YY 0039-1991 饲料添加剂 乙氧基喹啉.pdf

中华人民共和国医药行业标准YY0039-91饲料添加剂乙氧1991-05-14发布1992-01-01实施国家医药管理局发布7中华人民共和国医药行业标准饲料添加剂YY0039-91乙氧基喹啉1主题内容与适用范围本标准规定了饲料添加剂乙氧基喹啉的技术要求、试验方法、检验规则、包装、标志、贮存与运输要求。本标准适用于以对氨基苯乙醚和丙酮为主要原料合成的乙氧基喹啉，在饲料工业中，用作抗氧化、添加剂。结构式：CHCH3化学名称：6-乙氧基-l,2-二氢-2,2,4-三甲基喹啉(6-Ethoxy-l,2-dihydro-2,2,4-trimethy1 quinoline).分子式：C1HNO分子量：217.31（采用1987年国际原子量表计算）2引用标准中华人民共和国药典一九九O年版二部3技术要求3.1外观和性状本品为黄褐色或揭色粘稠液体，稍有特殊气味。本品易溶于丙酮、异丙醇、乙醚、三氯甲烷、石油醚及正己烷，几乎不溶于水。本品遇空气或光颜色逐渐变深，但不影响使用效果。3.2项目和指标项目指标含量（以CHNO计），%95.0硫酸盐，%0.c12重金属（以P6计），%0.001神盐（以A计），%0.0003炽灼残放，%0.2溶液的澄清度与颜色符合规定国家医药管理局1991-05-14批准1992-01-01实施1YY0039-914试验方法除持别注明外，试验中所用试剂均为分析纯试剂，水为蒸馏水或同等纯度的水，溶液为水溶液。4.1试剂和材料4.1.1异丙醇(HG3一1167).4.1.2丙酮(GB686)。4.1.3乙醚(HG3一1002).4.1.4石油醚(HG3-1003)。4.1.5三氯甲烷(GB682).4.1.6正已烷。4.1.7硝酸(GB626)。4.1.8锌粒。4.1.9乙酸酐(GB677)。4.1.10重铬酸盐溶液：重铬酸钾(GB642)1g溶于60mL水中，然后加入7.5mL浓硫酸(GB625).4.1.11亚硝基铁氧化钠溶液(5%，W/):取亚硝基铁氧化钠(GB634)5g,加水使溶解成100mL。4.1.12吗啡啉溶液(20%，/P):取吗啡啉20mL,加水使成100mL。4.1.13亚硝基铁氰化钠-吗啡啉溶液：同体积的20%吗啡啉溶液与5%亚硝基铁帆化钠溶液新配成的混合溶液。4.1.14稀盐酸溶液(10%，W/P):取盐酸(GB622)23.4mL,加水使成100mL。4.1.15稀盐酸溶液(20%，W/):取盐酸46.8mL,加水使成100mL。4.1.16稀硫酸溶液(10%，W/P):取硫酸5.7mL,加入水中使成100mL。4.1.17硝酸镁-乙醇溶液(20%，WW):取硝酸镁(HG3一1077)20g,加乙醇(GB679)使溶解成100mL。4.1.18稀乙酸溶液(10%，r/):取36%乙酸(HG3-1095)24.7mL,加水使成100mL。4.1.19氯化铡试液：取氯化钡(GB652)细粉5g,加水溶解使成100mL。4.1.20氨试液：取氨水(GB631)400mL,加水使成1000mL。4.1.21疏化氢试液：将疏化铁和稀盐酸溶液反应生成的硫化氢气体通入不含二氧化碳的水中至饱和为止，用时新鲜制备。4.1.22碘化钾试液：取碘化铆(GB1272)16.5g,加水使溶解成100mL.4.1.23酸性氯化亚锡试液：取纸化亚锡(GB638)20g,加盐酸使溶解成50mL,过滤，即得，本液配成后三个月即不适用。4.1.24溴化汞试液：取溴化汞(GB1398)1.25g,溶于25mL乙醇。4.1.25乙酸铅试液：取乙酸铅(HG3一974)10g,加新沸过的冷水溶解后，滴加乙酸使溶液澄清，再加新沸过的冷水使成100mL。4.1.26标准硫酸溶液(0.005mo/儿)：取硫酸，采用中华人民共和国药典一九九O年版二部附录“滴定液”中规定的方法配制和标定。4.1.27标准种溶液：取三氧化二砷(GB1256),采用中华人民共和国药典一九九O年版二部附录“碑盐检查法”中规定的方法制备。4.1.28标准铅溶液：取硝酸铅(HG3一1070)，采用中华人民共和国药典一九九O年版二部附录“重金属检查法”中规定的方法制备。4.1.29高氯酸标准滴定溶液(0.1mol/L):取高氯酸(GB623),采用中华人民共和国药典一九九年版二部附录“滴定液”中规定的方法配制和标定。4.1:30比色用重铬酸钾液：取重铬酸钾(GB642),采用中华人民共和国药典一九九O年版二部附录2YY0039-91“溶液颜色检查法”中规定的方法制备。4.1.31比色用硫酸铜液：取硫酸铜(GB665),采用中华人民共和国药典一九九O年版二部附录“溶液颜色检查法”中规定的方法制备。4.1.32比色用氯化钻液：取氯化钻(GB1270),采用中华人民共和国药典一九九O年版二部附录“标准比色液”中规定的方法制备。4.1.33酚酞指示液：取酚酞(GB10729)1g,加水100mL使溶解。4.1.34甲基橙指示液：取甲基橙(HGB3089)0.1g,加冰乙酸(GB676)100mL使溶解。4.1.35结晶紫指示液：取结晶紫0.5g,加冰乙酸100mL使溶解。4.1.36溴化汞试纸：取滤纸条浸入溴化汞试液中，1h后取出。在暗处干燥，即得。4.1.37醋酸铅棉花：取脱脂棉1g,浸入醋酸铅试液与水等容混合液12mL中。湿透后挤压去过多的溶液，并使之疏松。在100以下干燥后，贮于玻璃塞瓶中备用。4.2仪器设备砷盐测定的仪器装按中华人民共和国药典一九九年版“砷盐检查法”的规定，其他为一般实验宝仪器。4.3鉴别试验4.3.1称取试样适量，配成1/10000的正已烷溶液，在紫外光（波长365nm)下照射，发出暗白色荧光。4.3.2称取试样适量，配成1/20000的异丙醉溶液，照分光光度法（采用中华人民共和国药典一九九O年版二部附录“分光光度法”)测定，在356362nm波长处有最大吸收。4.3.3将乙氧基喹啉的正已烷溶液(50%)12滴滴于微量试管中，加入酸化过的重铬酸盐溶液12滴处理，试答口盖以曾用亚硝基铁氰化钠-吗啡啉溶液润湿过的滤纸一片，并将试管放入沸水中，滤纸片上应有蓝色斑点出现。4.4溶液的没清度与颜色取试样1.0g,加正已烷20mL,溶液应澄清；溶液的颜色不得深于混合比色液(7.5mL比色用盆化钻液，5mL比色用疏酸铜液和7.5mL比色用重铬酸钾液)。4.5硫酸盐的测定称取试样2.0g于比色管中，加水30mL,振摇2min,过滤.取滤液15mL,加10%稀盐酸溶液1mL,用水稀释至50mL,作为检测液，另取0.005mol/L标准硫酸液0.25mL,忙另一比色管中，加10%稀盐酸溶液1mL,用水稀释至50mL,作为对照液。在上述两种溶液中各加2mL纸化钡试液，混合后放置10mi,在黑色背景下，从比色管侧面和上方观察，比较其浑浊度。检测液的浑浊度与对照液比较不得更浓。所得结果应表示至三位小数。4.6重金属的测定称取试样2.0g于50mL瓷坩埚内，加盖，缓缓炽灼至完全炭化，放冷，加硝酸2mL,疏酸5濟使湿润，低温加热至酸蒸气除尽后，在500600炽灼使完全灰化，冷却后加盐酸2mL,登水浴上蒸干，加3滴盐酸湿润，加热水10mL,温热2mi,然后加酚酞指示液1滴，滴加氨试液使成微红色，再加稀酷酸溶液2mL.必要时过滤，用10mL水洗涤坩埚，滤液和洗液移至比色管内，加水至50mL,作为检测液。另取盐酸2mL,硝酸2mL和疏酸5滴于瓷坩埚内，在水浴上蒸干，用热水10mL洗涤坩埚，洗液移入比色管内，加稀醋酸2mL,标准铅溶液2.0mL,再用水稀释至50mL,作为对照液。在检测液和对照液中，分别加硫化氢试液各10mL,摇匀，在暗处放置10mi,同置白纸上，自上面透视，检测液显出的颜色与对照液比较，不得更深。所得结果应表示至三位小数。4.7砷盐的测定称取试样1.0g(精确至0.0002g)于50mL瓷坩埚中，加入硝酸镁-乙醇溶液10mL,点火燃烧后，3Yy0039-91缓缓加热灰化，若有炭化物残留，再加入少址硝酸湿润，灼热灰化，柃却后，加盐酸3L,水浴上加热使溶解，作为检测液。将检测液移到测神管A瓶中，用少量水洗涤，加1滴甲基橙指示液，加氨试液使显碱性，用稀盐酸中和，再加20%稀盐酸5mL和碘化钾试液5mL,放置23min,加酸性氯化亚锡试液5滴。室温放置10min,相继加水10mL、无砷锌2g,立即将导气管（内装醋酸铅棉花0.1g)C密塞于A瓶上，并将A瓶置2540水浴中，反应1h后，取出溴化汞试纸，即得。另取标准砷溶液3mL置另一测砷管A瓶中，按同法操作，得标准种斑。将检测液生成的神斑与标准碑斑比较，不得更深。所得结果应表示至四位小数。4.8炽灼残渣的测定4.8.1测定方法：称取试样1.0g(精确至0.0002g)于已在600恒重的瓷坩埚中，缓缓炽灼至完全炭化，放冷，加硫酸0.51mL使湿润，低温加热至硫酸蒸气除尽后，置600灼烧至恒重。4.8.2分析结果的表述乙氧基喹啉炽灼残渣以质量百分数表示。由式(1)给出：x1(%)=m1二m2100mo式中：m一试料的质量，g;m1一坩埚加残渣的质量，g:m2一一坩埚的质量，g。所得结果应表示至一位小数。4.9含量的测定4.9.1测定方法称取试样约0.2g(精确至0.0002g)于千燥具塞的三角瓶中，加30mL冰乙酸使溶解，另加1mL乙酸酐，1滴结晶紫指示液，用高氯酸标准滴定溶液(0.1o/L)滴定至绿色，并将滴定结果用空白试验校正。4.9.2分析结果的表述乙氧基喹啉含量以质量百分数表示，由式(2)给出：X,(%)=y-260.2173100t44*24tt(2)m3式中：一一试样消耗高氯酸标准滴定溶液的体积，mL;2一空白试验消耗高氧酸标准溶液的体积，mL:c一高纸酸标准滴定溶液的实际浓度，mol/L:m一样品的质量，g0.2173-一与1.00mL高氯酸标准滴定溶液c(HC1O)=0.1000mo1/L)相当的CHN0的质量，8。所得结果应表示至一位小数。本方法的相对偏差小于或等于0.3%.5检验规则5.1本品应由生产厂质量检验部门检验，生产厂保证所有出厂产品符合本标准要求，每批出厂产品应附有产品质量合格证及使用说明书。5.2使用单位可按照本标准规定的检验规则和试验方法对所购产品进行质量检验，检验其是否符合本标准的要求。5.3取样方法：用适当长度的清洁玻璃管，由每批交付总数中任取三分之一的桶数均匀抽取足够数量