TGDATCM 0005-2022 干姜煮散饮片.pdf

团体标准干姜煮散饮片Ganjiangzhusanyinpian（完成时间：2021 年 9 月），T/GDATCM 000520222022-09-27 发布2022-12-27 实施广 东 省 中 药 协 会发 布ICS 11.120.99CCS C273全国团体标准信息平台全国团体标准信息平台T/GDATCM 00052022I目次前言.III引言.IV1 范围.12 规范性引用文件.13 术语和定义.14 规范性技术要素.1附录 A.4附录 B.5参 考 文 献.13全国团体标准信息平台全国团体标准信息平台T/GDATCM 00052022III前言本文件按照GB/T1.12020 标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则的规定起草。本文件由广东省中医院（广东省中医药科学院）提出。本文件由广东省中药协会归口。本文件起草单位：广东省中医院（广东省中医药科学院）、平安津村有限公司。本文件主要起草人：黄娟、刘玉德、黄志海、丘小惠、林小兰、苏贺、白俊其。全国团体标准信息平台T/GDATCM 00052022IV引言干姜为姜科植物姜 Zingiber officinale Rosc.的干燥根茎。具有温中散寒，回阳通脉，温肺化饮之功效。用于腕腹冷痛，呕吐泄泻，肢冷脉微，寒饮喘咳。我国中部、东南部至西南部各省区广为栽培。亚洲热带地区亦常见栽培。干姜煮散饮片为姜科植物姜 Zingiber officinale Rosc.干燥根茎炮制成饮片后的加工品。传统煮散一般为捣碎至粗颗粒，宋代太平惠民和剂局方中规定，煮散剂服法上多注“为粗末”，然而并未详细规定其颗粒度大小。在充分参考历代煮散基本要求和现代煮散研究文献的基础上，特起草了干姜煮散饮片标准。全国团体标准信息平台T/GDATCM 000520221干姜煮散饮片1范围本文件规定了干姜煮散饮片的检测标准。本文件适用于干姜煮散饮片的质量控制。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。（1）中华人民共和国药品管理法（2）中华人民共和国中医药法（3）中华人民共和国药典（4）国家药品标准工作手册（5）广东省中医药条例（6）中药煮散饮片质量标准研究指导原则和技术要求（试行）3术语和定义3.1来源姜科植物姜Zingiber officinale Rosc.干燥根茎炮制成饮片后的加工品。3.2中药煮散饮片中药煮散饮片是将中药饮片按规定制成一定大小的颗粒状物，供调配或医院制剂使用。4规范性技术要素【制法制法】取干姜，制成粒度为 0.810.0mm 的煮散饮片，即得。【性状性状】本品呈不规则颗粒状。表面灰黄色或灰白色，略显粉性，有较多纤维。气香、特异，味辛辣。【鉴别【鉴别】（1）本品粉末淡黄棕色。淀粉粒众多，长卵圆形、三角状卵形、椭圆形、类圆形或不规则形，直径 540m，脐点点状，位于较小端，也有呈裂缝状者，层纹有的明显。油细胞及树脂细全国团体标准信息平台T/GDATCM 000520222胞散于薄壁组织中，内含淡黄色油滴或暗红棕色物质。纤维成束或散离，先端钝尖，少数分叉，有的一边呈波状或锯齿状，直径 1540m，壁稍厚，非木化，具斜细纹孔，常可见菲薄的横隔。梯纹导管、螺纹导管及网纹导管多见，少数为环纹导管，直径 1570m。导管或纤维旁有时可见内含暗红棕色物的管状细胞，直径 1220m。（2）取本品粉末 2g，加乙酸乙酯 20ml，超声处理 10 分钟，滤过，取滤液作为供试品溶液。领取干姜对照药材 1g，同法制成对照药材溶液。再取 6-姜辣素对照品，加乙酸乙酯分别制成每 1ml 含 0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典 2020 年版通则 0502)试验，吸取吸取上述 3 种溶液各 6L，分别点于同一硅胶 G 薄层板上，以石油醚（6090C）-三氯甲烷-乙酸乙酯(211)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以香草醛硫酸试液，在 105加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色斑点。【检查】【检查】粒度照粒度和粒度分布测定法（中国药典 2020 年版通则 0982 第二法）测定，不能通过 10.0mm 筛（GB/T6003.1 2012 R20）不得超过 2.0%，能通过二号筛的不得超过 5.0%。水分不得过 15.0%（中国药典 2020 年版通则 0832 第四法）。总灰分不得过 6.0%（中国药典 2020 年版通则 2302）。【浸出物【浸出物】照水溶性浸出物测定（中国药典 2020 年版通则 2201）项下的热浸法测定，不得少于22.0%。【含量测定【含量测定】挥发油取本品最粗粉适量，加水 700ml，照挥发油测定法（中国药典 2020 年版通则 2204）测定。本品含挥发油不得少于 0.8%（ml/g）。6-姜辣素照高效液相色谱法（中国药典 2020 年版通则 0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-甲醇-水（40555）为流动相；检测波长为 280nm。理论板数按 6-姜辣素峰计算应不低于 5000。对照品溶液的制备取 6-姜辣素对照品适量，精密称定，加甲醇制成每 1ml 含 0.1mg 的溶液，即得。供试品溶液的制备取本品粉末（过三号筛）约 0.25g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入 75%甲醇 20ml，称定重量，超声处理（功率 100W，频率 40kHz）40 分钟，放冷，再称定重量，用 75%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各 10l，注入液相色谱仪，测定，即得。本品按干燥品计算，含 6-姜辣素（C17H26O4）不得少于 0.60%。【性味与归经】【性味与归经】辛，热。归脾、胃、肾、心、肺经。【功能与主治】【功能与主治】温中散寒，回阳通脉，温肺化饮。用于脘腹冷痛，呕吐泄泻，肢冷脉微，寒饮喘咳。【用法与用量】【用法与用量】310g，遵医嘱酌情加减。全国团体标准信息平台T/GDATCM 000520223【贮藏贮藏】置阴凉干燥处，密闭保存，防蛀。开封后一个月内使用完。全国团体标准信息平台T/GDATCM 000520224附录 A（资料性）粒度检查法称取干姜煮散饮片供试品 100g，精密称定，照粒度及粒度分布测定法（中国药典 2020 年版通则 0982第二法）测定，置最上层 10.0mm 筛（GB/T6003.1 2012 R20）上，最下层的二号筛配有密合的接收容器。筛上加盖，保持水平状态过筛，左右往返，边筛动边拍打 3 分钟。分别取不能通过 10.0mm 筛和能通过二号筛的颗粒及粉末，称定重量，分别计算所占比例。干姜煮散饮片不能通过 10.0mm 筛的不得超过2.0%（最长径不得超过 12.0mm），能通过二号筛的不得超过 5.0%。全国团体标准信息平台T/GDATCM 000520225附录 B（资料性）起草说明别名别名白姜（三因方）、均姜（纲目）、干生姜干姜始载于神农本草经，列为中品，谓：“味辛温，主治胸满咳逆上气。温中止血、出汗、逐风、湿痹、肠、下痢，生者尤良，久服去臭气，通神明，生川谷”。本草经集注谓“生姜、干姜生键为川谷及荆州、扬州，九月采之。”唐新修本草载“干姜生键为川谷九月采”。【来源来源】本文干姜为姜科植物姜 Zingiber officinale Rosc.的干燥根茎。【原植物原植物】株高 0.51m；根茎肥厚，多分枝，有芳香及辛辣味。叶片披针形或线状披针形，长 1530cm，宽 22.5cm，无毛，无柄；叶舌膜质，长 24mm。总花梗长达 25cm；穗状花序球果状，长 45cm；苞片卵形，长约 2.5cm，淡绿色或边缘淡黄色，顶端有小尖头；花萼管长约 1cm；花冠黄绿色，管长 22.5cm，裂片披针形，长不及 2cm；唇瓣中央裂片长圆状倒卵形，短于花冠裂片，有紫色条纹及淡黄色斑点，侧裂片卵形，长约 6mm；雄蕊暗紫色，花药长约 9mm；药隔附属体钻状，长约 7mm。花期：秋季3。我国中部、东南部至西南部各省区广为栽培。亚洲热带地区亦常见栽培3。【采收加工【采收加工】10 月下旬至 12 月下旬茎叶枯萎时挖取根茎，去掉茎叶、须根，晒干或微火烘干。干燥后去掉泥沙、粗皮，扬净即成。【制法制法】传统煮散一般为捣碎至粗颗粒，宋代太平惠民和剂局方中规定，煮散剂服法上多注为“粗末”，然而并未详细规定其颗粒度大小。在充分参考历代煮散基本要求和现代煮散饮片研究文献的基础上，比较了不同规格煮散饮片与原饮片的煎煮得率差异，实验设计与结果如下：取干姜原饮片，切割成粗颗粒，制成 310 目和 424 目两种规格干姜煮散饮片。称取干姜原饮片及上述规格煮散饮片各 50 g，采用中药标准汤剂煎煮法进行提取，分别加 12 倍量水浸泡 3 分钟，煮沸后保持 30 分钟，滤过；滤渣加 10 倍量水煎煮 30 分钟，合并滤液，定容至 500ml。精密量取该药液 100ml，蒸干，得干浸膏，称重，计算出膏率。精密吸取上述市售饮片和不同规格煮散饮片提取溶液 100 ml，药液冷却，边搅拌边加入 95%乙醇，使溶液成 70%浓度，静置 12 小时以上。过滤分离出上清液，精密量取该药液 100 ml，蒸干，称重，计算醇溶率。结果与原饮片比较如表 1 所示，制成煮散饮片后 310 目及 424 目煮散饮片的出膏率均明显提高，提升率分别为 77.16%和 66.14%；醇溶率则无显著变化。为减少中药煮散饮片临方炮制的损耗，提升药材综合利用率，在满足医院临床调剂自动化、标准化的前提下，在中药煮散饮片质量标准研究指导原则和技术要求（试行）的规格范围内，设定本煮全国团体标准信息平台T/GDATCM 000520226散饮片制备规格为粒径不大于 10.0mm。表 1 原饮片及其煮散饮片出膏率和醇溶率结果比较项目样品规格MeanRSD提升比例出膏率原饮片8.85%0.54%煮散饮片（310 目）15.67%3.94%77.16%煮散饮片（424 目）14.70%1.37%66.14%醇溶率原饮片6.11%2.21%煮散饮片（310 目）6.16%0.52%0.76%煮散饮片（424 目）6.04%4.10%-1.17%【性状性状】本品呈不规则颗粒状。表面灰黄色或灰白色，略显粉性，有较多纤维。气香、特异，味辛辣。干姜煮散饮片根据样品实物描述，见图 1。图 1 干姜煮散饮片【成分成分】干姜油含挥发性成分：-姜烯（-zingiberene），牻牛儿醇（geraniol），-甜没药烯（-bisabolene），橙花醇（nerol），1,8-桉叶素（1,8-cineole），-松油醇（-terpineol），龙脑（borneol），-水芹烯（-phellandrene），芳樟醇（linalool），甲基壬基酮（methylnonyl ketone），樟烯（camphene），柠檬烯（limonene），倍半水芹烯（sesquiphellandrene），-姜黄烯（-curcumene）及乙酸孟酯（menthylacetate）等 70 多种；辛辣成分：6-姜辣醇（6-gingerdione），6-姜辣酮（6-shogaol），8-姜辣烯酮，5-去氧-6-姜辣醇（6-paradol），6-姜辣二醇（6-gingediol），6-姜辣二醇-5-乙酸酯（6-gingediol-5-acetate），6-姜辣二醇-3-乙酸酯（6-gingediol-3-acetate），6-姜辣二醇双乙酸酯（6-gingediacetate）及 6-甲基姜辣二醇双乙酸酯（6-methylgingediacetate）等；二芳基庚烷类成分：姜烯酮（gingerenongs）A、B、C，异姜烯酮 B（isogingerenoneB），六氢姜黄素（hexahydrocurcumin），内消旋-3,5-二乙酰氧基-1,7-双-（4-羟基-3-甲氧基