TWHAEPI 001-2022 实验室VOC气相色谱仪.pdf

ICS 17.180.99 N 52 团体标准 T/WHAEPI 0012022 实验室 VOC 气相色谱仪 Gas Chromatorgraphy specialized in VOC for laboratory 2022-12-28 发布 2023-01-01 实施 武汉环境保护产业协会武汉环境保护产业协会 发布发布 T/WHAEPI 0012022 I 目 次 前言.II 1 范围.1 2 规范性引用文件.1 3 术语和定义.1 4 要求.2 4.1 仪器工作环境条件.2 4.2 外观要求.2 4.3 安全要求.2 4.4 一般技术要求.2 4.5 计量性能要求.3 4.6 环境适应性要求.3 5 试验方法.4 5.1 环境条件.4 5.2 试验设备及试剂材料.4 5.3 外观检查.4 5.4 安全试验.4 5.5 一般技术要求检查.5 5.6 计量性能.7 5.7 环境适应性.9 6 检验规则.9 6.1 检验分类.9 6.2 出厂检验.9 6.3 型式检验.9 6.4 检验项目及判定规则.10 7 标志、包装、贮存与运输.11 7.1 标志.11 7.2 包装.11 7.3 贮存.11 7.4 运输.11 II 前 言 本文件按照 GB/T 1.12020标准化工作导则 第 1 部分：标准化文件的结构和起草规则给出的规则起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由湖北大秦维康检验测试认证有限公司提出。本文件由武汉环境保护产业协会归口。本文件起草单位：湖北大秦维康检验测试认证有限公司、武汉六感中仪科技有限公司、咸宁市公共检验检测中心、随州市产品质量监督检验所、荆门市公共检验检测中心。本文件主要起草人：董琪、秦鸣东、皮春辉、王浩、李晓琦、王建权、徐斌、黄学均、方克魁、赵昌松、杨业鑫、孙林、胡红燕。T/WHAEPI 0012022 1 实验室 VOC 气相色谱仪 1 范围 本文件规定了实验室 VOC 气相色谱仪（以下简称仪器）的术语和定义、要求、试验方法、检验规则、标志、包装、贮存与运输。本文件适用于实验室用于测试 VOC 的气相色谱仪。2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T 1912008 包装储运图示标志 GB/T 28292002 周期检验计数抽样程序及表(适用于对过程稳定性的检验)GB/T 49462008 气相色谱术语 GB/T 116062007 分析仪器环境试验方法 GB/T 133062011 标牌 GB/T 133842008 机电产品包装通用技术条件 GB/T 340652017 分析仪器的安全要求 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。3.1 氢火焰离子化检测器（FID）flame ionization detector 有机物在氢火焰中燃烧时生成的离子，在电场作用下产生电信号的器件。来源:GB/T 49462008，3.6.4.2 3.2 气相色谱仪 gas chromatograph 气相色谱法用的装置。主要由气路系统、进样系统、柱系统、检测系统、数据处理系统、控制系统组成。来源:GB/T 49462008，3.1 3.3 挥发性有机化合物 volatile organic compounds(VOC)常温下饱和蒸气压大于 70 Pa、常压下沸点在 260 以下的有机化合物。2 4 要求 4.1 仪器工作环境条件 仪器在下列环境条件下应能正常工作：a）环境温度：5 35；b）相对湿度：20%80%；c）周围无强电磁场干扰，无腐蚀性气体和无强烈震动；d）供电电源：交流电压 220 V22 V，电源频率 50 Hz1 Hz；e）接地要求：仪器可靠接地（接地电阻4）；f）通风良好，无强烈对流。4.2 外观要求 外观应满足如下要求：a）外观整齐、清洁，表面无明显剥落、擦伤、露底及污垢；b）所有铭牌及标志应耐久和清楚，内容符合相关法规、标准的要求；c）所有紧固件不得松动、各调节键灵活，功能正常；d）零件表面不得锈蚀；e）仪器可拆部分应能无障碍地拆装。4.3 安全要求 4.3.1 接触电流 在正常工作条件下，仪器接触电流应不大于 0.5 mA（有效值）或 0.7 mA（峰-峰值）。在单一故障条件下，仪器接触电流应不大于 3.5 mA（有效值）或 5 mA（峰-峰值）。4.3.2 介电强度 电源相、中连线与机壳间承受 1500 V、50 Hz 交流电压，历时 1 min 应无击穿和飞弧现象。4.3.3 保护接地电阻 保护接地电阻应不大于 0.1。4.4 一般技术要求 4.4.1 气路系统密封性 在室温条件下，载气、燃气及助燃气的气路系统在 0.3 MPa 下，30 min 压降应不大于 0.01 MPa。4.4.2 柱箱温度控制系统 4.4.2.1 温度控制范围：最低可控温度不应高于室温以上 20，最高工作温度不应低于 350。4.4.2.2 柱箱温度稳定性：应不大于 0.5%。4.4.2.3 设定温度的最小调节量：应不大于 1。4.4.2.4 温度均匀度：应不大于 2.5%。4.4.2.5 设定温度与实际温度之间的偏差：应不超过3%。4.4.2.6 程序升温：程序升温应不低于 3 个阶程，程序升温重复性应不大于 1%。T/WHAEPI 0012022 3 4.5 计量性能要求 4.5.1 检测器系统 检测器应符合下列要求：检测限应 5 10-11 g/s。基线噪声应 1 10-12 A。基线漂移应1 10-11 A。线性范围应 106。4.5.2 毛细管系统 毛细管进样系统分流比范围：5:1100:1。4.5.3 启动时间 仪器启动时间应不大于 2 h。4.5.4 定性重复性 仪器的定性重复性应不大于 1%。4.5.5 定量重复性 仪器的定量重复性应不大于 3%。4.6 环境适应性要求 4.6.1 高低温环境适应性 在低温 5、高温 35 环境下，持续试验时间为 2 h，仪器应能正常工作，其基线噪声、基线漂移应满足 4.5.1 的要求。4.6.2 电源电压适应性 在电源电压变化条件下，仪器的基线噪声、基线漂移、定性重复性和定量重复性应满足 4.5.1、4.5.4和 4.5.5 的要求。4.6.3 运输、运输贮存 仪器在运输包装状态下，包括低温贮存、高温贮存、跌落、交变湿热，按 GB/T 116062007 表 1中运输、运输贮存的要求进行试验。其中：高温 55、低温-20 C、交变湿热相对湿度 95%、温度 55；倾斜跌落高度 250 mm。试验后，包装箱不应有较大变形和损伤，受试仪器不应有变形松脱、涂覆层剥落等机械损伤；将仪器置于正常工作条件下进行检验，应符合 4.24.5 的要求。4.6.4 成套性 全套仪器至少应包括以下部分：带 FID 检测器气相色谱仪主机一台；必需的附件和备件一套。4 5 试验方法 5.1 环境条件 满足 4.1 的要求。5.2 试验设备及试剂材料 5.2.1 实验设备 仪器试验使用设备及工具要求应符合表 1 的规定。表1 试验设备及工具要求 序号 设备及工具 要 求 1 接触/泄漏电流测试仪 准确度优于 5 级 2 数字万用表 准确度优于 2.5 级 3 耐电压测试仪 交流电压 0 V1500 V，频率为 50 Hz，准确度优于 5 级 4 接地电阻测试仪 准确度优于 5 级 5 压力表 0 MPa0.4 Mpa，最小分度不大于 0.002 MPa 的弹性元件式压力表，或者满足技术要求的其他类型压力仪表 6 铂电阻温度计 Pt100R(0)=100；系数 W=0.00385，耐温不低于 400，最大允许误差(MPE)：0.3 7 秒表 分度值 0.01 s 8 色谱数据工作站 9 色谱柱 符合 GB/T 30430 的要求 10 微量注射器 量程 1 L 或 10 L,相对扩展不确定度 Urel2%（k=2）11 流量计 测量范围 0 mL/min100 mL/min，准确度不低于 1.0 级 12 巡检仪 MPE：0.3 13 空盒气压表 测量范围 800 hPa1060 hPa，MPE：2.0 hPa 14 温度试验箱 温度：5 40，容积：大于仪器体积的 3 倍，MPE：2 15 调压变压器 测量范围 0 V250 V，功率大于仪器额定功率的 1.2 倍 5.2.2 试剂材料 试验用试剂材料如下：a）载气：氮气，纯度不低于 99.995%；b）燃气：氢气，纯度不低于 99.99%；c）助燃气：空气，不得含有影响仪器正常工作的灰尘、烃类、水分及腐蚀性物质；d）氮中甲烷气：摩尔分数 10010-6100010-6；e）标准物质：正十六烷-异辛烷溶液。5.3 外观检查 按 4.2 的要求进行外观检查。5.4 安全试验 T/WHAEPI 0012022 5 5.4.1 接触电流 按 GB/T 340652017 中 6.2.2 规定方法进行。5.4.2 介电强度 按 GB/T 340652017 中 6.3.2 规定方法进行。5.4.3 保护接地电阻 按 GB/T 340652017 中 6.4.2 规定方法进行。5.5 一般技术要求检查 5.5.1 气路系统密封性 5.5.1.1 载气气路系统密封性 堵住出口，将压力表连接在系统当中，按分析程序通入载气，用调节阀使系统压强为 0.3 MPa，关断气源，使系统稳定 5 min，观察 30 min 后的压降。5.5.1.2 燃气气路系统密封性 在燃气入口通入氢气，堵住其出口，将压力表连接在系统当中，用调节阀使系统压强达到 0.3 MPa，关断气源，稳定 5 min，观察 30 min 后的压降。5.5.1.3 助燃气气路系统密封性 在助燃气入口通入空气，堵住其出口，将压力表连接在系统当中，用调节阀使系统压强达到 0.3 MPa，关断气源，稳定 5 min，观察 30 min 后的压降。5.5.2 柱箱温度控制系统 5.5.2.1 温度控制范围及稳定性 在柱箱有效空间内，固定好温度计或巡检仪。按照仪器最低可控温度和最高工作温度的 90%两个温度点分别进行试验。观察 10 min，每分钟记录一次，按式（1）计算温度稳定性，取两个温度点的测量结果的较大值为柱箱温度稳定性。Tmaxmin100%TTT （1）式中：T 温度稳定性；maxT 10 min 内温度测量最大值，单位为摄氏度（）；minT 10 min 内温度测量最小值，单位为摄氏度（）；T 10 min 内温度测量平均值，单位为摄氏度（）。按照上述方法测试，温度稳定性满足 4.4.2.1 要求的最低可控温度和最高工作温度为温度控制范围上下限。5.5.2.2 设定温度的最小调节量 手动和目视检查。6 5.5.2.3 温度均匀度 在柱箱的有效工作空间内，按图 1 所示 A1、A2、A3、A4、A5 选择测试点。测量位置见图 1。说明：A1距离柱箱内箱有效空间的后面、左面、顶面 30 mm 的空间点；A2距离柱箱内箱有效空间的左面、底面、前面 30 mm 的空间点；A3柱箱内箱有效空间的四角交点的空间位置；A4距离柱箱内箱有效空间的前面、顶面、右面 30 mm 的空间点；A5距离柱箱内箱有效空间的后面、底面、右面 30 mm 的空间点。图 1 铂电阻空间位置图 固定标准铂电阻或巡检仪。选最低可控温度和最高工作温度的 90%两个点，分别进行试验。待温度稳定后，用数字万用表分别测量每个铂电阻的电阻值，查表得相应的温度，或直接读取温度值，按式（2）计算温度均匀度，取两个温度点的测量结果的较大值为柱箱温度均匀度。maxmin100%TTTT （2）式中：T 温度均匀度；maxT 柱箱温度最大值，单位为摄氏度（）；minT 柱箱温度最小值，单位为摄氏度（）；T 柱箱温度的算术平均值，单位为摄氏度（）。5.5.2.4 设定温度与实际温度之间的偏差 见 5.5.