ICS65.020.01CCSB20团体标准T/GXAF0012—2023黄花蒿中青蒿素含量的测定液相色谱-三重四级杆质谱法DeterminationofArtemisinininartemisiaannua—Liquidchromatography—triplequadrupolemassspectrometry2023-04-10发布2023-05-01实施广西肥料协会发布T/GXAF0012—2023I前言本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由广西大学提出。本文件由广西肥料协会归口。本文件起草单位:广西大学、广西西大检测有限公司、广西壮族自治区分析测试研究中心、广西壮族自治区产品质量检验研究院。本文件主要起草人:范晓苏、裴根、韦婷彦、周权能、韦英亮、李泉、黄一帆、石梁稳、黄宏飞、覃雪、路丹、梁琼月、沈方科、王士伟、潘扬昌、陈桂鸾、梁鑫佳、唐小丽、王玉清、韦刚、李妍。T/GXAF0012—20231黄花蒿中青蒿素含量的测定液相色谱-三重四级杆质谱法1范围本文件描述了液相色谱-三重四级杆质谱法测定黄花蒿中青蒿素含量的原理,规定了试剂和材料、仪器和设备、分析步骤、结果计算和表述、精密度等的要求。本文件适用于黄花蒿中青蒿素含量的测定,检出限为0.25μg/g,测定下限为0.75μg/g。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。4原理用乙腈超声提取试样中的青蒿素,采用基质分散固相萃取剂净化,液相色谱-三重四级杆质谱进行测定,外标法定量。5试剂和材料除另有规定外,所有试剂均为分析纯,水为符合GB/T6682中规定的一级水。5.1试剂5.1.1乙腈:色谱纯。5.1.2甲酸:色谱纯。5.2溶液配制0.1%甲酸水溶液:准确吸取1.0mL甲酸于1L容量瓶中,用水溶解并稀释定容至1L。5.3标准品青蒿素标准品(Artemisinin,C15H22O5,CAS:63968-64-9):纯度≥98%。5.4标准溶液配制5.4.1青蒿素标准储备液:称取1mg(精确到0.01mg)的青蒿素标准品(5.3),用乙腈溶解并定容至10mL,配制成100μg/mL的标准储备液,-20℃以下保存,有效期3个月。5.4.2青蒿素标准中间液:根据需要,用乙腈稀释成适当浓度的标准中间液,-20℃以下保存。5.5材料5.5.1微孔滤膜:0.22μm,有机相型。5.5.2N-...