DB41T 813-2013 土壤中有效态锑的测定 原子荧光法.pdf

DB41 河南省地方标准 DB41/T 8132013 土壤中有效态锑的测定 原子荧光法 Soil-Determination of Effective State of Antimony Atomic Fluorescence Spectrometry 2013-06-04 发布 2013-08-04 实施 河南省质量技术监督局 发 布 河南省地方标准公共服务平台河南省地方标准公共服务平台DB41/T 8132013 I 前 言 本标准按照 GB/T 1.12009 给出的规则起草。本标准由河南省环境监测中心提出。本标准由济源市环境监测站负责起草。本标准主要起草人：李真理、赵宗生、付燕利、成永霞、赵小学、邱坤艳、韩科。河南省地方标准公共服务平台河南省地方标准公共服务平台DB41/T 8132013 1 土壤中有效态锑的测定 原子荧光法 1 范围 本标准规定了土壤中有效态锑的术语和定义、方法原理、仪器及工作条件、试剂、土壤样品的制备、测定步骤、结果计算、精密度与准确度和注意事项。本标准适用于土壤中有效态锑的测定。方法检出限：0.20 g/L；当土壤取样量为25 g（精确至0.01 g）时，检出限为1.010-3 mg/kg。2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T 66822008 分析实验室用水规格和试验方法 HJ/T 1662004 土壤环境监测技术规范 HJ 6132011 土壤 干物质和水分的测定 重量法 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。3.1 有效态锑 经二乙三胺五乙酸（DTPA）混合溶液从土壤中浸提出的水溶态锑和交换态锑。这部分元素在土壤中具有较大的活性，容易被植物所吸收利用。4 方法原理 在提取液中，加入硫脲，把不同价态的锑还原成三价。在酸性介质中加入硼氢化钾溶液，三价锑形成锑化氢气体，由载气（氩气）导入石英管原子化器中，进而在氩氢火焰中原子化。基态原子受特种空心阴极灯光源的激发，产生原子荧光，通过检测原子荧光的相对强度，利用荧光强度与溶液中的锑含量成正比的关系，计算样品溶液中锑的含量。5 仪器及工作条件 5.1 仪器 5.1.1 原子荧光光谱仪。5.1.2 锑空心阴极灯。河南省地方标准公共服务平台DB41/T 8132013 2 5.1.3 恒温水平振荡器。5.2 仪器工作条件 参见表1。表1 仪器工作条件 灯电流 mA 负高压 V 载气流量 mL/min 屏蔽气流量 mL/min 原子化器温度 60 270 400 1000 200 6 试剂 6.1 去离子水 应符合GB/T 6682的二级标准。6.2 盐酸（HCl）=1.19 g/mL，优级纯。6.3 盐酸溶液：1+4 量取100 mL盐酸（6.2），倒入400 mL去离子水（6.1），摇匀。6.4 盐酸溶液：1+19 量取50.0 mL盐酸（6.2），倒入950 mL去离子水（6.1），摇匀。6.5 硝酸（HNO3）=1.42 g/mL，优级纯。6.6 硝酸溶液：1+9 量取100 mL硝酸（6.5），倒入900 mL去离子水（6.1），摇匀。6.7 硝酸溶液：1+19 量取50.0 mL硝酸（6.5），倒入950 mL去离子水（6.1），摇匀。6.8 氢氧化钠 优级纯。6.9 硼氢化钾 分析纯。6.10 硫脲 分析纯。河南省地方标准公共服务平台DB41/T 8132013 3 6.11 三氧化二锑 基准试剂。6.12 硼氢化钾溶液 称取2.50 g氢氧化钠（6.8）溶解于少量去离子水（6.1）后，加入10.0 g硼氢化钾（6.9），用去离子水（6.1）定容至500 mL。此溶液现用现配，配制顺序不可倒置。6.13 硫脲溶液 称取10.0 g硫脲（6.10）溶于100 mL去离子水（6.1）中。6.14 锑标准储备液 称取0.1197 g经105 干燥2 h的三氧化二锑（6.11），用盐酸溶液(6.3)溶解，用去离子水（6.1）定容至1000 mL容量瓶，即制成含锑0.100 mg/mL的标准溶液。6.15 锑标准使用液 吸取10.0 mL的锑标准储备液（6.14），用盐酸溶液（6.4）定容至1000 mL容量瓶中，即配制成锑浓度为1.00 g/mL的标准中间液。吸取10.0 mL标准中间液，用去离子水（6.1）定容至100 mL容量瓶中，即为C（Sb）=0.100 g/mL的标准使用液。6.16 DTPA 分析纯。6.17 三乙醇胺 分析纯。6.18 二水合氯化钙 分析纯。6.19 DTPA 浸提液 称取19.67 gDTPA（6.16），溶于149.2 g（156.7 mL）三乙醇胺（6.17）和少量去离子水（6.1）后；再将14.7 g二水合氯化钙（6.18）溶于去离子水（6.1），一并转入1000 mL 容量瓶中，用去离子水（6.1）稀释至1000 mL，贮存于塑料瓶中。6.20 氩气 纯度不低于99.99%。7 土壤样品的制备 按HJ/T 1662004规定进行。8 测定步骤 河南省地方标准公共服务平台DB41/T 8132013 4 8.1 含水率的测定 按HJ 6132011规定进行。8.2 浸提 称取25 g（精确至0.01 g）制备好的20目土壤样品放入150 mL 硬质玻璃三角瓶中，加入50.0 mLDTPA 浸提液（6.19）。在水平振荡器上振荡提取（温度：25，振幅：20 mm，频率：1255 r/min）2 h后，用干滤纸过滤，滤液用于分析。同时作空白试验。8.3 样品处理 移取适量滤液于50.0 mL比色管中，加入2.5 mL硝酸（6.5），5.0 mL硫脲溶液（6.13），用去离子水（6.1）定容混匀，放置30 min后备用。8.4 标准曲线的绘制 用锑标准使用液（6.15）制备标准系列，在七个50.0 mL容量瓶中，分别加入锑标准使用液0 mL、0.50 mL、1.00 mL、2.00 mL、4.00 mL、8.00 mL、10.0 mL，加入2.5 mL硝酸（6.5），5.0 mL硫脲溶液（6.13），用去离子水（6.1）定容混匀，放置30 min后备用。其浓度分别为：0 g/L、1.00 g/L、2.00 g/L、4.00 g/L、8.00 g/L、16.0 g/L、20.0 g/L。8.5 测定 按照仪器使用说明书调节仪器至最佳工作条件(见4.2)，以硝酸溶液（6.7）作载流，测定试液的荧光值。9 结果计算 土壤中的有效态锑按式（1）计算：式中：W 土壤中有效态锑的含量，mg/kg；C 从校准曲线上查得锑的浓度，g/L；V 移取浸提液体积，mL；C0 空白样品浓度，g/L；R 水土比，取2；f 土壤含水率，%。10 精密度和准确度 10.1 精密度 按测定步骤8平行测定六次，结果相对偏差应不大于1.77%。河南省地方标准公共服务平台DB41/T 8132013 5 10.2 准确度 经三个实验室分别对含有效态锑1.97 mg/kg、12.2 mg/kg、25.3 mg/kg的土壤样品进行加标分析，其加标回收率为95.5%104.9%。11 注意事项 11.1 器皿清洗 所用的玻璃器皿均应用硝酸溶液（6.6）浸泡24 h，用自来水和去离子水（6.1）清洗干净。11.2 实验温度 实验室温度应不低于15.0。11.3 安全事项 溶液的配制应在通风橱内进行。_ 河南省地方标准公共服务平台