TGDATCM 0012-2022 当归煮散饮片.pdf

团体标准当归煮散饮片Dangguizhusanyinpian（完成时间：2021 年 9 月）T/GDATCM 001220222022-09-27 发布2022-12-27 实施广 东 省 中 药 协 会发 布ICS 11.120.99CCS C273全国团体标准信息平台全国团体标准信息平台T/GDATCM 00122022I目录前言.III引言.IV1 范围.12 规范性引用文件.13 术语和定义.14 规范性技术要素.1附录 A.4附录 B.5参 考 文 献.12全国团体标准信息平台全国团体标准信息平台T/GDATCM 00122022III前言本文件按照GB/T1.12020 标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则的规定起草。本文件由广东省中医院（广东省中医药科学院）提出。本文件由广东省中药协会归口。本文件起草单位：广东省中医院（广东省中医药科学院）、中山市中智药业集团有限公司。本文件主要起草人：黄志海、陈炜璇、徐文、丘小惠、陈勇军、黄娟、苏贺、彭丽华、甘均龙。全国团体标准信息平台T/GDATCM 00122022IV引言当归为伞形科植物当归 Angelica sinensis(Oliv.)Diels 的干燥根。具有补血活血，调经止痛，润肠通便的功效，用于血虚萎黄，眩晕心悸，月经不调，经闭痛经，虚寒腹痛，风湿痹痛，跌扑损伤，痈疽疮疡，肠燥便秘。当归煮散饮片为伞形科植物当归 Angelica sinensis(Oliv.)Diels 的干燥根炮制成饮片后的加工品。传统煮散一般为捣碎至粗颗粒，宋代太平惠民和剂局方中规定，煮散剂服法上多注“为粗末”，然而并未详细规定其颗粒度大小。在充分参考历代煮散基本要求和现代煮散研究文献的基础上，特起草了当归煮散饮片标准。全国团体标准信息平台T/GDATCM 001220221当归煮散饮片1范围范围本文件规定了当归煮散饮片的检测标准。本文件适用于当归煮散饮片的质量控制。2规范性引用文件规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。（1）中华人民共和国药品管理法（2）中华人民共和国中医药法（3）中华人民共和国药典（4）国家药品标准工作手册（5）广东省中医药条例（6）中药煮散饮片质量标准研究指导原则和技术要求（试行）3术语和定义术语和定义3.1来源伞形科植物当归Angelica sinensis(Oliv.)Diels干燥根炮制成饮片后的加工品。3.2中药煮散饮片中药煮散饮片是将中药饮片按规定制成一定大小的颗粒状物，供调配或医院制剂使用。4规范性技术要素规范性技术要素【制法制法】取当归，制成粒径为 0.810.0mm 的煮散饮片，即得。【性状性状】本品呈不规则颗粒状。表皮面浅棕色、棕褐色、淡黄棕色或黄白色，香气浓郁，味甘、辛、微苦。柴性大、干枯无油或断面呈绿褐色者不可供药用。全国团体标准信息平台T/GDATCM 001220222【鉴别】【鉴别】（1）本品粉末淡黄棕色。韧皮薄壁细胞纺锤形，壁略厚，表面有极微细的斜向交错纹理，有时可见菲薄的横隔。梯纹导管和网纹导管多见，直径约至 80m。有时可见油室碎片。（2）取本品粉末 0.5g，加乙醚 20ml，超声处理 10 分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇 1ml 使溶解，作为供试品溶液。另取当归对照药材 0.5g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（中国药典 2020年版通则 0502）试验，吸取上述两种溶液各 10l，分别点于同一硅胶 G 薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯（41)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。（3）取本品粉末 3g，加 1%碳酸氢钠溶液 50ml，超声处理 10 分钟，离心，取上淸液用稀盐酸调节 pH 值至 23，用乙醚振摇提取 2 次，每次 20ml，合并乙醚液，挥干，残渣加甲醇 1ml 使溶解，作为供试品溶液。另取阿魏酸对照品、藁本内酯对照品，加甲醇制成每 1ml 各含 1mg 的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典 2020 年版通则 0502)试验，吸取上述三种溶液各 10l，分别点于同一硅胶 G 薄层板上，以环己烷-二氯甲烷-乙酸乙酯-甲酸（4110.1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365mn）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。【检查【检查】粒度照粒度和粒度分布测定法（中国药典 2020 年版通则 0982 第二法）测定，能通过二号筛的不得超过 5%，不能通过 10.0mm 筛（GB/T6003.1 2012 R20）的不得超过 2%。水分不得超过 13.0%（中国药典 2020 年版通则 0832 第四法）。总灰分不得超过 7.0%（中国药典 2020 年版通则 2302）。酸不溶性灰分不得过 2.0%（中国药典 2020 年版通则 2302）。重金属及有害元素照铅、镉、砷、汞、铜测定法（中国药典 2020 年版通则 2321 原子吸收分光光度法或电感耦合等离子体质谱法）测定，铅不得过 5mg/kg；镉不得过 lmg/kg；砷不得过 2mg/kg；汞不得过 0.2mg/kg；铜不得过 20mg/kg。【浸出物浸出物】照醇溶性浸出物测定法(中国药典 2020 年版通则 2201)项下的热浸法测定，用 70%乙醇作溶剂，不得少于 45.0%。【含量测定】【含量测定】照高效液相色谱法（中国药典 2020 年版通则 0512）测定。色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.085%磷酸溶液（17:83）为流动相；检测波长为 316nm；柱温 35。理论板数按阿魏酸峰计算应不低于 5000。对照品溶液的制备 取阿魏酸对照品适量，精密称定，置棕色量瓶中，加 70%甲醇制成每 1ml 含 12g的溶液，即得。供试品溶液的制备取本品粉末（过三号筛）约 0.2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入 70%甲醇 20ml，密塞，称定重量，加热回流 30 分钟，放冷，再称定重量，用 70%甲醇补足减失的重量，摇匀，静置，取上清液滤过，取续滤液，即得。全国团体标准信息平台T/GDATCM 001220223测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各 10l，注入液相色谱仪，测定，即得。本品按干燥品计算，含阿魏酸（C10H10O4）不得少于 0.050%。【性味与归经】【性味与归经】甘，辛，温。归肝、心、脾经。【功能与主治【功能与主治】补血活血，调经止痛，润肠通便。用于血虚萎黄，眩晕心悸，月经不调，经闭痛经，虚寒腹痛，风湿痹痛，跌扑损伤，痈疽疮疡，肠燥便秘。【用法与用量】【用法与用量】612g。或遵医嘱酌情加减。【贮藏】【贮藏】密闭，置阴凉干燥处，防潮，防蛀。开封后一个月内使用完。全国团体标准信息平台T/GDATCM 001220224附录 A（资料性）粒度检查方法称取当归煮散饮片供试品 100g，精密称定，照粒度及粒度分布测定法（中国药典 2020 年版通则 0982第二法）测定，置最上层 10.0mm 筛（GB/T6003.1 2012 R20）中，最下层的二号筛配有密合的接收容器。筛上加盖，保持水平状态过筛，左右往返，边筛动边拍打 3 分钟。分别取能通过二号筛和不能通过 10.0mm筛的颗粒及粉末，称定重量，分别计算所占比例。当归煮散饮片能通过二号筛的不得超过 5.0%，不能通过 10.0mm 筛的不得超过 2.0%。全国团体标准信息平台T/GDATCM 001220225附录 B（资料性）起草说明别名别名秦归、云归、西当归、干归、马尾归当归最早载于神农本草经，被其列为中品，且历代本草均重点记载。陶弘景本草经集注最早提及当归药材性状：“今陇西叨阳黑水当归，多肉少枝，气香，名马尾当归。四川北部当归，多根枝而细。历阳所出，色白而气味薄，不相似，呼为草当归，阙少时乃用之”，可见当时已有不同产地物种不同所致质量差异的比较。唐宋时期当归作为煮散应用非常广泛，如宋太平惠民和剂局方记载熟干地黄散：丹参（去芦头），防风（去芦、叉），当归（去芦，微炒），细辛（去苗），本（去芦，洗），上为粗散。每服四钱，水一盏半，入生姜半分，枣三个，煎至一盏，滤去渣，食前温服。【来源来源】本文当归为伞形科植物当归 Angelica sinensis(Oliv.)Diels 的干燥根。【原植物原植物】多年生草本，高 0.41m。根圆柱状，分枝，有多数肉质须根，黄棕色，有浓郁香气。茎直立，绿白色或带紫色，有纵深沟纹，光滑无毛。叶三出式二至三回羽状分裂，叶柄长 311cm，基部膨大成管状的薄膜质鞘，紫色或绿色，基生叶及茎下部叶轮廓为卵形，长 818cm，宽 1520cm，小叶片 3 对，下部的 1 对小叶柄长 0.51.5cm，近顶端的 1 对无柄，末回裂片卵形或卵状披针形，长 12cm，宽 515mm，23 浅裂，边缘有缺刻状锯齿，齿端有尖头；叶下表面及边缘被稀疏的乳头状白色细毛；茎上部叶简化成囊状的鞘和羽状分裂的叶片。复伞形花序，花序梗长 47cm，密被细柔毛；伞辐 9-30；总苞片 2，线形，或无；小伞形花序有花 1336；小总苞片 24，线形；花白色，花柄密被细柔毛；萼齿 5，卵形；花瓣长卵形，顶端狭尖，内折；花柱短，花柱基圆锥形。果实椭圆至卵形，长 46mm，宽 34mm，背棱线形，隆起，侧棱成宽而薄的翅，与果体等宽或略宽，翅边缘淡紫色，棱槽内有油管 1，合生面油管 2。花期 67 月，果期 79 月。主产甘肃东南部，栽培于陕西、甘肃、湖北、四川、云南、贵州等地。【采收加工】【采收加工】秋末采挖，除去须根和泥沙，待水分稍蒸发后，捆成小把，上棚，用烟火慢慢熏干。【制法制法】传统煮散一般为捣碎至粗颗粒，宋代太平惠民和剂局方中规定，煮散剂服法上多注“为粗末”，然而并未详细规定其颗粒度大小。在充分参考历代煮散基本要求和现代煮散饮片研究文献的基础上，比较了煮散饮片与原饮片的煎煮得率差异，实验设计与结果如下：取当归原饮片，制成 324 目规格当归煮散饮片。称取当归原饮片及上述煮散饮片各 100g，平行 3 次，采用中药标准汤剂煎煮法进行提取，分别加 7倍量水浸泡 30 分钟，煮沸后保持 30 分钟，滤过；滤渣加 6 倍量水煎煮 30 分钟，合并滤液，减压浓缩至 800ml 药液。精密量取该药液 100ml，蒸干，得干浸膏，称重，计算出膏率。另精密吸取上述原饮片全国团体标准信息平台T/GDATCM 001220226和煮散饮片煎煮液 100ml，药液冷却，边搅拌边加入 95%乙醇，使溶液成 70%浓度，静置 12 小时。过滤分离出上清液，蒸干，计算醇溶率。结果如表 1 所示，与原饮片比较，制成煮散颗粒后煮散饮片的出膏率和醇溶率均有所增加。为减少中药煮散饮片临方炮制的损耗，提升药材综合利用率，在满足医院临床调剂自动化、标准化的前提下，在中药煮散饮片质量标准研究指导原则和技术要求（试行）的规格范围内，设定本煮散饮片炮制规格为粒径 0.810.0mm。表 1 原饮片及其煮散饮片出膏率和醇溶率结果比较项目样品规格MeanRSD提升比例出膏率原饮片34.8%3.62%煮散饮片（3-24 目）37.9%1.04%8.91%醇溶率原饮片22.8%4.62%煮散饮片（3-24 目）24.1%2.04%5.70%【性状性状】本品呈不规则颗粒状。表皮面浅棕色、棕褐色、淡黄棕色或黄白色，香气浓郁，味甘、辛、微苦。当归煮散饮片根据样品实物描述，见图 1。图 1 当归煮散饮片【成分成分】根含挥发油，其主要组成有：亚丁基苯酞（Butylidenephthalide）、邻羧基苯正戊酮（n-vakerophenone-o-carboxylicacid）、藁本内酯（Ligustilide）、正丁烯夫内酯（n-butylidenephthalide）等。另含多糖、维生素 B