ICS65.020.30CCSNAASSA0311宁夏回族自治区农学会团体标准T/NAASS046—2022酒石酸泰乐菌素中醋酸丁酯、正丁醇溶剂残留量的测定气相色谱法DeterminationofsolventresidueofbutylacetateintylosintartratepowderGaschromatography2022-12-28发布2023-01-31实施宁夏回族自治区农学会发布全国团体标准信息平台T/NAASS046—2022I前言本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。专利免责声明:本文件的某些内容可能涉及专利,本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由宁夏回族自治区农业农村厅提出。本文件由宁夏回族自治区农学会归口。本文件由团体成员约定采用或按本团体规定供社会自愿采用。本文件起草单位:宁夏兽药饲料监察所、宁夏泰益欣生物科技股份有限公司、宁夏泰瑞制药股份有限公司。本文件主要起草人:刘维华、马春芳、杨文亮、于荣、管金富、张慧宁、吴春燕、孔祥明、卜宁霞、陈娟、杨俊华、李永琴、李昕、黄龙、谭倩、崔生玲、张雯、邓亚婷、陈建蓉。全国团体标准信息平台T/NAASS046—20221酒石酸泰乐菌素中醋酸丁酯、正丁醇溶剂残留量的测定气相色谱法1范围本文件规定了酒石酸泰乐菌素中醋酸丁酯、正丁醇溶剂残留的气相色谱检测方法。本文件适用于酒石酸泰乐菌素中醋酸丁酯、正丁醇溶剂残留量的测定。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。《中国兽药典》(2020年版二部)附录0816:残留溶剂测定法指导原则3原理用带有氢火焰离子化检测器的气相色谱法仪对酒石酸泰乐菌素中醋酸丁酯、正丁醇溶剂残留进行分离、分析、测定,外标法定量。4仪器和设备4.1气相色谱仪:配有氢火焰离子化检测器,顶空进样器4.2电子天平:感量0.0001g4.3容量瓶:10mL、100mL4.4移液管:10mL4.5顶空瓶:20mL5试剂5.1醋酸丁酯:色谱纯5.2正丁醇:色谱纯5.3N,N-二甲基甲酰胺:色谱纯5.4对照品溶液分别准确称取醋酸丁酯、正丁醇各0.05g(精确至0.0001g),置于100mL容量瓶中,加N,N-二甲基甲酰胺溶解并稀释至刻度,摇匀,再迅速准确量取10.00mL置20mL顶空瓶中,密封,作为对照品溶液。6测定6.1色谱条件a)色谱柱:固定相为聚乙二醇的毛细管柱(50m*0.32mm,1.0μm),除另有规定外,极性相近具有同等分离效果色谱柱之间可以互换使用;b)载气...