ICS65.020.20B38DB34安徽省地方标准DB34/T3303—2018药食两用花卉原料中8种新烟碱类农药残留的测定液相色谱串联质谱法Determinationof8neonicotinoidpesticidesresiduesinmaterialofmedicine-foodflowersLC-MS/MSmethod文稿版次选择2018-12-29发布2019-01-29实施安徽省市场监督管理局发布DB34/T3303—2018I前言本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准由安徽省检验检疫科学技术研究院提出。本标准由安徽省动植物检验检疫标准化技术委员会归口。本标准起草单位：安徽省检验检疫科学技术研究院、安徽国泰众信检测技术有限公司、上海出入境检验检疫局动植物与食品检验检疫技术中心本标准主要起草人：宋伟、韩芳、肖昱、丁磊、陈洪周、周典兵、吕亚宁、邓晓军、盛旋、胡艳云、郑平。DB34/T3303—20181药食两用花卉原料中8种新烟碱类农药残留的测定液相色谱串联质谱法1范围本标准规定了药食两用花卉原料中吡虫啉、氯噻啉、噻虫嗪、噻虫胺、噻虫啉、啶虫脒、呋虫胺、烯啶虫胺8种新烟碱类农药残留量的液相色谱串联质谱检测方法。本标准适用于玫瑰、茉莉、金银花、菊花等药食两用花卉原料中氯噻啉、噻虫嗪、噻虫胺、噻虫啉、啶虫脒、呋虫胺、烯啶虫胺8种新烟碱类农药残留量的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3方法原理样品中多种新烟碱类农药经乙腈均质提取，经固相萃取柱净化、氮吹浓缩后定容。液相色谱-串联质谱测定，外标法定量。4试剂和材料除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。4.1氯化钠：分析纯。4.2乙腈：色谱纯。4.3甲酸：色谱纯。4.4无水硫酸镁（MgSO4）：分析纯，经650℃灼烧4h，储于干燥器中，冷却后备用。4.5标准品：吡虫啉、氯噻啉、噻虫嗪、噻虫胺、噻虫啉、啶虫脒、呋虫胺、烯啶虫胺，纯度均大于98％。4.6固相萃取（SPE）柱：ENVI-CarbⅡ/PSA柱，6mL，500mg或相当者。4.7新烟碱类农药标准储备溶液的配制：准确称取适量标准品（精确至0.01mg），用乙腈溶解，配制成浓度为100μg/mL标准贮备溶液，-18℃下避光保存，可使用一年。4.8标准中间溶液：吸取100μL标准溶液（4.7），移入10mL棕色容量瓶，用乙腈定容，该溶液浓度为1.0μg/mL。0℃～4℃冰箱保存，可使用一个月。4.9标准工作溶液：根据需要，吸取适量标准...
