DB41T 1572-2018 食品包装用三聚氰胺成型品三聚氰胺单体迁移量的分析方法.pdf

ICS 67.040 C 53 DB41 河南省地方标准 DB 41/T 15722018 食品包装用三聚氰胺成型品三聚氰胺单体迁移量的分析方法 2018-04-17 发布 2018-07-17 实施 河南省质量技术监督局 发 布 河南省地方标准公共服务平台DB41/T 15722018 I 前 言 本标准按照GB/T 1.12009给出的规则起草。本标准按照GB/T 20001.42015标准编写规程 第4部分：试验方法标准进行编写。本标准由河南省质量技术监督局提出。本标准起草单位：河南省产品质量监督检验院。本标准主要起草人：孙晓霞、郭蕊、丁国涛、毋培培、刘培、周博、钱芳方。河南省地方标准公共服务平台DB41/T 15722018 1 食品包装用三聚氰胺成型品三聚氰胺单体迁移量的分析方法 1 范围 本标准规定了食品包装用三聚氰胺成型品中三聚氰胺单体迁移量的分析方法。本标准适用于以三聚氰胺为原料，经加工制成的各种器皿、包装材料等成型品中三聚氰胺单体乙酸溶液中迁移量的分析方法。本标准中三聚氰胺单体迁移量的定量限为 0.1 mg/L，检出限为 0.1 mg/kg。2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB 5009.156 食品安全国家标准 食品接触材料及制品迁移试验预处理方法通则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 23296.1 食品接触材料 塑料中受限物质 塑料中物质向食品及食品模拟物特定迁移试验和含量测定方法以及食品模拟物暴露条件选择的指南 3 方法提要 试样按照 GB 5009.156 方法处理，用乙酸溶液在 60 下浸泡 2 h，浸泡液经过滤，以乙酸铵溶液+甲醇为流动相，在波长为240 nm处使用C18反相高效液相色谱柱进行分离，外标法定量。4 试剂和材料 三聚氰胺标样：已知质量分数99.0；甲醇：色谱纯，5+5溶液；冰乙酸：分析纯，4溶液；乙酸铵：分析纯，称取 0.771 g乙酸铵溶解入1 L水中，配制成0.01 mol/L的乙酸铵溶液，摇匀，用0.45 m滤膜过滤，备用；三聚氰胺标准储备液：称取0.100 g（精确到0.0001 g）三聚氰胺标样于 100 mL 容量瓶中，加入80 mL甲醇溶液，超声溶解5 min，取出，冷却至室温，用甲醇溶液定容至刻度，摇匀。配制成 1.0 mg/mL 三聚氰胺标准贮备液，4 避光保存。5 仪器和设备 高效液相色谱仪：具紫外检测器或二极管阵列检测器；色谱数据处理机或色谱工作站；河南省地方标准公共服务平台DB41/T 15722018 2 色谱柱：C18 柱，250 mm4.6 mm（i.d.)，5 m，或柱效相当的色谱柱；进样器：20 L；过滤器：滤膜孔径0.45 m，水系；超声波振荡器。6 标准曲线的制备 6.1 标准溶液的制备 准确量取 0.1 mL、0.5 mL、1.0 mL、2.0 mL、4.0 mL、8.0 mL 三聚氰胺标准储备液于 100 mL 容量瓶中，用乙酸溶液定容，摇匀，得到浓度为 1 mg/L、5 mg/L、10 mg/L、20 mg/L、40 mg/L、80 mg/L的标准工作溶液。6.2 色谱操作条件 流动相：乙酸铵溶液+甲醇80+20，经滤膜过滤，并进行脱气；柱温：室温（温度波动应不大于2）；流速：1.0 mL/min；检测波长：240 nm；进样体积：5.0 L；保留时间：三聚氰胺约3.1 min。以上操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳分离效果（见图1）。1 溶剂峰；2 三聚氰胺。图1 乙酸溶液中三聚氰胺标准色谱图 6.3 操作步骤 1 2 min mAU 河南省地方标准公共服务平台DB41/T 15722018 3 在上述色谱条件下，待仪器稳定后，对标准工作溶液进行分析。以三聚氰胺标准溶液浓度为横坐标，以对应的峰面积为纵坐标，绘制标准工作曲线，得到线性方程。按式（1）计算回归参数：bxay （1）式中：y 标准工作溶液三聚氰胺的峰面积值；a 回归曲线的斜率；x 标准工作溶液中三聚氰胺的浓度，单位为毫克每升（mg/L）；b 回归曲线的截距。7 测定 7.1 溶液的制备 7.1.1 试样溶液的制备 按 GB 5009.156 方法清洗试样表面后进行浸泡，浸泡溶液为乙酸溶液，浸泡温度为 60，浸泡时间为 2 h，取出，冷却至室温，过滤。7.1.2 空白溶液的制备 以乙酸溶液作为空白试液。7.2 色谱条件 同6.2。7.3 测定 对空白试液和试样溶液依次进样，扣除空白值，得到三聚氰胺色谱峰峰面积。8 计算 8.1 试样溶液中三聚氰胺浓度的计算 试样溶液中三聚氰胺浓度c按式（2）计算。abyc （2）式中：c 试样溶液中三聚氰胺的浓度，单位为毫克每升（mg/L）；y 色谱图上三聚氰胺的峰面积；b 回归曲线的截距；a 回归曲线的斜率。8.2 三聚氰胺单体迁移量的转化计算 河南省地方标准公共服务平台DB41/T 15722018 4 根据迁移试验规则，浸泡液的密度一般可假定为1 kg/L，因此1 L浸泡液的质量为1 kg，三聚氰胺迁移量结果表示为每千克浸泡液中三聚氰胺单体的毫克数（单位为mg/kg），由 8.1得到的试样溶液中三聚氰胺单体的浓度，按照GB 5009.156和GB/T 23296.1规定，通过数学换算计算出三聚氰胺单体迁移量。8.2.1 如果实际试样接触面积与浸泡液体积（质量）比（S/V）按6 dm2接触面积对应1 L或1 kg浸泡液的比例进行试验时，则8.1测得值即试样中三聚氰胺迁移量（mg/kg）。8.2.2 如果实际S/V未按6 dm2接触面积对应1 L或1 kg浸泡液的比例进行试验时，试验结果应按照6 dm2对应1 L或1 kg浸泡液的比例进行换算，则试样中三聚氰胺迁移量a0（mg/kg）三聚氰胺单体迁移量按式（3）计算。AcVa60 （3）式中：a0 试样中三聚氰胺单体迁移量，单位为毫克每千克（mg/kg）；c 试样溶液中三聚氰胺的浓度，单位为毫克每升（mg/L）；V 浸泡液体积，单位为升（L）；A 试样与浸泡液接触面积，单位为平方分米（dm2）；6 每升或每千克浸泡液对应的试样接触面积。9 允许差 在重复条件下获得的两次测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10，结果保留至小数点后两位。A _ 河南省地方标准公共服务平台