DB22T 1809-2013 化妆品中硼酸及硼酸盐的测定 离子色谱法.pdf

ICS 71.100.70 Y 42 备案号：37467-2013 DB22 吉林省地方标准 DB 22/T 18092013 化妆品中硼酸及硼酸盐的测定 离子色谱法 Determination of boric acid and borate in cosmeticIon chromatography method 2013-04-08 发布 2013-07-01 实施吉林省质量技术监督局 发 布 本标准仅供内部使用 不得翻印本标准仅供内部使用 不得翻印本标准仅供内部使用 不得翻印本标准仅供内部使用 不得翻印DB22/T 18092013 I 前 言 本标准按照 GB/T 1.1-2009和GB/T 20001.4-2001给出的规则起草。本标准由吉林省食品药品监督管理局提出并归口。本标准起草单位：吉林省食品药品检验所。本标准主要起草人：韩晶、赵雪梅、南劲松、逄焕欢、康优。本标准仅供内部使用 不得翻印本标准仅供内部使用 不得翻印本标准仅供内部使用 不得翻印本标准仅供内部使用 不得翻印DB22/T 18092013 1 化妆品中硼酸及硼酸盐的测定 离子色谱法 警告使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1 范围 本标准规定了化妆品中硼酸及硼酸盐测定的离子色谱方法。本标准适用于化妆品中硼酸及硼酸盐的测定（以硼酸根计）。2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 原理 以水为溶剂提取食品中的硼酸，经离子交换柱分离，离子色谱法电导检测器测定，以保留时间定性，外标法定量。4 试剂与材料 除非另有规定，仅使用分析纯试剂。4.1 水：GB/T 6682，一级。4.2 甲醇：色谱纯。4.3 甲基磺酸（CH4O3S）：纯度 99%，CAS：75-75-2。4.4 甘露醇（C6H14O6）：CAS：69-65-8。4.5 四甲基氢氧化铵（C4H13NO）：纯度 25%，CAS：75-59-2。4.6 硼酸（H3BO3）：纯度97%；CAS：10043-35-3。4.7 甲基磺酸-甘露醇溶液：称取甲基磺酸 0.2912 g 置 1000 mL 容量瓶中，再加入甘露醇 10.9302 g，加水稀释并定容至 1 L。注：由于硼酸及硼酸盐是用作玻璃、搪瓷、瓷、医药等工业原料，所以进行定量分析时应避免使用含硼器皿，而使用塑料制品。4.8 四甲基氢氧化铵-甘露醇溶液：称取四甲基氢氧化铵 9.1150 g 置 1000 mL 容量瓶中，再加入甘露醇 2.7326 g，加水稀释并定容至 1 L。4.9 硼酸标准储备溶液（1 g/L）：精密称取无水硼酸 100 mg，置 100 mL 容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀。4 下保存，有效期 2 个月。本标准仅供内部使用 不得翻印本标准仅供内部使用 不得翻印本标准仅供内部使用 不得翻印本标准仅供内部使用 不得翻印DB22/T 18092013 2 4.10 塑料容量瓶 4.11 反相（RP）柱：使用前依次用 10 mL 甲醇（4.2）和 15 mL 水活化。4.12 针头滤器：水系，0.22 m。4.13 注射器：5 mL 或 10 mL。5 仪器和设备 5.1 离子色谱仪：包括电导检测器，4 mm 微膜抑制器，高容量阴离子交换柱。5.2 天平：感量 0.1 mg 和 1 mg。5.3 自动匀浆机。5.4 超声波清洗器。5.5 离心机：转速10 000 r/min。配有 50 mL 离心管。6 试样制备 6.1 提取 准确称取样品约1.0 g（精确至0.001 g），置于50 mL容量瓶中，加水溶解并定容至刻度，充分振荡混匀。溶液经滤纸过滤，取部分溶液于10 000 r/min离心10 min，上清液备用。6.2 净化 取上述备用的上清液15 mL，通过针头滤器（4.12）、反相（RP）柱（4.11），弃去初滤液5 mL，收集后面的洗脱液待测。7 分析步骤 7.1 色谱参考条件 7.1.1 色谱柱：高容量阴离子交换柱，250 mm9 mm 或等效柱。7.1.2 检测器：电导检测器。7.1.3 抑制器：4 mm 微膜抑制器。7.1.4 淋洗液：甲基磺酸-甘露醇溶液。7.1.5 再生液：四甲基氢氧化铵-甘露醇溶液。7.1.6 进样量：300 L。7.2 测定 7.2.1 标准系列溶液的配制 精密移取硼酸标准储备液（4.9）1 mL，置100 mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。分别精密移取上述溶液0 mL、0.10 mL、0.20 mL、0.50 mL、1.00 mL、2.00 mL、4.00 mL、8.00 mL、10.0 mL至10 mL容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度。（分别相当于每1 mL含0 g、0.10 g、0.20 g、0.50 g、1.00 g、2.00 g、4.00 g、8.00 g、10.0 g硼酸），绘制硼酸浓度-峰面积标准曲线或计算回归方程。（标准物质色谱图参见附录A）7.2.2 试样的测定 本标准仅供内部使用 不得翻印本标准仅供内部使用 不得翻印本标准仅供内部使用 不得翻印本标准仅供内部使用 不得翻印DB22/T 18092013 3 吸取试样溶液，注入离子色谱仪中，记录色谱图，测定。7.2.3 平行试验 按以上步骤，对同一试样进行平行试验测定。7.2.4 空白试验 除不称取试样外，均按上述步骤进行。8 结果的计算与表述 8.1 结果的计算 结果按式(1)计算：10001000=mVcX.(1)式中：X 试样中硼酸及硼酸盐（以 H3BO3计）的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；c 由标准曲线计算得试样溶液中硼酸的浓度，单位为毫克每升（mg/L）；V 试样最终定容体积，单位为毫升（mL）；m 试样称取量，单位为克（g）。8.2 结果的表述 以重复条件下获得的两次平行测定结果的算术平均值表示，保留3位有效数字。9 精密度 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。10 线性范围及定量限 线性范围为0.10 mg/L10.00 mg/L。定量限为25 mg/kg。A 本标准仅供内部使用 不得翻印本标准仅供内部使用 不得翻印本标准仅供内部使用 不得翻印本标准仅供内部使用 不得翻印DB22/T 18092013 4 附 录 A（资料性附录）硼酸盐标准溶液的离子色谱图 A.1 硼酸盐标准溶液的离子色谱图 图A.1 硼酸盐标准溶液的离子色谱图 _ 本标准仅供内部使用 不得翻印本标准仅供内部使用 不得翻印本标准仅供内部使用 不得翻印本标准仅供内部使用 不得翻印