DB53/T762—2016肥料中胺鲜酯的限量及检测2016-09-10发布2016-12-01实施ICS65.080G20中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局备案号:52085-2016云南省地方标准云南省质量技术监督局发布DB53/T762—2016I前言本标准按照GB/T1.1—2009《标准化工作导则第1部分:标准的结构和编写》给出的规则起草。本标准由云南省化工产品质量监督检验站提出。本标准由云南省检验检测标准化技术委员会(YNTC17)归口。本标准主要起草单位:云南省化工产品质量监督检验站。本标准主要起草人:陈萌、姚莎、肖植特、谌芳、毛红祥、桂素萍。DB53/T762—20161肥料中胺鲜酯的限量及检测1范围本标准规定了肥料中胺鲜酯的检测及限量值、试验方法、检验规则。本标准适用于水溶肥料、复混(合)肥料、配方肥料等肥料中胺鲜酯的检测。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T8170-2008数值修约规则与极限数值的表示和判定3限量肥料中胺鲜酯限量应符合表1规定。表1项目指标胺鲜酯含量,mg/kg不得检出4试验方法警示:使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规的规定。4.1鉴别试验气相色谱法——本鉴别试验可与胺鲜酯含量的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下,试样溶液色谱峰的保留时间与标样溶液中胺鲜酯相对应的色谱峰保留时间,其相对差值应在5%以内。胺鲜酯的其他名称、结构式和基本物化参数见附录A。4.2胺鲜酯含量的测定4.2.1方法提要试样中的胺鲜酯用甲醇溶解后,以正十二醇为内标物,使用Hp-INNOWAX毛细管色谱柱和氢火焰离子化检测器,对试样中的胺鲜酯进行气相色谱分离,内标法定量。4.2.2试剂和溶液4.2.2.1甲醇:色谱纯;4.2.2.2正十二醇:分析纯;DB53/T762—201624.2.2.3乙酸丁酯:分析纯;4.2.2.4胺鲜酯标样:已知含量,纯度≥98.0%。4.2.3仪器设备4.2.3.1气相色谱仪:具有氢火焰离子化检测器;4.2.3.2色谱工作站;4.2.3.3色谱柱:Hp-INNOWAX,0.25mm(id)×30m;4.2.3.4分析天平:0.1mg;4.2.3.5分析天平:0.01mg;4.2.3.6超声波清洗器。4.2.4气相色谱操作条件4.2.4.1载气(高纯氮)流量:1.2mL/min,分流比=50:1;4.2.4.2柱温:170℃,进样口温度:220℃,检测器(FTD)温度:240℃;4.2.4.3进样量:1.0μL;4.2.4...