DB51T 835-2008 面制食品中铝的测定分光光度法.pdf

ICS 65.020.99 X 11 四 川 省 地 方 标 准 DB51/T 8352008面制食品中铝的测定 分光光度法 Determination of aluminium in flour products with the tribromarsenazo Photometric method 2008-6-6 发布 2008-9-1 实施DB51四川省质量技术监督局 发布 食品伙伴网http:/DB51/T 8352008 I 前 言 本标准由四川省农业厅提出并归口。本标准由四川省质量技术监督局批准。本标准起草单位：四川省农业科学院分析测试中心。本标准主要起草人：雷绍荣、欧阳华学、罗晓梅、郭灵安。食品伙伴网http:/DB51/T 8352008 1 面制食品中铝的测定 1 范围 本标准规定了铝试剂分光光度法测定面制食品中铝的测定方法。本标准适用于面制食品中铝的测定。本标准检出限 0.5 mg/kg。2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用的文件，其随后所有的修改单（不包勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然后，鼓励根据本标准达成协议的各方面研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T5009.1 食品卫生检验方法 理化部分 总则 3 原理 在酸性介质中，铝试剂与铝反应生成红色络合物，于 520 nm 波长处测定吸光度并与标准比较定量。4 试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂和所使用的水应符合 GB/T6682 中实验室用水的规格。4.1 硫酸。4.2 硝酸-高氯酸 5+1。4.3 氨水 1+4。4.4 盐酸 1+11。4.5 抗坏血酸溶液（5.0 g/L）：称取抗坏血酸 0.5 g，溶于纯水中，稀释至 100 mL，用时现配。4.6 铝试剂溶液(0.5 g/L)：称取 0.25 g 铝试剂和 5.0 g 阿拉伯胶，加 250 mL 纯水，温热时溶解，加66.7 g 乙酸铵，溶解后加 63.0 mL 盐酸，并稀释至 500 mL。必要时过滤，储于棕色瓶中，暗处保存，可稳定 6 个月。4.7 铝标准储备溶液：称取 1.759 g 硫酸铝钾溶于纯水中，加 10 mL 硫酸（1+3）溶液，移入 1000 mL容量瓶中，用纯水定容。此标准溶液浓度为 100 mg/L.铝标准使用溶液：吸取 10.0 mL 铝标准储备溶液于 1000 mL 容量瓶中，用纯水定容。此标准溶液浓度为 1.0 g/mL。4.8 对硝基酚指示剂（1.0 g/L）：称取硝基酚 0.10 g，溶于纯水中，稀释至 100 mL。5 仪器 CL720 微流分光光度计 6 分析方法 6.1 样品的处理 将样品粉碎均匀，取约 30 g 置于 85 烘箱中干燥 4 h 后，称取 1.000 5.000 g 置于 100 mL 锥食品伙伴网http:/DB51/T 8352008 2 形瓶中，各加入 1015 mL 硝酸-高氯酸（4.2）混合，盖好玻片盖，放置过夜，置于电热板上缓缓加热，至消化液无色透明，并出现大量高氯酸烟雾时，取下冷却，加入 0.5 mL 硫酸（4.1），再置于电热板上加热以除去高氯酸，取下放冷却后加 1020 mL 水，加热至沸，冷却后放置 50 mL 容量瓶中，用纯水定容至刻度，同时作试剂空白。6.3 测定 6.3.1 标准曲线 吸取铝标准使用溶液（1.0 g/mL），0,0.50,1.00,2.00,4.00,8.00,10.00 mL（相当于含铝 0，0.50，1.00，2.00，4.00，8.00，10.00 g）于 25ml 比色管中，加纯水至 10 mL,向比色管中加入 2 滴对硝基酚指示剂（4.8）混匀，滴加氨水（4.3）至浅黄色后加盐酸（4.4）至黄色消失，加抗坏血酸（4.5）1.0 mL 摇匀，加铝试剂溶液（4.6）2.0 mL，用纯水定容至 25 mL 摇匀，放置 20 min，用标准空白管调节零点,于 520 nm 波长处测定其对应的吸光度 A,以吸光度值 A 为纵坐标，以相应的标准溶液中铝含量（g）为横坐标绘制标准曲线。6.3.2 样品测定 吸取 2.0 mL 样品消化液和空白液各置于比色管中，用水加至 10 mL。、样品管和试剂空白管中加入2 滴对硝基酚指示剂（4.8）混匀，滴加氨水（4.3）至浅黄色后加盐酸（4.4）至黄色消失，加抗坏血酸（4.5）1.0 mL 摇匀，加铝试剂溶液（4.6）2.0 mL，用纯水定容至 25 mL 摇匀，放置 20 min，于 520 nm 波长处测定其吸光度值 A，再与标准系列比较定量。7 结果计算 10001000)(1201=VVmXXW 式中：W试样中铝含量，单位为毫克每千克（mg/kg）。X1测定用试样液中铝质量，单位为微克（g）。X0试剂空白中铝质量，单位为微克（g）。V1试样消化液总体积，单位为毫升（mL）。V2测定用试样消化液体积，单位为毫升（mL）。m试样的质量，单位为克（g）。计算结果表示到小数点后一位。8 允许差 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的 10%。食品伙伴网http:/