱仪操作条件电感耦合等离子体原子发射光...
