DB34T 1294-2010 L-天门冬氨酸锰.pdf

ICS 67.220.20 X 42 DB34 安徽省地方标准 DB 34/T 12942010 L-天门冬氨酸锰 Manganese L-Aspartate 文稿版次选择 2010-11-29 发布 2010-11-29 实施安徽省质量技术监督局 发 布 DB34/T 12942010 I 前 言 本标准按照 GB/T 1.1-2009 给出的规则起草。本标准由安徽省丙氨酸和天门冬氨酸盐类标准化技术委员会提出。本标准起草单位：淮北新兴实业有限责任公司、淮北师范大学、淮北市产品质量监督检验所。本标准起草人：王永秋、董雪莲、周云、冀婉萍。DB34/T 12942010 1 L-天门冬氨酸锰 1 范围 本标准规定了L-天门冬氨酸锰的名称结构、要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输、贮存。本标准适用于化学合成法，以L-天门冬氨酸、无机锰化合物为主原料生产制得的L-天门冬氨酸锰。2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T 601-2002 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 602-2002 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 GB/T 603-2002 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 610-2008 化学试剂 砷测定通用方法 GB/T 613-2007 化学试剂 比旋光本领(比旋光度)测定通用方法 GB/T 6678-2003 化工产品采样总则 GB/T 6679-2003 固体化工产品采样通则 GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 7532-2008 有机化工产品中重金属的测定 目视比色法 GB/T 9724-2007 化学试剂 pH值测定通则 GB/T 9729-2007 化学试剂 氯化物测定通用方法 定量包装商品计量 监督管理方法国家质监总局2005第75号令 3 名称及结构 3.1 化学名称：L-天门冬氨酸锰 3.2 分子式：C8H12N2O8Mn3H2O 3.3 结构式：ONH2OHOOCONH2MnOCOOH 3.4 分子量：372.3 4 要求 4.1 外观和感观要求 DB34/T 12942010 2 本品为淡粉色或白色粉末，无气味。4.2 理化指标 理化指标应符合表 1 的规定。表1 理化指标 4.3 产品净含量 应符合定量包装商品计量 监督管理办法国家质监总局200575 号令。5 试验方法 本试验中所用水应符合 GB/T 6682-2008 的要求，试剂若无特殊规定均指分析纯。5.1 外观和感观检查 取样品 20 g 平铺在白色纸上，用目视法检查其颜色、杂质，作出判断。5.2 天冬氨酸锰含量 5.2.1 络合滴定法 5.2.1.1 原理 在水溶液中锰离子与 EDTA 生成络合物，用铬黑 T 指示剂,EDTA 溶液滴定至纯蓝色终点，即可测的天门冬氨酸锰中锰的含量。5.2.1.2 试剂和溶液 a)pH=10 的氨氯化铵缓冲溶液甲：按 GB/T 603-2002 配制；b)0.5铬黑 T 指示液；按 GB/T 603-2002 配制；c)0.05 mol/L EDTA 溶液:按 GB/T 603-2002 配制；d)10盐酸羟胺溶液:按 GB/T 603-2002 配制。5.2.1.3 分析步骤 称取于 102,烘干 3 小时的样品 0.3 g,精确至 0.0001 g,加入 100 ml 水使之溶解,加 2 ml盐酸羟胺，再加入 10 ml 氨氯化铵缓冲溶液甲,加 5 滴 0.5铬黑 T 指示液,用 0.05 mol/L EDTA溶液滴定至纯蓝色为终点。项目 技术指标 L-天门冬氨酸锰含量(以Mn2+计)/()1415 比旋光度20D/()+17.5+19.0 氯化物(以Cl-计)/()0.02 铅（Pb）/(mg/kg)10 砷（As2O3）/(mg/kg)5 pH值/（5）4.56.0 DB34/T 12942010 3 5.2.1.4 计算公式 (V-V0)C0.05494 X=100 .(1)W 式中：X 含量，；V 试样消耗EDTA 标准溶液的体积，ml；V0 空白实验消耗EDTA 标准溶液的体积，ml；C EDTA 标准溶液的浓度，mol/L；W 取样量，g；0.05494 与 1.0 ml EDTA标准溶液(c=1.0 mol/L)相当的以克表示的 Mn 的质量。5.2.1.5 允许差 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于 0.3。5.2.2 分光光度法 5.2.2.1 原理 首先采用 H2SO4-H2O2 消化法使该络合物中的锰转化为 Mn2+离子，然后在 H2SO4-H3PO4 混酸的条件下用 KIO4 氧化为 MnO4-，以亚硝酸钠还原后的体系作参比，在 526 nm 波长下测定其吸光度，进而计算该天冬氨酸锰中锰的含量。反应方程式为：2Mn2+5IO4-+3H2O=2MnO4-+5IO3-+6H+2MnO4-+5NO2-+6H+=2Mn2+5NO3-+3H2O 5.2.2.2 仪器 分光光度计。5.2.2.3 试剂和溶液 a)20硫酸溶液：按 GB/T 603-2002 配制；b)1亚硝酸钠溶液：按 GB/T 603-2002 配制；c)1.000 mg/mL 锰标准溶液的配制:准确称取 MnSO4H2O 0.37 g(精确至 0.0001 g)，溶解后定容至 100 mL，按 GB/T 603-2002 配制；d)d 磷酸。5.2.2.4 分析步骤 样品消化：准确称取天冬氨酸锰 2 g（精确至 0.0001 g）于 100 mL 定氮烧瓶中，加入浓硫酸 2.0 mL，加热至黑色糊状，慢慢滴加过氧化氢至混合液为无色澄清为止。继续加热煮沸 2 min。冷却，定容于 100 mL 容量瓶中，备用。取 1.0 mL 天冬氨酸锰消化液，加入 1.0 mL 20硫酸溶液、1.5 mL H3PO4 及 0.06 g KIO4 固体，加热煮沸，溶液的颜色不再变化时继续煮沸 5 min 停止加热，冷却，定容至 50 mL 容量瓶中。取出适量上述显色液于比色皿 1 中,剩余溶液中滴加 NaNO2 溶液至紫红色刚好完全退去，移取适量于比色皿 2 作参比，在 526 nm 处测定其吸光度，进而计算该天冬氨酸中的锰含量。DB34/T 12942010 4 工作曲线绘制：依次取锰标液 1.00 mL、2.00 mL、3.00 mL、5.00 mL、10.00 mL 于小烧杯中；分别加入 KIO4 固体 0.06 g、0.12 g、0.18 g、0.30 g 及 0.6 g；然后再分别加入 H3PO4 15 mL、20 H2SO410 mL；加热至沸腾并煮沸 5 min，冷却后定容至 50 mL 容量瓶中；以亚硝酸钠还原后的体系作参比，在 526 nm 波长下测定其吸光度，以锰标准液浓度为横坐标、吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。样品中锰含量按下式计算，其数字以 表示。X=(c501000100)/W.(2)式中：X 样品中锰含量，；C 样品消化液中锰离子浓度，mg/mL；W 样品质量，g；计算结果保留至少小数点后第一位。5.2.2.5 允许差 同一试样测定结果，相对平均偏差不得超过 0.2。5.3 比旋光度 按 GB/T 613-2007 规定执行。5.4 氯化物 按 GB/T 9729-2007 规定执行。5.5 重金属（以 Pb 计）按 GB/T 7532-2008 规定执行。5.6 砷 按 GB/T 610-2008 规定执行。5.7 pH 值 按 GB/9724-2007 规定执行。6 检验规则 6.1 批次 产品按批验收。凡在同一反应釜生产的产品均视为一批。6.2 抽样 每批产品抽取 500 g 样品进行检验，按批计算。6.3 检验 6.3.1 出厂检验 出厂检验项目：L-天门冬氨酸锰的含量、比旋光度、氯化物。DB34/T 12942010 5 6.3.2 型式检验 产品在下列情况应作型式检验：a)新产品投产鉴定时；b)当原材料或生产工艺发生重大改变可能影响产品质量时；c)停产超过六个月时。6.4 判定 全部项目检验合格，判定该批产品合格；若某一项指标检验不合格，允许加倍抽样，对不合格项进行复验，该项指标仍不合格，则判该批产品不合格。7 标志、包装、运输、贮存 7.1 标志 产品标签上应标有以下内容:产品名称、商标、净含量、生产批号、厂名、厂址、标准代号、保质期。7.2 包装 纸板桶加塑料内胆，亦可随客户要求。7.3 运输、储存 7.3.1 产品在运输过程中应防雨、防潮、防止曝晒。装卸时应轻拿轻放。在贮运过程中,严禁与有毒、有害、有腐蚀性物品和其他污染物混装、混贮、混运。7.3.2 应贮存在阴凉、干燥、通风的库房中。7.4 保质期 本产品保质期为 24 个月。_