DB37T 671-2007 畜禽饮用水、畜禽产品加工用水中五种阴离子的同步测定 离子色谱法.pdf

ICS 13.060.25 C50 山东省地方标准DB37/T 6712007畜禽饮用水、畜禽产品加工用水中 五种阴离子的同步测定 离子色谱法 Determination of five anions in drinking and packing water of livestock and poultry at one time by IC 2007-03-09 发布 2007-05-01 实施DB37山东省质量技术监督局 发布山东省地方标准公开山东省地方标准公开山东省地方标准公开山东省地方标准公开DB37/T 6712007 I 前 言 本标准附录A为资料性附录。本标准由山东省畜牧办公室提出。本标准由山东省畜牧业标准化技术委员会归口。本标准起草单位：山东省畜牧环境质量监测中心。标准主要起草人：战余铭、宫玲玲、李会荣、朱良智、李俊玲。山东省地方标准公开山东省地方标准公开DB37/T 6712007 2 畜禽饮用水、畜禽产品加工用水中 五种阴离子的同步测定离子色谱法 1 范围 本标准规定了离子色谱测定畜禽饮用水和畜禽产品加工用水中F-、Cl-、NO2-、SO42-、NO3-五种阴离子的方法.本标准适用于畜禽饮用水和畜禽产品加工用水中F-、Cl-、NO2-、SO42-、NO3-。5种阴离子的同步测定。本标准定量限：当进样量为25ul 时，F-、Cl-、NO2-N、SO42-、NO3-N分别为0.1mg/L，1.0mg/L，0.1mg/L，1.0mg/L，0.1mg/L。2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 57501985 生活饮用水标准检验法。GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法。HJ/T 842001 水质 无机阴离子的测定 离子色谱法。3 方法原理 采用阴离子交换分离柱，以氢氧化钾溶液为淋洗液,相继分离无机阴离子F-、Cl-、NO2-、SO42-、NO3-，用电导检测器进行检测，将样品的色谱峰与标准溶液中各离子的色谱峰相比较，根据保留时间定性，峰面积定量。4 试剂 除非另有说明，在分析中仅使用分析纯试剂，水符合GB/T 6682一级水的规定。4.1 氢氧化钾。4.2 流动相：可以使用淋洗液自动发生器，或按照下述方法配置。4.2.1 流动相贮备液：准确称取16.8g氢氧化钾（4.1），溶于100mL容量瓶中，定容。浓度为3mol/L。4.2.2 流动相工作液:取流动相贮备液（4.2.1）10.0mL于1000mL容量瓶中，定容。浓度为30mmol/L。4.3 标准贮备液：F-、NO2-N、NO3-N浓度为100mg/L,Cl-、SO42-浓度为1000mg/L。直接购买或按标准HJ/T 84-2001.4方法配置。4.4 标准工作溶液：分别移取标准贮备液（4.3）10.0mL至同一100.0mL容量瓶中，定容，摇匀。Cl-、SO42-浓度为100.0 mg/L，F-、NO2-N、NO3-N浓度为10.0mg/L。现用现配。5 仪器 5.1 离子色谱系统：带有阴离子交换分离柱或性能相当的其它分析柱、阴离子抑制器和电导检测器。5.2 分析天平：感量 0.1mg。5.3 淋洗液贮存罐。山东省地方标准公开山东省地方标准公开DB37/T 6712007 3 6 样品的采集：按 GB/T57501985 第一篇第二节规定执行。7 分析步骤 7.1 样品制备 对样品先稀释5倍后，经0.45m微孔滤膜过滤后进样。7.2 标准系列 分别精确移取标准工作溶液（4.4）1.00mL、2.00mL、5.00mL、10.0mL、50.0mL于100mL容量瓶中，定容。该标准系列中F-、NO2-N、NO3-N的浓度分别为0.10mg/L、0.20mg/L、0.50mg/L、1.00mg/L、5.0mg/L，Cl-、SO42-的浓度分别为1.0mg/L、2.0mg/L、5.0mg/L、10.0mg/L、50.0 mg/L。现用现配。7.3 离子色谱参考条件 流动相：30mmol/L氢氧化钾 流速：1.00mL/min。柱温:30。进样量:25ul。检测器:电导检测器。7.4 标准曲线的绘制 将上述标准系列从低浓度到高浓度分别注入离子色谱仪，以各离子的浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，分别绘制工作曲线，并计算回归方程。7.4.2 测定 将待测液注入离子色谱仪，据保留时间定性，以峰面积定量。8 结果计算 水样中离子的含量以质量分数X计，数值以毫克每升（mg/L）表示，按公式(1)计算：X=Cn (1)式中：C 表示标准曲线查的试样的浓度的数值，单位为微克每毫升（mg/L）；n表示稀释倍数的数值。计算结果表示到小数点后一位。9 精密度 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的3，以大于这两个测定值的算术平均值的3%情况不超过5为前提。山东省地方标准公开山东省地方标准公开DB37/T 6712007 4 附录A（资料性附录）五种阴离子的标准图谱 图A.1 给出了水中F-、Cl-、NO2-、SO42-、NO3-标准图谱 图A.1 水中F-、Cl-、NO2-、SO42-、NO3-标准图谱 0.66 1.50 2.00 2.50 3.00 3.50 4.004.505.005.506.006.507.007.50 8.00 8.50 9.00 9.45-0.40 1.25 3.17 ECD_1min1 F-2.913 2-Cl-4.0303-NO2-4.5104-SO42-5.1975-NO3-6.987 （出峰顺序依次为F-、Cl-、NO2-、SO42-、NO3-）山东省地方标准公开山东省地方标准公开