DB34T 2561-2015 固态发酵酒醅常规指标的快速测定 近红外法.pdf

ICS 01.040.67 X 64 DB34 安徽省地方标准 DB 34/T 25612015 固态发酵酒醅常规指标的快速测定 近红外法 Rapid analysis of conventional indicators in solid-state fermented grains Near infrared method 文稿版次选择 2015-12-30 发布 2016-01-30 实施安徽省质量技术监督局 发 布 DB34/T 25612015 I 前 言 本标准按照 GB/T 1.1-2009 给出的规则起草。本标准由安徽省浓香型白酒标准化技术委员会提出并归口。本标准起草单位：安徽瑞思威尔科技有限公司、安徽古井贡酒股份有限公司。本标准主要起草人：周庆伍、刘国英、汤有宏、沈小梅、何宏魁、唐林、马雷、侯素丽、聂加燕、李艳。DB34/T 25612015 1 固态发酵酒醅常规指标的快速测定 近红外法 1 范围 本标准规定了近红外法测定固态发酵酒醅常规指标水分、酸度、淀粉含量的分析方法。本标准适用于白酒固态发酵酒醅中常规指标的分析。2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。DB34/T 2264 固态发酵酒醅分析方法 3 原理 近红外光谱方法（NIR）的原理是利用有机物中含有 C-H、N-H、O-H 等含氢基团的倍频和合频吸收带，以漫反射、透射等方式获得在近红外区的吸收光谱，通过逐步多元线性回归、主成分回归、偏最小二乘法等现代化学计量学的手段，建立物质的特征光谱与待测成分含量之间的线性或非线性模型，从而实现利用物质近红外光谱信息对待测样品成分的快速测定。4 仪器 4.1 近红外光谱仪 傅立叶变换近红外光谱仪，带漫反射采样模块，随机软件具有近红外光谱数据的收集、存储分析和计算等功能，能够建立可靠的定标模型。5 分析步骤 5.1 仪器准备 每次测定前按仪器使用说明书规定的测定日常检测程序，对仪器状态进行检测及维护。5.2 定标模型的建立 5.2.1 光谱数据的收集 光谱数据收集过程中，测定条件以及样品和环境温度尽量保持一致。同一样品装样2次，采集光谱2次，软件合成平均光谱。5.2.2 预测值的标准理化分析方法 光谱采集后，按照 DB34/T 2264 方法对固态酒醅中水分、酸度、淀粉进行测定。DB34/T 25612015 2 5.2.3 定标模型的建立 利用仪器建模软件，优化各建模参数，进行光谱预处理，将近红外波段光谱信息和理化指标化学测定值一一对应，采用偏最小二乘法等算法利用化学计量学软件建立酒醅各理化指标定标模型。5.3 定标模型的验证 5.3.1 使用定标集样品之外的代表性酒醅作为验证集样品，验证定标模型的准确性和重复性，样品量为定标集样品的 1/5-1/4。5.3.2 按照 DB34/T 2264 测定验证集样品的各理化指标化学测定值。5.3.3 采集获得验证集样品的近红外波段光谱信息，利用 5.2.3 建立的酒醅各理化指标定标模型获得所述验证集样品的各理化指标预测值。5.3.4 比较验证集样品的理化指标化学测定值和预测值，若偏差在设定范围内，则所述酒醅理化指标定标模型为可用；若偏差超过设定范围，则将校验用酒醅样品纳入用于定标的酒醅样品组，并调整建模条件后重复上述步骤，直到所述酒醅理化指标定标模型为可用。6 未知样品的预测 测定条件以及样品和环境温度尽量保持一致。将待测酒醅样品进行近红外光谱扫描，获得其近红外波段光谱信息，利用 5.2.3 建立的酒醅各理化指标定标模型得到该待测酒醅样品的各理化指标预测值。7 精密度 在重复性条件下获得的两次独立预测结果的绝对差值，水分的含量不得超过算术平均值的 2，酸度的含量不得超过算术平均值的 10；淀粉的含量不得超过算术平均值的 10。DB34/T 25612015 3 附 录 A（规范性附录）定标的总则和程序 A.1 样品的选择 参与定标的样品应具有代表性，即需涵盖将来所要分析样品的特性。创建一个新的校正模型，至少需要收集 100 个样品。通常以 200-400 个样品为宜。样品过少，将导致定标模型的欠拟合性；样品过多，将导致模型的过拟合性。A.2 稳定样品组 为了使定标模型具有较好的稳定性，测定条件以及样品和环境温度尽量保持一致。样品在测定时，仪器先预热半小时以上，减少仪器波动带来的误差。A.3 定标样品真实值的测定 对于定标样品需要知道其水分、酸度、淀粉等含量的“真值”，在实际操作中，通常以 DB34/T 2264 固态发酵酒醅分析方法的测定值来代替。A.4 定标方法 A.4.1 偏最小二乘回归（PLS）可以使用全谱或部分谱图数据；数据矩阵分解和回归交互结合，得到的特征向量直接与样品性质相关；模型更为稳健；可对由于光散射和其他组分带来的干扰做出补偿；可以适用于复杂的分析体系。A.4.2 主成分回归(PCR)可解决线性回归分析中遇到的共线性问题和变量数限制问题。A.4.3 逐步多元线性回归（SMLR)回归之前可以对自变量进行筛选。_