DB41T 1503-2017 工作场所空气中尿素的测定 高效液相色谱法.pdf

ICS71.040.99C 52DB41河南省地方标准DB41/T 15032017工作场所空气中尿素的测定 高效液相色谱法2017-12-06 发布2018-03-06 实施河南省质量技术监督局发 布河南省地方标准公共服务平台河南省地方标准公共服务平台DB41/T 15032017I前言本标准按照GB/T 1.12009给出的规则起草。本标准由河南省安全生产监督管理局提出。本标准由河南省安全生产标准化技术委员会归口。本标准起草单位：河南省安全科学技术研究院、河南安科院安全科技服务有限公司。本标准主要起草人：王慧霞、胡满义、昝秀荣、王元月、王博妮、任亚云、张素娟。本标准参与起草人:周朝晖、韩瑜、吕闯、许亮、雷颖、刘慧鑫、王子君、范艳敏、王丽霞、陈淼、魏萌萌、滕丽敏、张特曼、刘显。河南省地方标准公共服务平台河南省地方标准公共服务平台DB41/T 150320171工作场所空气中尿素的测定 高效液相色谱法1范围本标准规定了工作场所空气中尿素的液相色谱测定法。本标准适用于工作场所空气中尿素浓度的测定2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法GBZ 159 工作场所空气中有害物质监测的采样规范3原理空气中的尿素用玻璃纤维滤膜采集，洗脱后进样，经色谱柱分离，用紫外检测器在波长190 nm下检测，以保留时间定性，峰高或峰面积定量。4检测方法4.1仪器及试剂4.1.1仪器及分析条件：a)空气采样器：流量 0 L/min3 L/min 和 0 L/min10 L/min；b)玻璃纤维滤膜；c)采样夹：滤料直径 40 mm；d)小型塑料采样夹：滤料直径 25 mm；e)具塞比色管：10 mL；f)微量进样器：25 L；g)液相色谱仪：紫外检测器；h)仪器分析条件：1)色谱柱：C18（膜厚 3.5 错误错误!未找到引用源。未找到引用源。m，内径 4.6 mm x100 mm）；2)流动相：乙腈：水（V/V）=5:95；3)流量：1.0 mL/min；4)柱温：40；5)进样体积：20.0 L；6)检测波长：190 nm；i)超声清洗器。4.1.2试剂：河南省地方标准公共服务平台DB41/T 150320172a)试验用水为 GB/T 6682 规定的一级水。b)洗脱液：乙腈：水（V/V）=5:95。c)尿素（优级纯）。d)尿素标准溶液（1.00 mg/mL）：准确称取 100 mg 尿素，溶于水中，定量转移入 100 mL 容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，此溶液为 1.00 mg/mL 尿素标准溶液。临用前，稀释成相应浓度的标准溶液。e)乙腈（色谱纯）。4.2样品的采集、运输和保存4.2.1现场采样应符合下列规定：a)短时间采样：在采样点，将装有玻璃纤维滤膜的采样夹，以 5 L/min 流量采集 15 min 空气样品。b)长时间采样：在采样点，将装有玻璃纤维滤膜的小型塑料采样夹，以 1 L/min 流量采集 2 h8 h 空气样品。c)个体采样：在采样点，将装有玻璃纤维滤膜的小型塑料采样夹，佩戴在采样对象的前胸上部，进气口尽量接近呼吸带，以 1 L/min 流量采集 2 h8 h 空气样品。d)现场采样的其他要求还应符合 GBZ 159 的规定。4.2.2采样后，将滤料的接尘面朝里对折 2 次，置于洁净具塞比色管内运输和保存。在室温下可保存7 d。4.3试验分析步骤4.3.1对照试验：将装有玻璃纤维滤膜的采样夹带至采样点，除不连接采样器采集空气样品外，其余操作同样品，作为样品的空白对照。4.3.2样品处理：在装有样品滤膜的具塞比色管中，加入 10.0 mL 洗脱液，于超声清洗器中超声提取3min，摇匀，取上清液加过滤头供测定。若浓度超过测定范围，用洗脱液稀释后测定，计算时乘以稀释倍数。4.3.3标准曲线的绘制：用洗脱液分别稀释标准溶液成 0.0 g/mL、10.0 g/mL、20.0 g/mL、50.0g/mL、100.0 g/mL 和 200.0 g/mL 尿素标准系列。参照仪器分析条件，将液相色谱仪调节至最佳测定状态，分别进样 20.0 L，测定各标准系列。每个浓度重复测定 3 次。以测得的峰高（峰面积）均值对尿素浓度(g/mL)绘制标准曲线。4.3.4样品测定：用测定标准系列的分析条件测定样品和空白对照洗脱液，测得的样品峰高（峰面积）值减去空白对照的峰高（峰面积）值后，由标准曲线得尿素的浓度(g/mL)。4.4计算4.4.1 将采样体积按式（1）换算成标准采样体积。)1.(3.1012732930PtVVt式中：Vo标准采样体积，L；Vt在温度为t，大气压为P时的采样体积，L；t采样点的气温，；P采样点的大气压，kPa。河南省地方标准公共服务平台DB41/T 1503201734.4.2 按式（2）计算空气中尿素的浓度：)2.(100DVcC 式中：C空气中尿素的浓度，mg/m3；c测得洗脱液中尿素的浓度，g/mL；10洗脱液的总体积，mL；Vo标准采样体积，L；D洗脱效率，%。4.4.3时间加权平均容许浓度按 GBZ 159 规定计算。5说明5.1本法的检出限为 0.4 g/mL,最低检出浓度为 0.05 mg/m3（以采集 75 L 空气样品计），测定范围为 0.4 g/mL200 g/mL，相对标准偏差为 2.5%3.7%，平均采样效率为 93.0%，平均洗脱效率为 90.0%。5.2本标准参照了职业卫生标准制定指南 GBZ/T 210.42008。_河南省地方标准公共服务平台