TGDATCM 0011-2022 玄参煮散饮片.pdf

团体标准玄参煮散饮片Xuanshenzhusanyinpian（完成时间：2021 年 9 月）T/GDATCM 001120222022-09-27 发布2022-12-27 实施广 东 省 中 药 协 会发 布ICS 11.120.99CCS C273全国团体标准信息平台全国团体标准信息平台T/GDATCM 00112022I目次前言.III引 言.IV1 范围.12 规范性引用文件.13 术语和定义.14 规范性技术要素.1附录 A.4附录 B.5参 考 文 献.11全国团体标准信息平台全国团体标准信息平台T/GDATCM 00112022III前言本文件按照GB/T1.12020 标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则的规定起草。本文件由广东省中医院（广东省中医药科学院）提出。本文件由广东省中药协会归口。本文件起草单位：广东省中医院（广东省中医药科学院）、平安津村有限公司、康美药业股份有限公司。本文件主要起草人：丘小惠、林小兰、白俊其、李建华、黄志海、刘玉德、张靖、苏贺、欧阳百发。全国团体标准信息平台T/GDATCM 00112022IV引言玄参为玄参科植物玄参 Scrophularia ningpoensis Hemsl.的干燥根。具有清热凉血，滋阴降火，解毒散结之功效。用于热入营血，温毒发斑，热病伤阴，舌绛烦渴，津伤便秘，骨蒸劳嗽，目赤，咽痛，白喉，瘰疬，痈肿疮毒。为我国特产，是一分布较广、变异较大的种类，产于河北（南部）、河南、山西、陕西（南部）、湖北、安徽、江苏、浙江、福建、江西、湖南、广东、贵州、四川。生于海拔 1700 米以下的竹林、溪旁、丛林及高草丛中；并有栽培。玄参煮散饮片来源于玄参科植物玄参 Scrophularia ningpoensis Hemsl.干燥根炮制成饮片后的加工品。传统煮散一般为捣碎至粗颗粒，宋代太平惠民和剂局方中规定，煮散剂服法上多注“为粗末”，然而并未详细规定其颗粒度大小。在充分参考历代煮散基本要求和现代煮散研究文献的基础上，特起草了玄参煮散饮片标准。全国团体标准信息平台T/GDATCM 001120221玄参煮散饮片1范围本文件规定了玄参煮散饮片的检测标准。本文件适用于玄参煮散饮片的质量控制。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。（1）中华人民共和国药品管理法（2）中华人民共和国中医药法（3）中华人民共和国药典（4）国家药品标准工作手册（5）广东省中医药条例（6）中药煮散饮片质量标准研究指导原则和技术要求（试行）3术语和定义3.1来源玄参科植物玄参 Scrophularia ningpoensis Hemsl.干燥根炮制成饮片后的加工品。3.2中药煮散饮片中药煮散饮片是将中药饮片按规定制成一定大小的颗粒状物，供调配或医院制剂使用。4规范性技术要素【制法制法】取玄参，制成粒度为 0.810.0mm 的煮散饮片，即得。【性状性状】本品呈不规则颗粒状。表面棕褐色至黑色，微有光泽，有的具裂隙，质坚实。气特异似焦糖，味甘、微苦。【鉴别鉴别】（1）本品粉末灰棕色。石细胞较多，多单个散在或 23 成群，有时与棕黄色后生皮层细胞链接，淡棕色、黄棕色或无色。呈长方形、类方形、类圆形、三角形或棱形，纹孔细小、孔沟多分全国团体标准信息平台T/GDATCM 001120222叉，胞腔一般较大。薄壁细胞棕色，细胞呈类多角形，稍萎缩，细胞中含有深色类圆形或类椭圆形核状物。木纤维细长，稍弯曲，末梢钝圆或斜尖，有的具短分枝，微木化，有细小斜纹孔或纹孔相交成人字形、十字形。木薄壁细胞多与木纤维及导管连结。呈类方形或稍延长，壁稍增厚，微木化，纹孔较密。导管主为网纹导管，也有具缘纹孔导管，有的穿孔位于侧壁。（2）取本品粉末 2g，加甲醇 25ml，浸泡 1 小时，超声处理 30 分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水25ml 使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取 2 次，每次 30ml，合并正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇 5ml 使溶解，作为供试品溶液。另取玄参对照药材 2g，同法制成对照药材溶液。再取哈巴俄苷对照品，加甲醇制成每 1ml 含 1mg 的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典 2020 年版通则 0502）试验，吸取上述三种溶液各 4l，分别点于同一硅胶 G 薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水（1241）的下层溶液为展开剂，置用展开剂预饱和 15 分钟的展开缸内，展开，取出，晾干，喷以 5%香草醛硫酸溶液，热风吹至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。【检查检查】粒度照粒度和粒度分布测定法（中国药典 2020 年版通则 0982 第二法）测定，不能通过 10.0mm 筛的（GB/T6003.1 2012 R20）不得超过 2.0%，能通过二号筛的不得超过 5%。水分不得过 15.0%（中国药典 2020 年版通则 0832 第二法）。总灰分不得过 5.0%（中国药典 2020 年版通则 2302）酸不溶性灰分不得过 2.0%（中国药典 2020 年版通则 2302）【浸出物浸出物】照水溶性浸出物测定法（中国药典 2020 年版通则 2201）项下的热浸法测定，不得少于 60.0%。【含量测定含量测定】照高效液相色谱法（中国药典 2020 年版通则 0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相 A，以 0.03%磷酸溶液为流动相 B，按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为 210nm。理论板数按哈巴俄苷与哈巴苷峰计算均应不低于 5000。时间（分钟）流动相 A（%）流动相 B（%）01031097901020103390672025335067502530508050203035802035378032097对照品溶液的制备取哈巴苷对照品、哈巴俄苷对照品适量，精密称定，加 30%甲醇制成每 1ml含哈巴苷 60g、哈巴俄苷 20g 的混合溶液，即得。全国团体标准信息平台T/GDATCM 001120223供试品溶液的制备取本品粉末（过三号筛）约 0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入 50%甲醇 50ml，密塞，称定重量，浸泡 1 小时，超声处理（功率 500W，频率 40kHz）45 分钟，放冷，再称定重量，用 50%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各 10l，注入液相色谱仪，测定，即得。本品按干燥品计算，含哈巴苷（C15H24O10）和哈巴俄苷（C24H30O11）的总量不得少于 0.45%。【性味与归经性味与归经】甘、苦、咸，微寒。归肺、胃、肾经。【功能与主治功能与主治】清热凉血，滋阴降火，解毒散结。用于热入营血，温毒发斑，热病伤阴，舌绛烦渴，津伤便秘，骨蒸劳嗽，目赤，咽痛，白喉，瘰疬，痈肿疮毒。【用法与用量用法与用量】915g。或遵医嘱酌情加减。【注意注意】不宜与藜芦同用。【贮藏贮藏】密闭，置阴凉干燥处，防霉，防蛀。开封后一个月内使用完。全国团体标准信息平台T/GDATCM 001120224附录 A（资料性）粒度检查法称取煮散饮片供试品 100g，精密称定，照粒度及粒度分布测定法（中国药典 2020 年版通则 0982第二法）测定，置最上层 10.0mm 筛（GB/T6003.1 2012 R20）上，下层二号药筛，最下层配有密合的接收容器，筛上加盖，保持水平状态过筛，左右往返，边筛动边拍打 3 分钟。分别取不能通过 10.0mm 筛和能通过二号筛的颗粒及粉末，称定重量，分别计算所占比例。玄参煮散饮片不能通过 10.0mm 筛的不得超过 2.0%（最长径不得超过 12.0mm），能通过二号筛的不得超过 5.0%。全国团体标准信息平台T/GDATCM 001120225附录 B（资料性）起草说明别名别名重台、鬼藏、正马、鹿肠、端1玄参出自神农本草经，列为中品。本草经集注中记录到：“今出近道,处处有，茎似人参而长大，根甚黑，亦微香。”开宝本草中记录到：“玄参茎方大，高四五尺，紫赤色而有细毛；叶如掌大而尖长；根生青白，干即紫黑。”古籍记载普遍认为根黑，茎方，花紫色者为玄参或其同属植物，与现今广泛使用的玄参相似。玄参炮制多以蒸晒的方法，而宋徽宗所撰的 圣济总录 中记载玄参有“去皮锉碎”的炮制加工方法，收录多个玄参煮散方剂。2【来源来源】本文玄参为玄参科植物玄参 Scrophularia ningpoensis Hemsl.的干燥根。【原植物原植物】高大草本，可达 1 米余。支根数条，纺锤形或胡萝卜状膨大，粗可达 3 厘米以上。茎四棱形，有浅槽，无翅或有极狭的翅，无毛或多少有白色卷毛，常分枝。叶在茎下部多对生而具柄，上部的有时互生而柄极短，柄长者达 4.5cm，叶片多变化，多为卵形，有时上部的为卵状披针形至披针形，基部楔形、圆形或近心形，边缘具细锯齿，稀为不规则的细重锯齿，大者长达 30cm，宽达 19cm，上部最狭者长约 8cm，宽仅 1cm。花序为疏散的大圆锥花序，由顶生和腋生的聚伞圆锥花序合成，长可达50cm，但在较小的植株中，仅有顶生聚伞圆锥花序，长不及 10cm，聚伞花序常 24 回复出，花梗长330mm，有腺毛；花褐紫色，花萼长 23mm，裂片圆形，边缘稍膜质；花冠长 89mm，花冠筒多少球形，上唇长于下唇约 2.5mm，裂片圆形，相邻边缘相互重叠，下唇裂片多少卵形，中裂片稍短；雄蕊稍短于下唇，花丝肥厚，退化雄蕊大而近于圆形；花柱长约 3mm，稍长于子房。蒴果卵圆形，连同短喙长 89mm。花期 610 月，果期 911 月。为我国特产，是一分布较广、变异较大的种类，产河北（南部）、河南、山西、陕西（南部）、湖北、安徽、江苏、浙江、福建、江西、湖南、广东、贵州、四川。生于海拔 1700 米以下的竹林、溪旁、丛林及高草丛中；并有栽培3。【采收加工【采收加工】冬季茎叶枯萎时采挖，除去根茎、幼芽、须根及泥沙，晒或烘至半干，堆放 36天，反复数次至干燥。按正文方法炮制。【制法制法】传统煮散一般为捣碎至粗颗粒，宋代太平惠民和剂局方中规定，煮散剂服法上多注“为粗末”，然而并未详细规定其颗粒度大小。在充分参考历代煮散基本要求和现代煮散饮片研究文献的基础上，比较了不同规格煮散饮片与原饮片的煎煮得率差异，实验设计与结果如下：取玄参原饮片，制成 310 目和 424 目两种规格玄参煮散饮片。称取玄参原饮片及上述两种规格煮散饮片各 50g，平行 3 次，采用中药标准汤剂煎煮法4进行提取，分别加 7 倍量水浸泡 30 分钟，煮沸后保持 30 分钟，滤过；滤渣加 6 倍量水煎煮 30 分钟，合并滤液，全国团体标准信息平台T/GDATCM 001120226定容至 800ml 药液。精密量取该药液 100 ml，蒸干，得干浸膏，称重，计算出膏率。精密吸取上述原饮片和煮散饮片提取溶液 100ml，药液冷却，边搅拌边加入 95%乙醇，使溶液成70%浓度，静置 12 小时以上。过滤分离出上清液，蒸干，得干浸膏，称重，计算醇溶率。结果如表 1所示，与原饮片比较，制成煮散颗粒后不同粒径煮散饮片的出膏率和醇溶率均有所增加，增加幅度相似。为减少中药煮散饮片临方炮制的损耗，提升药材综合利用率，在满足医院临床调剂自动化、标准化的前提下，在中药煮散饮片质量标准研究指导原则和技术要求（试行）的规格范围内，设定本煮散饮片炮制规格为粒径 0.810.0mm 的饮片。表 1 原饮片及其煮散饮片出膏率和醇溶率结果比较项目样品规格MeanRSD提升比例出膏率原饮片57.01%1.53%煮散饮片（310 目）60.23%1.06%5.65%煮散饮片（424 目）60.15%1.82%5.51%醇溶率原饮片57.73%1.20%煮散饮片（310 目）60.66%0.92%5.08%煮散饮片（424 目）60.00%2.89%3.93%