GHT 1294-2020 花椒挥发性成分的测定 气相色谱-质谱法.pdf

ICS 67.220.10 B 36 GH 中 华 人 民 共 和 国 供 销 合 作 行 业 标 准 GH/T 12942020 花椒挥发性成分的测定 气相色谱-质谱法 Determination of volatile flavoured compounds in prickly ash Gas chromatography-tadem mass spectrometry method 2020-06-04 发布 2020-09-01 实施 中华全国供销合作总社 发 布 GH/T 12942020 I 前 言 本标准按照GB/T1.12009给出的规则起草。本标准的附录A是资料性附录。本标准由中华全国供销合作总社提出。本标准由全国辛香料标准化技术委员会（SAC/TC408）归口。本标准起草单位：中华全国供销合作总社南京野生植物综合利用研究院、陕西为康食品科技股份有限公司、晨光生物科技集团股份有限公司、驻马店市王守义十三香调味品集团有限公司、山东百佳食品有限公司、国家副食品质量监督检验中心、中国食品土畜进出口商会调料分会、安徽华测检测技术有限公司、谱尼测试集团上海有限公司。本标准主要起草人：刘英杰、刘强、杨清山、张慧、赵伯涛、刘继华、吴耀军、张晓芳、魏占姣、王银良、王艳改、黄晓德、陈斌、钱骅、苏海、李漪、许志强、刘佳、金泽、罗亮、张英杰、邵伟。GH/T 12942020 1 花椒挥发性成分的测定 气相色谱-质谱法 1 范围 本标准规定了花椒、花椒粉、花椒油树脂中花椒挥发性成分相对含量检测的气相色谱-质谱法测定方法。本标准适用于花椒、花椒粉、花椒油树脂中花椒挥发性成分相对含量的测定。2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T 12729.2 香辛料和调味品 取样方法 GB/T 12729.3 香辛料和调味品 分析用粉末试样的制备 GB/T 303852013 香辛料和调味品 挥发油含量的测定 3 原理 试样中的挥发性成分经水蒸气蒸馏提取后，通过气相色谱柱分离，质谱检测器检测定性，采用归一化法对挥发性风味物质组分相对含量进行测定。4 试剂和仪器 4.1 仪器 4.1.1 气相色谱质谱联用仪：EI 源。4.1.2 高速粉碎机，转速10000 rpm。4.1.3 蒸馏器（同 GB/T 30385-2013.6.1）。4.2 试剂 4.2.1 无水硫酸钠，分析纯。5 分析步骤 5.1 试样处理 5.1.1 花椒 按照GB/T 12729.2抽取样品后，去除样品所含的花椒籽、杂物后，按照GB/T 12729.3制成粉末样品备用。5.1.2 花椒粉 GH/T 12942020 2 按照GB/T 12729.2抽样后，混合均匀备用。6 分析步骤 6.1 挥发性成分提取 按花椒、花椒粉样品50.0 g，花椒油树脂10.0 g的取样量进行取样，加入到蒸馏器中，将蒸馏速率调节在23 mL/min范围内，持续蒸馏4 h，停止加热并冷却10 min后，收集挥发性成分，并加入2 g无水硫酸钠脱水，经0.22 m微孔滤膜过滤，待测。6.2 分析条件 6.2.1 色谱条件 a)色谱柱：HP-5MS（60 m 250 m 0.1 m)毛细管气相色谱柱或等效柱；b)载气条件：载气为高纯氦气，流速 1.0 mL/min；c)进样口温度：250，接口温度 280；d)进样量：1 L，分流比 100:1；e)柱温箱升温程序：初始为温度 60，保持 2 min，以 2/min 升温至 135，保持 10 min，然后以 20/min 升温到 240 保持 4 min。6.2.2 质谱条件 a)检测方式：质量全扫描模式，扫描范围 33650 amu；b)电离方式：电子轰击电离源(EI 源，电子能量 70 eV)；c)离子源温度：离子源温度 230;d)传输线温度：250；e)溶剂延迟：3 min。6.3 样品测定 将待测试样注入气相色谱质谱连用仪中，设定质谱自动识别信噪比大于100的色谱峰，使用NIST数据库定性。质谱图的相似度 80%色谱峰，按峰面积归一化法，计算各挥发性风味物质组分的相对含量。7 结果计算 试样中某种挥发性风成分的相对含量Ci以该成分对应的峰面积对所有成分峰面积总和的分数计，数值以%表示，按式（1）计算：100sisiiAAC.(1)式中：Ci试样中挥发性物质i的峰面积分数，以百分数表示（%）；Asi试样中挥发性成分i的峰面积；Asi试样中各挥发性风味成分的峰面积之和。GH/T 12942020 3 计算结果以重复性条件下绝对差值不大于算术平均值5%的两次独立测定结果的算术平均值表示，结果保留小数点后2位数字。GH/T 12942020 4 A A 附 录 A（规范性附录）花椒典型挥发性成分特征谱图 A.1 红花椒典型挥发性成分总离子流色谱图（TIC）见图A.1，红花椒典型挥发性成分质谱鉴定结果见表A.1。图A.1 红花椒典型挥发性成分总离子流色谱图（TIC）表A.1 红花椒典型挥发性成分质谱鉴定结果 序号 保留时间(min)化合物 英文名 CAS 号 1 6.884-蒎烯-Pinene 2437-95-8 2 8.663-水芹烯-Phellandrene 555-10-2 3 9.470 月桂烯 Myrcene 123-35-3 4 11.441-松油烯-Terpinene 99-85-4 5 13.062 -松油烯-Terpinene 99-85-4 6 15.752 芳樟醇 linalool 78-70-6 7 20.383 4-松油醇 Terpinen-4-ol 562-74-3 8 21.245 a-松油醇-Terpineol 98-55-5 9 25.364 胡椒酮 Pipertone 89-81-6 10 31.543 乙酸松油酯 Terpinyl acetate 80-26-2 11 53.300 花椒油素 Xanthoxylin 90-24-4 GH/T 12942020 5 A.2 青花椒典型挥发性成分总离子流色谱图（TIC）见图A.2，青花椒典型挥发性成分质谱鉴定结果见表A.2。图A.2 青花椒典型挥发性成分总离子流色谱图（TIC）表A.2 青花椒典型挥发性成分质谱鉴定结果 序 号 保留时间 min 中文名称 英文名称 CAS 号 1 6.918-蒎烯-pinene 2437-95-8 2 8.629-水芹烯-phellandrene 555-10-2 3 9.463-侧柏烯-thujene 28634-89-1 4 10.743-萜品烯-terpinene 99-86-5 5 11.454 d-柠檬烯 d-Limonene 5989-27-5 6 13.117-萜品烯-terpinene 99-85-4 7 16.394 芳樟醇 linalool 78-70-6 8 20.424 4-松油醇 Terpinen-4-ol 562-74-3 9 44.761 橙花叔醇 Nerolidol 7212-44-4 _