DB32T 1275-2008 蛹虫草中虫草素含量的测定 高效液相色谱法.pdf

1CS67.050B04备案号：24147-2009DB32江苏省地方标准DB32/T1275-2008蛹虫草中虫草素含量的测定高效液相色谱法Determination of cordycepin in Cordyceps mi litarisHigh performance Iiquid chromatography2008-12-18发布2009-02-18实施工苏省质量技术监督局发布DB32/T1275-2008蛹虫草中虫草素含量的测定高效液相色谱法1范围本标准规定了蛹虫草中虫草素(3一脱氧腺嘌呤核苷)的含量的测定高效液相色谱法的原理、试剂和材料、仪器和设备及测定步骤。本方法适用于蛹虫草中虫草素(3-脱氧腺嘌呤核苷)含量的测定。本方法的检出限为0.01mg/g。2规范性引用文件下列文件中条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T6682一1992分析实验室用水规格和试验方法3原理将干燥后的试样粉碎，经水超声振荡提取，高效液相色谱紫外检测器测定，外标法定量。4试剂和材料4.1磷酸二氢钾：分析纯。4.2磷酸氢二钾：分析纯。4.3四氢呋喃：色谱纯。4.4无水乙醇：分析纯4.5实验用水：应符合GB/T6682一1992一级水的要求。4.6虫草素标准品：纯度98%。4.7虫草素标准储备液：精确称取虫草素标准品15mg,用50%乙醇水溶液超声波振荡溶解，定溶至100mL,置于-18冰箱中保存，保存期为2个月。4.8流动相：精确称取1.36gKHP04、2.28gKHP043H0于1L容量瓶中，加水溶解、定容，再加入10mL四氢呋喃，混匀备用。5仪器和设备5.1液相色谱仪，带有紫外检测器，0.22m滤膜。5.2超声波仪。5.3高速离心机，转速不低于10000rpm。5.4鼓风干燥箱。6测试步骤6.1试样的制备1