TZAQ 10114-2022 甲基四氢邻苯二甲酸酐.pdf

ICS 71.060.30CCS ZAQG 11T/ZAQ 101142022 甲基四氢邻苯二甲酸酐Methyl tetrahydrophthalic anhydride 2022-10-28 发布2022-11-01 实施浙江省质量协会发 布 团体标准全国团体标准信息平台全国团体标准信息平台T/ZAQ 101142022 I 目次 前言.II 1 范围.1 2 规范性引用文件.1 3 术语和定义.1 4 技术要求.1 5 试验方法.2 6 检验规则.4 7 标志、包装、运输、贮存.4 全国团体标准信息平台T/ZAQ 101142022 II 前言 本文件按照GB/T 1.12020标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则的规定起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本文件由浙江省质量协会提出并归口。本文件主要起草单位：嘉兴南洋万事兴化工有限公司。本文件参与起草单位：嘉兴利贝德新材料科技有限公司、浙江荣泰科技企业有限公司、浙江省质量协会、宁波金海晨光化学股份有限公司、浙江正大新材料科技有限公司、宁波职业技术学院。本文件主要起草人：棘云飞、张建林、史少礼、王红梅、张胡斌、杨李懿、邓新、史沈明、鲁闯。本文件为首次发布。全国团体标准信息平台1 T/ZAQ 101142022 甲基四氢邻苯二甲酸酐 1 范围 本文件规定了甲基四氢邻苯二甲酸酐（简称甲基四氢苯酐）的术语和定义、技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存。本文件适用于间戊二烯、异戊二烯与顺丁烯二酸酐经双烯合成、异构化、精制的甲基四氢邻苯二甲酸酐。分子式：C9H10O3 结构式：2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T 601 化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T 603 化学试剂试验方法中所有制剂及制品的制备 GB/T 622 化学试剂盐酸 GB/T 629 化学试剂氢氧化钠 GB/T 683 化学试剂甲醇 GB 686 化学试剂丙酮 GB/T 16692001 增塑剂加热减量的测定 GB/T 66782003 化工产品采样总则 GB/T 66802003 液体化工产品采样通则 GB/T 81702008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 9282 透明液体以铂-钴等级评定颜色 GB/T 223142008 粘度测定方法 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。4 技术要求 4.1 产品指标 甲基四氢邻苯二甲酸酐应符合表1要求。全国团体标准信息平台T/ZAQ 101142022 2 表1 甲基四氢邻苯二甲酸酐的技术要求 项目 指标 外观 浅黄色透明液体，无机械杂质 色泽（铂-钴）200 300 密度（20）(1.210.05)g/cm3 结晶点 -15 0-15 粘度（Pa.s 25）0.040 0.045 0.060 酸值(660685)mgKOH/g 酐基含 41.5%加热减量（125）1.00%注：按结晶点和色泽分为型、型、型。5 试验方法 本试验所用试剂和水，在没有注明其它要求时，仅使用分析纯试剂和GB/T 66822008中规定的三级水或相应纯度的水。试验中所需标准溶液、制剂及制品，在没有注明其它要求时，均按GB/T 601、GB/T 602和GB/T 603的规定制备。5.1 外观 在自然光照环境下用目测法。5.2 色泽 按GB/T 9282的 规定进行。5.3 密度 按GB/T 4472的规定进行。5.4 结晶点 5.4.1 冷藏法检验结晶物 5.4.1.1 仪器和设备 冰箱温度能控制在-15以下；具塞无色透明玻璃瓶，容量（3060）mL。5.4.1.2 测定步骤 将冰箱温度调至-15（0）以下，将试样（510）mL倒入经干燥的玻璃瓶中，盖紧塞子置于冰箱中保持24h后，观其无结晶物即为合格。5.5 粘度 按GB/T 223142008规定进行。全国团体标准信息平台3 T/ZAQ 101142022 5.6 酸酐和酐基含量 5.6.1 方法原理 甲基四氢邻苯二甲酸酐在过量氢氧化钠（NaOH）溶液中完全反应，然后用盐酸（HCl）溶液反滴过量的氢氧化钠。5.6.2 试剂和溶液 符合 GB/T 629 规定氢氧化钠溶液 C(NaOH)=0.1 mol/L 标准滴定溶液；符合 GB/T 622 规定的盐酸，溶液浓度 C(HCl)=0.1 mol/L 标准滴定溶液；符合 GB/T 683 规定的甲醇；符合 GB/T 686 规定的丙酮；酚酞指示液：10 g/L，按 GB/T 603 的规定配制。5.6.3 仪器和设备 移液管：50 mL；酸式滴定管：50 mL；碱式滴定管：50 mL；碘量瓶:250 mL；量筒：25 mL；称量瓶：直径 40 mm，高 25 mm；分析天平：感量 0.0002 g。5.6.4 酸值测定 5.6.4.1 称取 0.2 g 试样，准确到 0.0002 g，于 250 mL 碘量瓶中，加入 5 mL 丙酮溶解试样，准确加入 C(NaOH)=0.1 mol/L 标准滴定溶液 50 mL，摇匀，出现混浊，在热水浴上回流（12）h，放置3min，加入（35）滴酚酞指示液，然后用 C(HCl)=0.1 mol/L 标准溶液滴定至无色，记下耗用体积 V2。5.6.4.2 结果计算 甲基四氢邻苯二甲酸酐酸值X1，按公式(1)计算。X1=(1V1C2V2)56.11M1 (1)式中：X1甲基四氢邻苯二甲酸酐酸值，mgKOH/g；C1氢氧化钠标准滴定溶液实际浓度，mol/L；V1氢氧化钠标准滴定溶液体积，50 mL；C2盐酸标准滴定溶液实际浓度，mol/L；V2盐酸标准滴定溶液耗用体积，mL；56.11氢氧化钾相对分子质量；M1样品质量。两次平行测定结果的相对偏差不大于1%；取两个平行测定结果的算术平均值作为测定结果。5.6.5 酐基含量的测定 5.6.5.1 称取 0.3 g 试样，准确到 0.0002 g，于 250 mL 碘量瓶中，加入 5 mL 丙酮溶解试样，再加入无水甲醇 20 mL，摇均后静止 5 min，加入（35）滴酚酞指示液，然后用 C(NaOH)=0.1 mol/L 标准滴定溶液滴定至粉红色，记下耗用量 V3。5.6.5.2 结果计算 甲基四氢邻苯二甲酸酐酐基含量X2，按公式(2)计算。X2=(X156.11)(C1V3M2)721.021001000=(X156.11)(C1V3M2)7.344 (2)式中：X2甲基四氢邻苯二甲酸酐酐基含量，%；全国团体标准信息平台T/ZAQ 101142022 4 V3氢氧化钠标准滴定溶液体积，mL M2样品质量，g；72乙二酸酐基的相对分子质量；1.02校正系数，所得结果应表示至1位小数。两次平行测定结果的相对偏差不大于2%；取两个平行测定结果的算术平均值作为测定结果。5.7 加热减量 按GB/T 1669的规定进行。6 检验规则 6.1 检验分类 6.1.1 型式检验 表1中规定的所有项目均为型式检验项目，在正常生产情况下，每月至少应进行一次型式检验。有下列情况之一时，也应进行型式检验：a)变更关键生产工艺；b)主要原料有变化；c)停产又恢复生产；d)与上次型式检验有较大差异。6.1.2 出厂检验 外观、色泽、粘度、酸值、酐基含量和加热减量为出厂检验项目。6.2 组批 同一生产线连续稳定生产的专用桶装甲基四氢邻苯二甲酸酐产品为一批，每批不超过50 t。贮槽、槽车装的甲基四氢邻苯二甲酸酐以一贮槽、一槽车的产品量为一批，样品数、样品量按GB/T 66782003的第7.6条规定进行。6.3 采样 采样方法按GB/T 66802003的第7.1条规定进行。6.4 检验判定和复验 6.4.1 数值修约应按 GB/T 8170 中规定的修约值比较法进行。6.4.2 对于专用桶装甲基四氢邻苯二甲酸酐，当所抽取样品中每一桶的检验结果均符合本文件技术要求时，则判该批产品合格。当检验结果有任何一项指标不符合本文件技术要求时，则应自同批产品中重新加倍随机抽样检验，若检验结果符合本文件技术要求，则判除不合格的那桶产品外，该批产品其余均合格；若仍有任何一项指标不符合本文件技术要求时，则判该批产品不合格。7 标志、包装、运输、贮存 7.1 标志 包装桶上标签应包括生产单位、地址、产品名称、牌号、规格、批号、净含量、商标、执行标准等。7.2 包装 7.2.1 甲基四氢邻苯二甲酸酐的包装为专用塑料桶、铁桶，桶盖要密封，每桶净含量 16 kg、25 kg、200 kg、220 kg、1200 kg 或按客户要求。7.2.2 每批包装好的产品都应附有产品质量检验单，内容包括：生产厂名称、产品名称、批号、生产数量、生产日期等。7.3 运输 全国团体标准信息平台5 T/ZAQ 101142022 运输时应防止撞击，防止雨淋、日晒。7.4 贮存 储存环境，干燥、通风、阴凉的场所。贮存期：1年（以标签上的生产日期为准）。全国团体标准信息平台