DB51T 1031-2010 茶叶中稀土的测定方法电感耦合等离子体原子发射光谱法.pdf

67.140.10 X04 四 川 省 地 方 标 准 DB51/T10312010 DB51/T10312010 茶叶中稀土的测定方法 电感耦合等离子体原子发射光谱法 Method for the determination of rare-earth contents in tea Inductively coupled plasma atomic emission spectrometric method 2010210 发布 201031 实施 DB51四川省质量技术监督局 发布 DB51/T10312010 前 言 本标准由四川省农业厅提出并归口。本标准由四川省质量技术监督局批准。本标准起草单位：四川省农业科学院分析测试中心。本标准主要起草人：杨定清、周娅、雷绍荣、谢永红、王棚、黄惠兰。DB51/T10312010 茶叶中稀土的测定方法 电感耦合等离子体原子发射光谱法 1 范围 本标准规定了用等离子发射光谱法测定茶叶中稀土的方法。本标准适用于茶叶中稀土的测定。本标准检出限见表 1。.表 1 五种稀土元素的检出限 元素名称 镧 La 铈 Ce 镨 Pr 钕 Nd 钐 Sm 检出限 mg/kg 0.50 1.50 1.50 1.50 1.00 2 规范性引用文件 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用的文件，其随后所有的修改单（不包勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然后，鼓励根据本标准达成协议的各方面研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 5009.1 食品卫生检验方法 理化部分 总则 3 名词、术语 3 名词、术语 稀土 rare earth 周期表第类副族元素钪、钇及镧系元素的总称。4 原理 4 原理 试样以硝酸-过氧化氢在微波消化罐内消化分解，稀释至确定的体积后，将试样溶液喷入等离子体，并以此做光源，在等离子体光谱仪相应元素波长处，测量其光谱强度，并采用标准曲线法计算元素的含量。5 试剂 5 试剂 全部试剂要求优级纯(GR)试剂，所用的水为去离子水。5.1 硝酸。5.2 30%过氧化氢。5.3 5%硝酸溶液：量取 5mL 硝酸(5.1)，用水稀释至 100mL。5.4 稀土标准储备液：分别称取已在 850灼烧后的各种稀土氧化物，用硝酸溶液(5.3)，配制成 1mL含 1mg 各稀土储备液 100mL。5.5 稀土标准使用液：由标准储备液逐个分别吸取，并按以下浓度稀释标准溶液（见表 2），以 5%硝酸溶液作为标准零点。表 2 各稀土元素的浓度表（g/L）元素名称 标准曲线点 La Ce Pr Nd Sm 总浓度 1 0 0 0 0 0 0 2 10 25 7.5 5 2.5 50 3 20 50 15 10 5 100 4 30 75 22.5 15 7.5 150 5 40 100 30 20 10 200 6 仪器 6 仪器 6.1 微波消解炉；6.2 等离子发射光谱仪。7 试样制备：磨碎，过 20 目筛，混匀。8 分析步骤 8 分析步骤 8.1 试样溶液的制备 微波消解法：称取茶叶样品 0.5g，（精确到小数后四位），置于微波消解罐内，加入 7ml 硝酸，1ml 过氧化氢，摇动消化罐混匀放入微波消化装置。微波消化至溶液澄清。冷却后，取出微波消解罐赶酸后，最后剩下约 1mL 酸后，用 5%硝酸将样品溶液转入 25ml 容量瓶，定容备用。8.2 样品测定 按试验要求及仪器规定，设置仪器的最佳分析条件，并调节仪器最佳工作状态，按顺序测定标准系列溶液光谱强度，绘制工作曲线。在选择的最佳测定条件下，测定空白溶液和试样溶液中各待测元素的光谱强度，从工作曲线上计算出各相应的浓度。9 结果计算 9 结果计算 按下式计算元素的含量()100010000=mVCCX 式中：X试样中铝的含量，mg/kg；C0试剂空白液中铝含量，mg/L；C测定用试样液中铝含量，mg/L；V被测试样的体积，mL；m试样质量，g；10001000将结果换算成毫克每千克的换算系数。平行测定结果用算术平均值表示，所得结果保留二位小数。10 允许差 10 允许差 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的 20%。_