DB37T 1205-2009 畜禽用水中铅的测定 石墨炉原子吸收光谱法.pdf

ICS 65.020 B 40 DB37 山东省地方标准DB37/T 12052009畜禽用水中铅的测定 石墨炉原子吸收光谱法 畜禽用水中铅的测定 石墨炉原子吸收光谱法 Determination of lead in drinking and packing water-Method using graphite furnace atomic absorption spectrophotometry Determination of lead in drinking and packing water-Method using graphite furnace atomic absorption spectrophotometry 2009-03-03 发布 2009-04-01 实施山东省质量技术监督局 发 布 山东省地方标准公开山东省地方标准公开DB37/T 12052009 I前 言 本标准由山东省畜牧业专业标准化技术委员会提出并归口。本标准起草单位：山东省畜牧环境质量监测中心。本标准主要起草人：孟凡胜、梁萌、杨智国、宫玲玲、王琳。山东省地方标准公开山东省地方标准公开DB37/T 12052009 11 范围 本标准规定了畜禽饮用水、畜禽产品加工用水中铅的测定 石墨炉原子吸收光谱法。本标准适用于畜禽饮用水、畜禽产品加工用水中铅的测定。2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 GB/T 5750.2 生活饮用水标准检验方法 水样的采集与保存 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 原理 试料溶液中所含的铅离子在石墨管内经原子化高温蒸发解离为原子蒸汽，铅元素的基态原子吸收来自铅元素空心阴极灯发出的共振线，其吸收强度在一定范围内与铅浓度成正比。4 试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯试剂；水，GB/T 6682，二级。4.1 硝酸(HNO3)。4.2 硝酸溶液：硝酸+水1+1（以体积计）。4.3 硝酸溶液：硝酸+水1+3（以体积计）。4.4 硝酸溶液：硝酸+水1+99（以体积计）。4.5 基体溶液 称取碳酸钙(CaCO3)0.75g，精确至 0.01g，于 100mL 容量瓶中，加 1.5 ml 硝酸(4.1)溶解后，加水约 20mL。另称取氯化钠（NaCl）0.85g，精确至 0.01g；无水硫酸钠（Na2SO4）0.40g，精确至 0.01g，分别溶入水，加入上述容量瓶中，加水至 100mL。4.6 硝酸钯溶液 称取硝酸钯（分析纯）Pd(NO3)2H2O0.051g，精确到 0.001g，于 100mL 容量瓶中，加水湿润，用硝酸溶液（4.2）2.0mL 溶解后加水至 100mL，中速滤纸过滤。4.7 硝酸铵溶液 称取硝酸铵（NH4NO3）4.0g，精确到 0.1g，加硝酸溶液（4.4）至 100mL。4.8 铅标准储备液：(Pb)=0.1mg/mL 市售或按 GB/T 602 中规定进行配制。4.9 铅标准使用液 移取铅标准储备液(4.8)10.00mL 于 100mL 容量瓶中，用硝酸溶液（4.4）稀释至刻度，混匀。如此再稀释一次。该溶液铅含量：1000ng/mL。5 仪器和设备 5.1 天平 感量：0.0001g。畜禽用水中铅的测定 石墨炉原子吸收光谱法 畜禽用水中铅的测定 石墨炉原子吸收光谱法 山东省地方标准公开山东省地方标准公开DB37/T 12052009 25.2 原子吸收分光光度计（附石墨炉、铅空心阴极灯，背景校正）。5.3 实验室常用玻璃仪器 所用玻璃仪器均需以硝酸溶液（4.3）浸泡过夜，用自来水反复冲洗，最后用水冲洗干净。6 样品 6.1 样品的采集与保存 按 GB/T 5750.2 采集与保存样品。6.2 试样的制备 准确移取 25.00mL 样品（6.1）与 25.00mL 硝酸铵溶液(4.7)混合。7 分析步骤 7.1 仪器条件 根据各自仪器性能调至最佳状态。参考条件为波长：283.3nm，狭缝：1.3nm，灯电流：7.5mA，载气：氩气，升温程序见表 1。表 1 原子化升温程序 项目 温度 时间 s 干燥 80120 70 灰化 120800 30 灰化 800 5 原子化 2 400 5 清洗 2 600 3 7.2 标准曲线的绘制 移取铅标准使用液（4.9）0.00,0.50,1.50,2.50,4.00,6.00mL于50mL容量瓶中，加硝酸铵溶液（4.7）25.00ml，用硝酸溶液（4.4）定容，配制成 0，10，30，50，80，120ng/mL 的铅标准系列溶液。分别吸铅标准系列溶液 20L，基体溶液（4.5）10 L，硝酸钯溶液(4.6)5L，注入石墨炉，测得其吸光值并求得吸光值与浓度关系的二次拟合曲线。7.3 试样的测定 分别吸取试样溶液（6.2）20L，基体溶液（4.5）10L，硝酸钯溶液(4.6)5L，注入石墨炉，测得其吸光值，由二次拟合曲线求得试料溶液中铅含量。试样与标准曲线须同时测定。8 结果计算 试样中铅(Pb)的质量分数含量 X，数值以毫克每升(mg/L)表示，按式（）计算:31000.2500.50)(=icPbX（1）式中：ci试料溶液中铅的含量，单位为纳克每毫升（ng/mL）；25.00试样体积，单位为毫升(mL)；50.00容量瓶的体积，单位为毫升(mL)。平行测定结果用算术平均值表示，保留两位有效数字。山东省地方标准公开山东省地方标准公开DB37/T 12052009 39 重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的相对偏差不大于 10。山东省地方标准公开山东省地方标准公开DB37/T 12052009 4 DB37/TDB37/T1122050520092009山东省地方标准公开山东省地方标准公开