TGDATCM 0014-2022 白术煮散饮片.pdf

团体标准白术煮散饮片Baizhuzhusanyinpian（完成时间：2021 年 9 月）T/GDATCM 001420222022-09-27 发布2022-12-27 实施广 东 省 中 药 协 会发 布ICS 11.120.99CCS C273全国团体标准信息平台全国团体标准信息平台T/GDATCM 00142022I目次前言.III引 言.IV1 范围.12 规范性引用文件.13 术语和定义.14 规范性技术要素.1附录 A.3附录 B.4参 考 文 献.11全国团体标准信息平台全国团体标准信息平台T/GDATCM 00142022III前言本文件按照GB/T1.1-2020 标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则 的规定起草。本文件由广东省中医院（广东省中医药科学院）提出。本文件由广东省中药协会归口。本文件起草单位：广东省中医院（广东省中医药科学院）、中山市中智药业集团有限公司。本文件主要起草人：白俊其、陈炜璇、丘小惠、黄娟、张靖、陈勇军、黄志海、彭丽华、甘均龙。全国团体标准信息平台T/GDATCM 00142022IV引言白术为菊科植物白术 Atractylodes macrocephala Koidz.的干燥根茎。具有健脾益气，燥湿利水，止汗，安胎之功效，用于脾虚食少，腹胀泄泻，痰饮眩悸，水肿，自汗，胎动不安。在江苏、浙江、福建、江西、安徽、四川、湖北及湖南等地有栽培，在江西、湖南、浙江、四川有野生，生于山坡草地及山坡林下。白术煮散饮片来源于菊科植物白术 Atractylodes macrocephala Koidz.干燥根茎炮制成饮片后的加工品。传统煮散一般为捣碎至粗颗粒，宋代太平惠民和剂局方中规定，煮散剂服法上多注“为粗末”，然而并未详细规定其颗粒度大小。在充分参考历代煮散基本要求和现代煮散研究文献的基础上，特起草了白术煮散饮片标准。全国团体标准信息平台T/GDATCM 001420221白术煮散饮片1范围本文件规定了白术煮散饮片的检测标准。本文件适用于白术煮散饮片的质量控制。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。（1）中华人民共和国药品管理法（2）中华人民共和国中医药法（3）中华人民共和国药典（4）全国药品标准工作手册（5）广东省中医药条例（6）中药煮散饮片质量标准研究指导原则和技术要求（试行）3术语和定义3.1来源菊科植物白术 Atractylodes macrocephala Koidz.的干燥根茎炮制成饮片后的加工品。3.2中药煮散饮片中药煮散饮片是将中药饮片按规定制成一定大小的颗粒状物，供调配或医院制剂使用。4规范性技术要素【制法制法】取白术，制成粒度为 0.810.0mm 的煮散饮片，即得。【性状性状】本品呈不规则颗粒状。表面灰黄色、灰棕色或深棕色颗粒，质坚硬。气清香。味甘、微辛，嚼之略带黏性。【鉴别鉴别】（1）本品粉末淡黄棕色。草酸钙针晶细小，长 1032m，存在于薄壁细胞中，少数针晶直径至 4m。纤维黄色，大多成束，长梭形，直径约至 40m，壁甚厚，木化，孔沟明显。石细胞全国团体标准信息平台T/GDATCM 001420222淡黄色，类圆形、多角形、长方形或少数纺锤形，直径 3764m。薄壁细胞含菊糖，表面显放射状纹理。导管分子短小，为网纹导管及具缘纹孔导管，直径至 48m。（2）取本品粉末 0.5g，加正己烷 2ml，超声处理 15 分钟，滤过，取滤液作为供试品溶液。另取白术对照药材 0.5g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（中国药典 2020 年版通则 0502）试验，吸取上述新制备的两种溶液各 10l，分别点于同一硅胶 G 薄层板上，以石油蘸（6090）-乙酸乙酯（501）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以 5%香草醛硫酸溶液，加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，并应显有一桃红色主斑点（苍术酮）。【检查【检查】粒度照粒度和粒度分布测定法（中国药典 2020 年版通则 0982 第二法）测定，不能通过 10.0mm 筛的（GB/T6003.1 2012 R20）不得超过 2.0%，能通过二号筛的不得超过 5%。水分不得过 15.0%（中国药典 2020 年版通则 0832 第二法）。总灰分不得过 5.0%（中国药典 2020 年版通则 2302）。二氧化硫残留量照二氧化硫残留量测定法（中国药典 2020 年版通则 2331）测定，不得过400mg/kg。色度取本品最粗粉 1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，加 55%乙醇 200ml，用稀盐酸调节 pH 值至23，连续振摇 1 小时，滤过，吸取滤液 10ml，置比色管中，照溶液颜色检查法（中国药典 2020 年版通则 0901 第一法）试验，与黄色 9 号标准比色液比较，不得更深。【浸出物浸出物】照醇溶性浸出物测定法（中国药典 2020 年版通则 2201）项下的热浸法测定，用 60%乙醇作溶剂，不得少于 35.0%。【性味与归经】【性味与归经】苦、甘、温。归脾、胃经。【功能与主治【功能与主治】健脾益气，燥湿利水，止汗，安胎。用于脾虚食少，腹胀泄泻，痰饮眩悸，水肿，自汗，胎动不安。【用法与用量】【用法与用量】612g。或遵医嘱酌情加减。【贮藏】【贮藏】密闭，置阴凉干燥处，防蛀。开封后一个月内使用完。全国团体标准信息平台T/GDATCM 001420223附录 A（资料性）粒度检查法称取白术煮散饮片供试品 100g，精密称定，照粒度及粒度分布测定法（中国药典 2020 年版通则 0982第二法）测定，置最上层 10.0mm 筛（GB/T6003.1 2012 R20）上，下层二号药筛，最下层配有密合的接收容器，筛上加盖，保持水平状态过筛，左右往返，边筛动边拍打 3 分钟。分别取不能通过 10.0mm 筛和能通过二号筛的颗粒及粉末，称定重量，分别计算所占比例。白术煮散饮片不能通过 10.0mm 筛的不得超过 2.0%（最长径不得超过 12.0mm），能通过二号筛的不得超过 5.0%。全国团体标准信息平台T/GDATCM 001420224附录 B（资料性）起草说明别名别名山蓟、杨枹蓟尔雅、术本经、天蓟吴普本草、山姜广雅、山连别录白术，原作术。（纲目）云：“按六书本义，术字篆文，象其根干枝叶之形。”则“术”似为象形字。（尔雅）郭璞注：“术似蓟而生山中。”故一名山蓟。根味似姜、芥。故又有山姜、山芥诸名。“天”上古音透纽真韵，“山”上古音山纽元韵，透山邻纽，真、元旁转，故天蓟为山蓟之音转。“术”又为古人服梅之品，隐名山精。神农药经云：“必欲长生，常眼山精。”。杨枹蓟，“枹”亦作“桴”，纲目：“扬州之域多种白术，其状如桴，故有杨桴及桴蓟之名，今人谓之吴术是也。桴乃鼓槌之名。”郝懿行认为：“陶（弘景）言白术即山蓟，赤术即杨枹蓟。（尔雅）下文赤枹蓟，即上抱蓟，此陶所本。”然则杨枹蓟应指苍术。本品早期与苍术不分，陶弘景始分为二，与苍术相比，本品色略淡白，故名之为白术。乞力伽为希腊语 Teyaka 或拉丁语 Theriara 的音译，本为古代西方的一种复方丸药，谓能治百病，可致长生。（南方草木状）不识，以为乞力伽即术，遂使唐宋以后本草方书有以乞力如为白术之异名者。【来源来源】本文件白术为菊科植物白术 Atractylodes macrocephala Koidz.的干燥根茎。【原植物原植物】多年生草本，高 2060cm，根状茎结节状。茎直立，通常自中下部长分枝，全部光滑无毛。中部茎叶有长 36cm 的叶柄，叶片通常 35 羽状全裂，极少兼杂不裂而叶为长椭圆形的。侧裂片 12 对，倒披针形、椭圆形或长椭圆形，长 4.57cm，宽 1.52cm；顶裂片比侧裂片大，倒长卵形、长椭圆形或椭圆形；自中部茎叶向上向下，叶渐小，与中部茎叶等样分裂，接花序下部的叶不裂，椭圆形或长椭圆形，无柄；或大部茎叶不裂，但总兼杂有 35 羽状全裂的叶。全部叶质地薄，纸质，两面绿色，无毛，边缘或裂片边缘有长或短针刺状缘毛或细刺齿。头状花序单生茎枝顶端，植株通常有 610 个头状花序，但不形成明显的花序式排列。苞叶绿色，长 34cm，针刺状羽状全裂。总苞大，宽钟状，直径 34cm。总苞片 910 层，覆瓦状排列；外层及中外层长卵形或三角形，长 68mm；中层披针形或椭圆状披针形，长 1116mm；最内层宽线形，长 2cm，顶端紫红色。全部苞片顶端钝，边缘有白色蛛丝毛。小花长 1.7cm，紫红色，冠簷 5 深裂。瘦果倒圆锥状，长 7.5mm，被顺向顺伏的稠密白色的长直毛。冠毛刚毛羽毛状，污白色，长 1.5cm，基部结合成环状。花果期 810 月。在江苏、浙江、福建、江西、安徽、四川、湖北及湖南等地有栽培，在江西、湖南、浙江、四川有野生，生于山坡草地及山坡林下。【采收加工采收加工】10 月下旬至 11 月上旬待地上部分枯萎后，选晴天，挖掘根部，剪去茎杆，将根茎烘干，按正文方法炮制。【制法制法】传统煮散一般为捣碎至粗颗粒，宋代太平惠民和剂局方中规定，煮散剂服法上多注“为粗末”，然而并未详细规定其颗粒度大小。全国团体标准信息平台T/GDATCM 001420225在充分参考历代煮散基本要求和现代煮散研饮片究文献的基础上，比较了煮散饮片与原饮片的煎煮得率差异，实验设计与结果如下：取白术原饮片，照制法制成 324 目规格白术煮散饮片。称取白术原饮片及白术煮散饮片各 100g，平行 3 次，采用中药标准汤剂煎煮法进行提取，分别加7 倍量水浸泡 30 分钟，煮沸后保持 30 分钟，滤过；滤渣加 6 倍量水煎煮 30 分钟，合并滤液，减压浓缩至 800ml 药液。精密量取该药液 100ml，蒸干，得干浸膏，称重，计算出膏率。结果如表 1 所示，与原饮片比较，制成煮散饮片的出膏率有明显增加，提升了 87.73%。精密吸取上述原饮片和煮散饮片提取溶液 100ml，药液冷却，边搅拌边加入 95%乙醇，使溶液成70%浓度，静置 12 小时以上。过滤分离出上清液，蒸干，得干浸膏，称重，计算醇溶率。结果表明原饮片醇溶率为 15.04%，煮散饮片醇溶率为 18.70%，提升了 24.32%。为减少中药煮散饮片临方炮制的损耗，提升药材综合利用率，在满足医院临床调剂自动化、标准化的前提下，在中药煮散饮片质量标准研究指导原则和技术要求（试行）的规格范围内，设定本煮散饮片炮制规格为 0.810.0mm 的饮片。表 1 原饮片及其煮散饮片出膏率和醇溶率结果比较项目样品规格MeanRSD提升比例出膏率原饮片28.03%3.2%煮散饮片（324 目）52.62%3.0%87.73%醇溶率原饮片15.04%4.9%煮散饮片（324 目）18.70%2.8%24.32%【性状性状】本品呈不规则颗粒状。表面灰黄色、灰棕色或深棕色颗粒，质坚硬。气清香。味甘、微辛，嚼之略带黏性。白术煮散饮片根据样品实物描述，见图 1。图 1 白术煮散饮片【成分成分】根茎含挥发油，内有及-葎草烯（humulene），a-姜黄烯（a-curcumene），苍术酮（atractylone），3-乙酰氧基苍术酮（3-acetoxyatractylone），芹子二烯酮selina-4（14）,7（11）-diene-8-one，桉叶醇（eudesmol），棕桐酸（palmitic acid），茅术醇（hinesol），-芹子烯（-selinene）全国团体标准信息平台T/GDATCM 001420226等。还含倍半萜内酯化合物：苍术酯（atractylenolide）-、，8-乙氧基苍术内酯-（8-ethoxyatractylenolid-），双白术内酯（biatraectylolide），白术内酰胺（atractylenolactam）,8-甲氧基苍术内酯（8-methoxy-atractylenolide），beishulenolide