TGDATCM 0008-2022 人参煮散饮片.pdf

团体标准人参煮散饮片Renshenzhusanyinpian（完成时间：2021 年 9 月），T/GDATCM 000820222022-09-27 发布2022-12-27 实施广 东 省 中 药 协 会发 布ICS 11.120.99CCS C273全国团体标准信息平台全国团体标准信息平台T/GDATCM 00082022I目次前言.III引 言.IV1 范围.12 规范性引用文件.13 术语和定义.14 规范性技术要素.1附录 A.5附录 B.6参 考 文 献.15全国团体标准信息平台全国团体标准信息平台T/GDATCM 00082022III前言本文件按照 GB/T1.12020 标准化工作导则 第 1 部分：标准化文件的结构和起草规则的规定起草。本文件由广东省中医院（广东省中医药科学院）提出。本文件由广东省中药协会归口。本文件起草单位：广东省中医院（广东省中医药科学院）、平安津村有限公司。本文件主要起草人：张丹纯、刘玉德、黄志海、林小兰、白俊其、黄娟、苏贺、徐文、丘小惠。全国团体标准信息平台T/GDATCM 00082022IV引言人参为五加科植物人参 Panax ginseng C.A.Mey.的干燥根和根茎。具有大补元气，复脉固脱，补脾益肺，生津养血，安神益智的功效。用于体虚欲脱，肢冷脉微，脾虚食少，肺虚喘咳，津伤口渴，内热消渴，气血亏虚，久病虚羸，惊悸失眠，阳痿宫冷。分布于辽宁东部、吉林东半部和黑龙江东部，生于海拔数百米的落叶阔叶林或针叶阔叶混交林下。现吉林、辽宁栽培甚多，河北、山西有引种。人参煮散饮片为五加科植物人参 Panax ginseng C.A.Mey.的干燥根和根茎炮制成饮片后的加工品。传统煮散一般为捣碎至粗颗粒，宋代太平惠民和剂局方中规定，煮散剂服法上多注“为粗末”，然而并未详细规定其颗粒度大小。在充分参考历代煮散基本要求和现代煮散研究文献的基础上，特起草了人参煮散饮片标准。全国团体标准信息平台T/GDATCM 000820221人参煮散饮片1范围本文件规定了人参煮散饮片的检测标准。本文件适用于人参煮散饮片的质量控制。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。（1）中华人民共和国药品管理法（2）中华人民共和国中医药法（3）中华人民共和国药典（4）国家药品标准工作手册（5）广东省中医药条例（6）中药煮散饮片质量标准研究指导原则和技术要求（试行）3术语和定义3.1来源五加科植物人参Panax ginseng C.A.Mey.的干燥根和根茎炮制成饮片后的加工品。3.2中药煮散饮片中药煮散饮片是将中药饮片按规定制成一定大小的颗粒状物，供调配或医院制剂使用。4规范性技术要素【制法制法】取人参，制成粒度为 0.810.0mm 的颗粒饮片，即得。【性状【性状】本品呈不规则颗粒状。表面白色、淡黄色或有淡棕黄色纹路。体轻，质脆，显粉性。香气特异，味甘、微苦。【鉴别】【鉴别】（1）本品粉末淡黄白色。树脂道碎片易见，含黄色块状分泌物。草酸钙簇晶直径 2068m，棱角锐尖。木栓细胞表面观类方形或多角形，壁细波状弯曲。网纹导管和梯纹导管直径 1056m。全国团体标准信息平台T/GDATCM 000820222淀粉粒甚多，单粒类球形、半圆形或不规则多角形，直径 420m，脐点点状或裂缝状；复粒由 26分粒组成。（2）取本品粉末 1g，加三氯甲烷 40ml，加热回流 1 小时，弃去三氯甲烷液，药渣挥干溶剂，加水 0.5ml 搅拌湿润，加水饱和正丁醇 10ml，超声处理 30 分钟，吸取上清液加 3 倍量氨试液，摇匀，放置分层，取上层液蒸干，残渣加甲醇 1ml 使溶解，作为供试品溶液。另取人参对照药材 1g，同法制成对照药材溶液。再取人参皂苷 Rb1对照品、人参皂苷 Re 对照品、人参皂苷 Rf 对照品及人参皂苷 Rg1对照品，加甲醇制成每 1ml 各含 2mg 的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典 2020 年版通则 0502）试验，吸取上述三种溶液各 121，分别点于同一硅胶 G 薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水（15402210）10以下放置的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以 10%硫酸乙醇溶液，在 105加热至斑点显色清晰，分别置日光和紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应位置上，分别显相同颜色的斑点或荧光斑点。【检查检查】粒度照粒度和粒度分布测定法（中国药典2020年版通则0982第二法）测定，不能通过10.0mm筛（GB/T6003.1 2012 R20）的不得超过2.0%，能通过二号筛的不得超过5%。水分不得过12.0%（中国药典2020年版通则0832第二法）。总灰分不得过 5.0%（中国药典 2020 年版通则 2302）。重金属及有害元素照铅、镉、砷、汞、铜测定法（中国药典 2020 年版通则 2321 原子吸收分光光度法或电感耦合等离子体质谱法）测定，铅不得过 5mg/kg；镉不得过 lmg/kg；砷不得过 2mg/kg；汞不得过 0.2mg/kg；铜不得过 20mg/kg。其他有机氯类农药残留量 照气相色谱法（中国药典 2020 年版通则 0521）测定。色谱条件与系统适用性试验 分析柱：以键合交联 14%氰丙基苯基二甲基硅氧烷为固定液（DM1701或同类型）的毛细管柱（30m 0.32mm0.25m），验证柱：以键合交联 5%苯基甲基硅氧烷为固定液（DB5 或同类型）的毛细管柱（30m0.32mm0.25m）；63Ni-ECD 电子捕获检测器；进样口温度 230，检测器温度 300，不分流进样。程序升温：初始温度 60，保持 0.3 分钟，以每分钟 60升至 170，再以每分钟 10升至 220，保持 10 分钟，再以每分钟 1升至 240，再以每分钟 15升至 280，保持 5 分钟。理论板数按-BHC 峰计算应不低于 1 105，两个相邻色谱峰的分离度应大于 1.5。混合对照品储备液的制备分别精密称取五氯硝基苯、六氯苯、七氯（七氯、环氧七氯）、氯丹（顺式氯丹、反式氯丹、氧化氯丹）农药对照品适量，用正己烷溶解分别制成每 1ml 约含 100g 的溶液。精密量取上述对照品溶液各 lml，置同一 100ml 量瓶中，加正己烷至刻度，摇匀；或精密量取有机氯农药混合对照品溶液 lml，置 10ml 量瓶中，加正己烷至刻度，摇匀，即得（每 1ml 含各农药对照品 lg）。混合对照品溶液的制备 精密量取上述混合对照品储备液，用正己烷制成每 1ml 分别含 lng、2ng、5ng、10ng、20ng、50ng、l00ng 的溶液，即得。供试品溶液的制备 取本品，粉碎成细粉（过二号筛），取约 5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，加水 30ml，振摇 10 分钟，精密加丙酮 50ml，称定重量，超声处理（功率 300W，频率 40kHz）30 分钟，全国团体标准信息平台T/GDATCM 000820223放冷，再称定重量，用丙酮补足减失的重量，再加氯化钠约 8g，精密加二氯甲烷 25ml，称定重量，超声处理（功率 300W，频率 40kHz）15 分钟，再称定重量，用二氯甲烷补足减失的重量，振摇使氯化钠充分溶解，静置，转移至离心管中，离心（每分钟 3000 转）3 分钟，使完全分层，将有机相转移至装有适量无水硫酸钠的具塞锥形瓶中，放置 30 分钟。精密量取 15ml，置 40水浴中减压浓缩至约 lml，加正己烷约 5ml，减压浓缩至近干，用正己烷溶解并转移至 5ml 量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，转移至离心管中，缓缓加入硫酸溶液（910）振摇 1 分钟，离心（每分钟 3000 转）10 分钟，分取上清液，加水 lml，振摇，取上清液，即得。测定法 分别精密吸取供试品溶液和与之相应浓度的混合对照品溶液各 1l，注入气相色谱仪，分别连续进样 3 次，取 3 次平均值，按外标法计算，即得。本品中含五氯硝基苯不得过 0.lmg/kg；六氯苯不得过 0.lmg/kg；七氯（七氯、环氧七氯之和）不得过 0.05mg/kg；氯丹（顺式氯丹、反式氯丹、氧化氯丹之和）不得过 0.lmg/kg。【含量测定】【含量测定】照高效液相色谱法（中国药典 2020 年版通则 0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相 A，以水为流动相 B，按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为 203nm。理论板数按人参皂苷 Rg1峰计算应不低于6000。时间（分钟）流动相 A（）流动相 B（）0351981355519298171557029717010029407160对照品溶液的制备精密称取人参皂苷 Rg1对照品、人参皂苷 Re 对照品及人参皂苷 Rb1对照品，加甲醇制成每 1ml 各含 0.2mg 的混合溶液，摇匀，即得。供试品溶液的制备取本品粉末（过四号筛）约 1g，精密称定，置索氏提取器中，加三氯甲烷加热回流 3 小时，弃去三氯甲烷液，药渣挥干溶剂，连同滤纸筒移入 100ml 锥形瓶中，精密加水饱和正丁醇 50ml，密塞，放置过夜，超声处理（功率 250W，频率 50kHz）30 分钟，滤过，弃去初滤液，精密量取续滤液 25ml，置蒸发皿中蒸干，残渣加甲醇溶解并转移至 5ml 量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液 10l 与供试品溶液 1020l，注入液相色谱仪，测定，即得。本品按干燥品计算，含人参皂苷 Rg1（C42H72O14）和人参皂苷 Re（C48H82O18）的总量不得少于 0.30%，人参皂苷 Rb1（C54H92023）不得少于 0.20%。【性味与归经】【性味与归经】甘、微苦，微温。归脾、肺、心、肾经。【功能与主治【功能与主治】大补元气，复脉固脱，补脾益肺，生津养血，安神益智。用于体虚欲脱，肢冷脉微，脾虚食少，肺虚喘咳，津伤口渴，内热消渴，气血亏虚，久病虚羸，惊悸失眠，阳痿宫冷。全国团体标准信息平台T/GDATCM 000820224【用法与用量】【用法与用量】39g，另煎兑服；可研粉吞服，一次 2g，一日两次。或遵医嘱酌情加减。【注意】【注意】不宜与藜芦、五灵脂同用。【贮藏】【贮藏】置阴凉干燥处，密闭保存，防蛀。开封后一个月内使用完。全国团体标准信息平台T/GDATCM 000820225附录 A（资料性）粒度检查法称取煮散饮片供试品 100g，精密称定，照粒度及粒度分布测定法（中国药典 2020 年版通则 0982第二法）测定，置最上层 10.0mm 筛（GB/T6003.1 2012 R20）上，下层二号药筛，最下层配有密合的接收容器，筛上加盖，保持水平状态过筛，左右往返，边筛动边拍打 3 分钟。分别取不能通过 10.0mm 筛和能通过二号筛的颗粒及粉末，称定重量，分别计算所占比例。人参煮散饮片不能通过 10.0mm 筛的不得超过 2.0%（最长径不得超过 12.0mm），能通过二号筛的不得超过 5.0%。全国团体标准信息平台T/GDATCM 000820226附录 B（资料性）起草说明别名别名人衔（本经）、鬼盖（本经）、黄参（吴普本草）、血参（吴普本草）、土精（吴普本草）、地精广雅）、金井玉阑（纲目）、孩儿参（纲目）、棒锤（辽宁主要药材）1人参之名，最早见于神农本草经：“人参，味甘微寒轻身延年。一名人衔，一名鬼盖。生山谷”。名医别录记载：“一名神草，一名人衔，一名土精，一名血参。如人形者有神”。本草纲目草部记载：“人薓年深，浸渐长成者，根如人形，有神，故谓之人薓、神草。薓字从薓，亦浸渐之义。薓即浸字，后世因字文繁，遂以参星之字代之，从简便尔。然承误日久，亦不能变矣，惟张仲景伤寒论尚作薓字。别录一名人衔衔乃字之讹也。其成有阶级，故曰人衔。其草背阳向阴，故曰鬼盖。其在五参，色黄属土，而补脾胃，生阴血，故有黄参、血参