CNAS-CL01-A002-2020 检测和校准实验室能力认可准则在化学检测领域的应用说明.pdf

2020 年 12 月 18 日发布 2021 年 1 月 1 日实施 CNAS-CL01-A002 检测和校准实验室能力检测和校准实验室能力 认可准则在化学检测领域的应用说明认可准则在化学检测领域的应用说明 Guidance on the Application of Testing and Calibration Laboratories Competence Accreditation Criteria in the Field of Chemical Testing 中国合格评定国家认可委员会CNAS-CL01-A002:2020 第 1 页 共 21 页 2020 年 12 月 18 日发布 2021 年 1 月 1 日实施 前 言 本文件由中国合格评定国家认可委员会（CNAS）制定，是 CNAS 根据化学检测的特性而对 CNAS-CL01:2018检测和校准实验室能力认可准则所作的进一步说明，并不增加或减少该准则的要求。本文件与 CNAS-CL01:2018检测和校准实验室能力认可准则同时使用。在结构编排上，本文件章、节的条款号和条款名称基本采用 CNAS-CL01:2018 中章、节的条款号和条款名称(为避免编号混淆而增加的除外)，对 CNAS-CL01:2018 应用说明的具体内容在对应条款后给出。本文中提及的“程序”，是要求实验室形成文件规定，不一定以程序文件形式存在。本文件的附录 A 为资料性附录。本文件代替：CNAS-CL01-A002:2018。本文件所代替文件的历次版本发布情况为：CNAS-CL10:2006 CNAS-CL10:2012 CNAS-CL01-A002:2018。CNAS-CL01-A002:2020 第 2 页 共 21 页 2020 年 12 月 18 日发布 2021 年 1 月 1 日实施 检测和校准实验室能力认可准则在检测和校准实验室能力认可准则在 化学检测化学检测领域领域的应用说明的应用说明 1 范围范围 本文件适用于 CNAS 对化学检测领域实验室的认可活动。化学检测领域包括采用化学分析手段对待测样品进行的定性分析或定量检测。2 2 引用标准引用标准 3 3 术语和定义术语和定义 4 4 通用要求通用要求 4.14.1 公正性公正性 4.24.2 保密性保密性 5 5 结构要求结构要求 5.2 实验室管理层中至少应包括一名在申请认可或已获认可的化学检测领域内具有足够知识和经验的人员，负责实验室技术活动。该人员应具有化学专业或与所从事检测范围密切相关专业（以下简称化学或相关专业）的本科及以上学历和五年以上化学检测的工作经历。6 6 资源要求资源要求 6 6.1 1 总则总则 6.2 6.2 人员人员 6.2.2 从事化学检测的人员应接受过包括检测方法、质量控制方法以及有关化学安全和防护、救护知识的培训并保留相关记录。操作色谱、光谱、质谱等复杂分析仪器或相关设备的人员还应接受过涉及仪器原理、操作和维护等方面知识的专门培训，掌握相关的知识和专业技能。6.2.3 实验室应确保与化学检测相关的技术人员能力。6.2.3.1 从事化学检测的人员应至少具有化学或相关专业专科及以上的学历。如果学历或专业不满足要求，应具有至少 5 年的化学检测工作经历并能就所从事的检测工作阐明原理。注：相关专业是指与所从事检测工作相关的专业。CNAS-CL01-A002:2020 第 3 页 共 21 页 2020 年 12 月 18 日发布 2021 年 1 月 1 日实施 6.2.3.2实验室授权签字人应具有化学或相关专业，并符合 CNAS-CL01-G001中6.2.2条要求，其工作经历，应是相应领域化学检测工作经历。6.2.3.3 关键技术人员应掌握化学分析测量不确定度评定的方法，并能就所负责的检测项目进行测量不确定度评定。6.2.5 只有经过技术能力评价确认满足要求的人员才能授权其独立从事检测活动。对从事化学领域方法开发、修改、验证和确认的人员的授权，至少应授权到相应的检测技术。实验室应定期评价被授权人员的持续能力。评价记录和授权记录应予以保存。注：技术能力评价应通过教育经历、所获资格、培训经历、专业知识和实践经验等方面综合考虑。6.2.6 样品的保管人应被授权并能履行其工作职责。6.3 6.3 设施和环境条件设施和环境条件 6.3.1 实验室应合理分区，避免交叉污染和相互干扰，并配置必要的防护设施。从事痕量分析的实验室应验证检测设施及环境不影响检测结果的有效性。注 1：例如痕量金属元素分析需要关注环境中存在的灰尘、烟气或酸雾，应尽可能采取措施避免交叉污染对检测结果造成影响；农药残留分析应注意环境中存在的同类有机物质，应避免其对检测结果造成影响；在样品制备和分析的全过程中，实验室墙壁涂料、排烟罩及其它固定设施所用的材料不应通过产生空气携带微粒等途径对检测样品、标准物质和其它试剂造成污染，影响检测结果的有效性。注 2：实验室在永久控制之外的场所或设施中从事采样和现场检测等活动时也应满足本条款的要求。6.3.2 实验室应制定并实施有关保证人员健康的程序。实验室应有与检测范围相适应并便于使用的安全防护装备及设施，如个人防护装备、洗眼及紧急喷淋装置等，定期检查其功能的有效性。6.3.5 当实验室在永久控制之外的场所或设施中从事采样和现场检测等活动时，应制定文件并保证这些场所和设施的环境条件满足检测方法和仪器设备的要求。必要时，应有措施检查采样、现场检测设备的性能不受影响，并记录环境条件和采取的措施。注：可能影响采样和现场检测结果的因素，包括但不限于：a)大气温度、气候条件、风向、风速等；b)影响仪器设备正常工作的电源电压、环境温度等；CNAS-CL01-A002:2020 第 4 页 共 21 页 2020 年 12 月 18 日发布 2021 年 1 月 1 日实施 c)环境有异味，或现场快速检测仪器检测显示环境异常等；d)样品临时保管场所温度等。6.4 6.4 设备设备 6.4.1 对检测结果有影响的实验室关键检测设备应为自有设备。注:自有设备指购买或长期租赁（租期 2 年以上）且具有完全的使用权和支配权的设备。6.4.3.1 实验室应有程序，规定标准溶液的制备、标定、验证、有效期限、注意事项、制备人、标识等要求，并保存详细记录。适用时，标准溶液的配制应有逐级稀释记录。6.4.3.2 试剂和标准物质（标准溶液）在制备、储存和使用过程中，应特别关注特定要求，包括其毒性、对热、空气和光的稳定性、与其他化学试剂的反应、储存环境等。6.4.3.3 对于化学检测，应防止实验器皿对检测样品或标准溶液的污染。必要时，实验室应对用于不同检测的器皿使用不同的清洗、储存和隔离程序并形成文件。如果检测方法中规定了器皿的清洗方法或注意事项，实验室应遵守或予以关注。对于互不相容的检测，实验室应使用不同的器皿。从事痕量分析的实验室应配备专用的器皿，以避免可能的交叉污染；器皿清洗应关注清洗剂中可能存在的分析物及分析干扰物。注：参照 GB/T 14666分析化学术语，“痕量分析”是指“对于待测组分的质量分数小于 0.01%的分析”。不同行业的痕量分析范围可能存在一定差异。6.4.8 实验室配制的所有试剂（包括实验用水）应加贴标签，并根据适用情况标识成分、浓度、溶剂（除水外）、制备日期和有效期等必要信息。6.4.10 需要时，标准物质在使用期间应按计划进行期间核查，核查可结合检测工作的实际，考虑标准物质性状的异常变化、储存环境、标准物质的有效期限等影响因素。如果在期间核查中发现标准物质已经发生分解、产生异构体、浓度降低等特性变化，应立即停止使用，并追溯其对之前检测结果的影响，执行 CNAS-CL01 7.10 条款“不符合工作”。注：标准物质的期间核查可参考 CNAS-GL035 检测和校准实验室标准物质/标准样品验收和期间核查指南。6.5 6.5 计量溯源性计量溯源性 6.66.6 外部提供的产品和服务外部提供的产品和服务 CNAS-CL01-A002:2020 第 5 页 共 21 页 2020 年 12 月 18 日发布 2021 年 1 月 1 日实施 6.6.2 c)实验室应确保标准物质、试剂（含实验用水）满足检测要求。验收时应核查标签、证书等相关证明文件。必要或可行时，应通过适当检测手段确认。对于痕量分析，应关注试剂空白对检测结果的影响，必要时制定相应的接受标准。注：标准物质验收可参考 CNAS-GL035检测和校准实验室标准物质/标准样品验收和期间核查指南。7 7 过程要求过程要求 7.17.1 要求、标书和合同的评审要求、标书和合同的评审 7.1.1 需要时，实验室应与客户在合同中明确约定与后续检测相关的抽样(含取样、采样)的方案，包括抽样位置、时间、方法、样本量等信息。7.2 7.2 方法的选择、验证和确认方法的选择、验证和确认 7.2.1 方法的选择和验证 7.2.1.1 实验室应关注检测方法中提供的限制说明、浓度范围和样品基体，选择的检测方法应确保在限值附近给出可靠的结果。实验室应建立和执行与检测方法要求相匹配的校准曲线，并定期使用中间浓度水平的校准标样检查校准曲线，建立检查结果可否接受的判定标准。注 1:实验室应根据检测特性使用不同浓度水平的标样(除空白外)来建立线性校准曲线或响应因子。线性校准曲线更多的信息参考 GB/T 22554基于标准样品的线性校准。注 2：通常情况下，需要提供线性校准曲线的线性范围、相关系数（R），和/或响应因子的相对标准偏差（RSD，%）等信息。7.2.1.3 如果在对标准方法的验证过程中发现方法中对影响检测结果的环节未能详述，实验室应将详细操作步骤编制成作业指导书，作为方法的补充。7.2.1.5 实验室应对首次采用的标准方法进行技术能力的验证，如适用的浓度范围和样品基体、正确度和精密度等，尤其对于痕量分析和超痕量分析,还应关注检出限、定量限等。当标准方法发生变更涉及到技术能力发生变化，如检测方法原理、仪器设备、环境设施、操作方法、方法适用范围等，需要通过技术验证重新证明正确运用新标准的能力。7.2.2 7.2.2 方法确认方法确认 7.2.2.1 任何对标准方法的修改，包括超出适用的浓度范围或基体范围、采用分析性CNAS-CL01-A002:2020 第 6 页 共 21 页 2020 年 12 月 18 日发布 2021 年 1 月 1 日实施 能更佳的替代技术等等都应进行确认。7.2.2.3 确认方法的性能特性时,实验室应:a)通过检测方法的适用的浓度范围和样品基体、检出限、定量限、线性范围、正确度、精密度等特性对检测方法进行确认。实验室应能解释说明检出限和定量限的获得方法或过程。注：化学检测方法确认可参考 GB/T 27417合格评定 化学分析方法确认和验证指南 b)如可行，可使用有证标准物质(CRMs)评估方法正确度。使用的有证标准物质应尽可能与样品基体一致。分析物的水平也应在方法的适用范围内。应关注客户需求的浓度水平及规定的限量附近的检测性能特性。如无合适基体的有证标准物质，应进行回收率研究或与具有可比性的标准方法或公认的检测方法进行比对。注：CNAS-GL004 标准物质/标准样品的使用指南所给程序可用于评估方法的正确度。c)当设备、环境变化可能影响检测结果时，应对检测方法特性重新进行确认。7.3 7.3 抽样抽样 7.3.1 如果需要将样品分开用于检测不同的特性，此时抽取后的检测样品应能代表原始样品。必要时，实验室应制定抽取检测样品的程序，以确保该样品的代表性。应选择适当的设备用于样品的抽取、包装、提取等，以避免影响检测结果。示例：开展涉及生态环境检测的现场检测或采样活动时，需根据任务要求制定检测方案或采样计划，方案或计划需符合行业技术规范的要求;用于判断样品是否可接受的参数也需记录，如 pH 值、氧化还原电位、浊度等，以确保过程客观、真实和可追溯。注:即使样品看起来均匀，实验室也不应假定其均匀。如果一个样品明显为两个或更多个物理相态，由于每一个相态