QFSYC 0002 S-2020 金芝红牌灵芝孢子粉.pdf

Q/FSYC0002S-2020220714S-20202020051320230512*Q/FSYC备案号：220714S-2020有效期至：2023 年 05 月 12日抚松宇辰长白山野灵芝科技有限公司企业标准Q/FSYC0002S-2020金芝红牌灵芝孢子粉2020-03-20 发布2020-03-20 实施抚松宇辰长白山野灵芝科技有限公司 发发布布Q/FSYC0002S-20201金芝红牌灵芝孢子粉1范围本标准适用于以破壁灵芝孢子粉为原料，经过筛、分装等主要过程加工而成具有增强免疫力功能的金芝红牌灵芝孢子粉。其标志性成分为：灵芝三萜和粗多糖。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T 191包装储运图示标志GB/T 2826.10计数抽样检验程序第10部分：GB/T 2828计数抽样检验系列标准导则GB 4789.2食品安全国家标准食品微生物学检验菌落总数测定GB 4789.3食品安全国家标准食品微生物学检验大肠菌群计数GB 4789.4食品安全国家标准食品微生物学检验沙门氏菌检验GB 4789.10食品安全国家标准食品微生物学检验金黄色葡萄球菌检验GB 4789.15食品安全国家标准食品微生物学检验霉菌和酵母计数GB 5009.3食品安全国家标准食品中水分的测定GB 5009.4食品安全国家标准食品中灰分的测定GB/T 5009.11食品中总砷及无机砷的测定GB 5009.12食品安全国家标准食品中铅的测定GB/T 5009.17食品中总汞及有机汞的测定GB/T 5009.19食品中有机氯农药多组分残留量的测定GB/T 6543运输包装用单瓦楞纸箱和双瓦楞纸箱GB 7718食品安全国家标准 预包装食品标签通则GB 16740食品安全国家标准保健食品JJF 1070定量包装商品净含量计量检验规则国家质检总局令第 75 号定量包装商品计量监督管理办法卫生部卫监发(1996)第 38 号保健食品标识规定3技术要求3.1原料要求破壁灵芝孢子粉应符合附录B的规定。3.2感官要求应符合表 1 的规定Q/FSYC0002S-20202表 1感官要求项目要求检验方法色泽本品为褐色取适量样品于载玻片中，在自然光下观察其色泽和状态，嗅其气味，温开水漱口，品其滋味。组织形态粉末状，干燥、均匀，无吸潮、结块、潮解等现象；滋、气味具本品特有的滋味、气味，无异味杂质无正常视力可见外来异物3.3理化指标应符合表 2 的规定。表 2理化指标项目指标检验方法水分，9GB 5009.3灰分，6GB 5009.43.4污染物限量应符合表 3 的规定。表 3污染物限量项目限量检验方法铅（以Pb计），mg/kg2.0GB 5009.12总砷（以As计），mg/kg1.0GB 5009.11总汞（以Hg计），mg/kg0.3GB 5009.17六六六，mg/kg0.2GB/T 5009.19滴滴涕，mg/kg0.2GB/T 5009.193.5微生物限量应符合表 4 的规定。表 4微生物限量项目限量检验方法菌落总数，cfu/g30000GB 4789.2大肠菌群，MPN/g0.92GB 4789.3 MPN计数法霉菌和酵母，cfu/g50GB 4789.15沙门氏菌0/25gGB 4789.4金黄色葡萄球菌0/25gGB 4789.103.4标志性成分标志性成分应符合表 2 的规定。表 5标志性成分标志性成分指标检验方法灵芝三萜（以熊果酸计），g/100g2.5附录 A粗多糖（以葡聚糖计），g/100g0.7附录 AQ/FSYC0002S-202034净含量及允许负偏差净含量及允许负偏差应符合表 5 的规定。表 6净含量及允许负偏差净含量(g/盒)允许负偏差(%)检验方法3g/袋 X 实际袋数9JJF 10705检验规则5.1出厂检验产品出厂需经企业检验部门逐批检验合格，附产品合格证方能出厂。出厂检验项目包括：感官要求、理化指标、微生物指标、标志性成分指标、净含量及允许负偏差。5.2型式检验型式检验项目包括技术要求中的全部项目。正常生产时每半年进行一次型式检验。遇有下列情况时也应进行型式检验：更换设备或长期停产再恢复生产时；原辅料质量出现大的波动时；出厂检验结果与上次型式检验有较大差异时；国家食品质量安全监管机构提出要求时。5.3组批同一批投料、同一个班次、同一条生产线、同一种规格的产品为一个批次。5.4抽样方法和抽样数量5.4.1 同一班次、同一批配料生产的包装完好的产品为一批。5.4.2 采取随机抽样的方法。抽取数量：根据 GB/T 2828 规定。5.4.3 国家对保健食品型式检验的抽样另有规定的，依照国家规定执行。5.6判定规则检测结果全部合格时则判该批产品合格。感官、净含量、理化指标等项目有2项(含2项)以上不合格时，则判该批产品不合格；如有1项不合格时，可重新加倍取样复验，以复验结果为准。如有1项微生物指标不合格时，则判该批产品不合格，并不得复检。6标志、标签产品标签应符合 GB 16740 和 GB 7718 的规定，标志应符合卫生部保健食品标识规定。6.1标签式样食品名称：金芝红牌灵芝孢子粉原料：破壁灵芝孢子粉辅料：无标志性成分及含量：每100g含：灵芝三萜2.5g、粗多糖0.7g适宜人群：免疫力低下者Q/FSYC0002S-20204不适宜人群：少年儿童、孕妇、乳母保健功能：本品经动物实验评价，具有增强免疫力的保健功能食用量及食用方法：每日1次，每次1袋，冲服规格：3.0g/袋净含量：按生产实际标注贮存条件：密封、置干燥处保质期：24个月注意事项：本品不能代替药物；适宜人群外的不推荐食用本产品注册号：国食健注G20200254委托生产企业：抚松宇辰长白山野灵芝科技有限公司委托生产企业地址：吉林省白山市抚松县万良仁义村联系方式：400-902-0107受委托生产企业：吉林敖东健康科技有限公司受委托生产企业地址：吉林省敦化经济开发区敖东工业园生产日期：见封口产品标准代号:Q/FSYC0002S7包装销售内包装采用的药品包装用复合膜应符合 YBB00132002药品包装用复合膜、袋通则（试行）规定。纸盒装入纸箱（符合 GB/T 6543运输包装用单瓦楞纸箱和双瓦楞纸箱规定）。纸箱牢固，正常运输时不得松散，纸箱大小与装物相匹配。8 运输产品运输工具应清洁低温，运输途中应避免日晒、雨林、不得与有毒、有害、有异味、易挥发，易腐蚀的物品混装运输。10保质期保质期 24 个月。Q/FSYC0002S-20205附录 A（规范性附录）标志性成分的检测方法A.1灵芝三萜的含量测定方法A.1.1原理以三萜类化合物熊果酸为对照品，以冰醋酸香草醛和高氯酸显色，在一定的浓度范围内，其吸光度与化合物含量符合比耳定律，可进行比色定量。A.1.2仪器分光光度计A.1.3试剂：A.1.3.1熊果酸标准品，中国药品生物制品检验检定所提供；A.1.3.2高氯酸（分析纯）；A.1.3.3冰乙酸（分析纯）；A.1.3.4乙酸乙酯（分析纯）；A.1.3.55香草醛冰乙酸：称取香草醛 0.5g，加入冰乙酸 10ml，溶解即可。A.1.4对照品溶液的制备与标准曲线的绘制精密称取熊果酸对照品10mg，置100ml容量瓶中，用乙酸乙酯溶解并稀释至刻度，摇匀，制成0.1mg/ml的对照品溶液。分别吸取0.00ml、0.10ml、0.20ml、0.40ml、0.60ml、0.80ml、1.00ml和1.20ml对照品溶液，于沸水浴上蒸干后，精密加入0.2ml5香草醛冰乙酸和高氯酸0.8ml，在65水浴中加热15分钟并移入冰水浴中，冷却，再精密加入冰乙酸5.00ml，摇匀并置于室温。15分钟后用分光光度计于548.1nm波长下测定对照品溶液的吸光度。根据测定的结果分别以质量和吸光度绘制标准曲线。A.1.5样品溶液的制备与测定取本品内容物适量，精密称定，置 80ml 容量瓶中，加乙酸乙酯约 80ml，超声（250w,40KHz）提取30 分钟，取出,放冷至室温，加用乙酸乙酯至刻度，摇匀，滤过，弃去初滤液，精密量取续滤液 1ml 稀释至 10ml 摇匀（稀释倍数可根据供试品含量调整）。精密量取 1ml，于沸水浴上蒸干，精密加入 5香草醛冰乙酸 0.2ml 和 0.8ml 高氯酸，在 65水浴加热 15 分钟并移入冰水浴中，冷却，再加入 5.00ml冰乙酸，摇匀并置于室温。15 分钟后用分光光度计于 548.1nm 波长下测试样品溶液的吸光度。A.1.6灵芝三萜含量计算m1K100X=Q/FSYC0002S-20206m1000式中：X样品中灵芝三萜含量（以熊果酸计）（g/100g）；m1样品测定液中熊果酸的量（mg）；K样品稀释倍数；m样品取样量（g）A.2粗多糖的含量测定方法A.2.1原理食品中相对分子质量1104的高分子物质在 80%乙醇溶液中沉淀，与水溶液中单糖和低聚糖分离，用碱性二价铜试剂选择性地从其他高分子物质中沉淀具有葡聚糖结构的多糖，用苯酚硫酸反应以碳水化合物形式比色测定其含量，其显色强度与粗多糖中葡聚糖的含量成正比，以此计算食品中粗多糖含量。A.2.2试剂本方法所用试剂除特殊说明外，均为分析纯，所用水为去离子水或同等纯度蒸馏水。A.2.2.1乙醇溶液（80%）：20ml水中加入无水乙醇80ml，混匀。A.2.2.2氢氧化钠溶液（100g/L）：称取100g氢氧化钠，加水溶解并稀释至1L，加入固体无水硫酸钠至饱和，备用。A.2.2.3铜试剂储备液：称取3.0gCuSO45H2O，30.0g柠檬酸钠，加水溶解并稀释至1L，混匀，备用。A.2.2.4铜试剂溶液：取铜试剂储备液50ml，加水50ml，混匀后加入固体无水硫酸钠12.5g，并使其溶解。临用新配。A.2.2.5洗涤剂：取水50ml，加入10ml铜试剂溶液，10ml氢氧化钠溶液，混匀。A.2.2.6硫酸溶液（10%）：取100ml浓硫酸加入到800ml左右水中，混匀，冷却后稀释至1L。A.2.2.7苯酚溶液（50g/L）：称取精制苯酚5.0g，加水溶解并稀释至100ml，混匀。溶液置冰箱中可保存一个月。A.2.2.8葡聚糖标准储备溶液：精密称取干燥至恒重的葡聚糖标准品0.5000g，加水溶解，并定容至50ml，混匀，置冰箱中保存。此溶液每1ml含10.0mg葡聚糖。A.2.2.9葡聚糖标准使用液：吸取葡聚糖标准储备溶液1.0ml，置于100ml容量瓶中，加水至刻度，混匀，置冰箱中保存。此溶液每1ml含葡聚糖0.10mg。A.2.3仪器A.2.3.1分光光度计;A.2.3.2离心机;A.2.3.3旋转混匀器;Q/FSYC0002S-20207A.2.4分析步骤A.2.4.1标准曲线精密称取葡聚糖标准使用液0、0.10、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00ml，（相当于葡聚糖0、0.01、0.02、0.04、0.06、0.08、0.10mg）,分别置于10ml比色管中，准确补充水至1.0ml，加入50g/L苯酚溶液0.5ml，在旋转混合器中混匀，小心加入浓硫酸5.0ml，于旋转混合器上小心混匀，置沸水浴中煮沸2min，冷却后用分光光度计在485nm波长处以试剂空白溶液为参比，1cm比色皿测定吸光度值，以各溶液中葡聚糖的质量为横坐标，吸光度值为纵坐标，绘制标准曲线。A.2.4.2样品处理a.样品取样：取本品内容物约适量，精密称定，置于 100ml 容量瓶中，加水 80ml，于沸水浴上加热 2h，冷却至室温后补加水至刻度，摇匀，过滤，弃去初滤液，收集余下滤液供沉淀粗多糖。b.沉淀粗多糖：精密量取 a 项终滤液 4.0ml，置于 50ml 离心管中，加入无水乙醇 20ml，混匀 5min后，静置过夜，以 4000rpm/min 离心 6min，弃去上清液。残渣用 80%乙醇（体积分数）溶液 5-10 毫升洗涤，4000rpm/min 离心 6min，弃上清液，反复操作 34 次。残渣