DB34T 2005-2013 黄浆水中风味物质的分析方法.pdf

ICS 67.040 X 00 DB34 安徽省地方标准 DB 34/T 20052013 黄浆水中风味物质的分析方法 Method for analysis of flavor substances in Yellow-seriflux 2013-12-05 发布 2014-01-05 实施安徽省质量技术监督局 发 布 DB34/T 20052013 I 前 言 本标准按照 GB/T 1.1-2009 给出的规则起草。本标准由安徽省浓香型白酒标准化技术委员会提出并归口。本标准起草单位：安徽古井贡酒股份有限公司。本标准主要起草人：李安军、周庆伍、方骥、万春环、刘国英、汤有宏、姜利、张严、景成魁、聂加燕。DB34/T 20052013 1 黄浆水中风味物质的分析方法 1 范围 本标准规定了黄浆水中风味物质含量的气相色谱分析方法。本标准适用于黄浆水中风味物质（21 种,参见附录A)的测定。2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。3.1 黄浆水 在白酒固态发酵过程中，发酵的酒醅渗入窖底的含有酒精、水分及各种香味成分等物质的黄色液体。4 方法原理 黄浆水除杂、净化后经气相色谱进行测定。采用内标法定量检测风味物质的含量。5 试剂与材料 5.1 无水乙醇：分析纯。5.2 微孔滤膜：0.45 m（水相）。5.3 3 种内标标准品：叔戊醇、乙酸正戊酯、2-乙基丁酸，纯度99.5。5.4 风味物质标准品：乙醛、乙酸乙酯、乙缩醛、甲醇、丁酸乙酯、正丙醇、异丁醇、戊酸乙酯、2-甲基丁醇、异戊醇、己酸乙酯、乳酸乙酯、正己醇、辛酸乙酯、乙酸、丙酸、丁酸、糠醇、异戊酸、己酸、辛酸，纯度99.5。5.5 混合内标溶液：分别取上述内标标准品（5.3）5 mL 并称重（精确至 0.1 mg），用 60乙醇溶液定容至 250 mL 容量瓶中。混合内标溶液置于 4冰箱中保存。5.6 风味物质标准储备液：取上述风味物质标准品（5.4）5 mL 并称重（精确至 0.1 mg），分别置于100 mL 容量瓶中，用 60乙醇溶液定容。作为单标储备液于 4冰箱中保存。5.7 风味物质混合标准使用液：根据黄浆水中风味物质的大致含量，分别取一定量的单标储备液稀释到一定浓度，配制成混合标准使用液。DB34/T 20052013 2 6 仪器与设备 6.1 气相色谱仪：配有氢火焰离子化检测器（FID）。6.2 微量进样注射器：10 L。6.3 分析天平：感量 0.1 mg。7 分析步骤 7.1 色谱条件 色谱柱：CP-WAX 57CB 毛细管柱(50 m0.25 mm0.20 m)或相当型号色谱柱；进样口温度：230；检测器温度：240；升温程序：初始温度 35，保持 2 min，以 4/min 升到 100，再以 10/min 升到 200，保持15 min；载气：氮气（纯度99.999）；载气流速：40 mL/min；柱流速：1 mL/min；氢气：流速为 40 mL/min；空气：流速为 400 mL/min；进样方式：分流进样，分流比 60:1；进样量：1 L。7.2 定性 在 7.1 色谱条件下，以各组分保留时间定性。待测滤液和风味物质混合标准使用液的色谱峰在相同保留时间处（0.1 min）出现，此时可定性确定目标分析物。主要风味物质及内标物的保留时间参见附录B。7.3 相对校正因子（f值）的测定 准确吸取风味物质混合标准使用液（5.7）10.00 mL，移入比色管中，加入内标混合溶液（5.5）0.10 mL，混匀后连续 4 次进样。记录各风味物质和内标峰的保留时间及其峰面积，计算出各风味物质的相对校正因子。相对校正因子按式（1）计算。siisiccAAf （1）式中：fi风味物质 i 的相对校正因子；As 标样中内标物的峰面积；Ai 标样中风味物质 i 的峰面积；Cs 标样中内标物的浓度，单位为毫克每升（mg/L）；Ci 标样中风味物质 i 的浓度，单位为毫克每升（mg/L）。7.4 样品的制备和测定 DB34/T 20052013 3 7.4.1 准确吸取 25.0 mL 黄浆水，置于 50 mL 容量瓶中，用无水乙醇定容摇匀，静置 0.5 h 后于密闭系统中用定性滤纸进行粗过滤，得到较澄清的粗滤液。将粗滤液用 0.45 m 的微孔滤膜过滤，滤液待测。7.4.2 准确吸取制备好的黄浆水待测液 10.00 mL 于比色管中，加入内标混合溶液（5.5）0.10 mL，混匀。在相同的条件下进样，根据保留时间确定各种风味物质的出峰位置，并测定各风味物质与内标物峰面积。计算出各风味物质的含量。8 结果计算 样品中各风味物质的含量按式（2）计算：ncAAfXssii （2）式中：Xi 试样中风味物质 i 的含量，单位为毫克每升（mg/L）；fi风味物质 i 的相对校正因子；A 试样中风味物质 i 的峰面积；As 试样中内标物的峰面积；Cs 试样中内标物的浓度，单位为毫克每升（mg/L）；试样的稀释倍数。计算结果保留小数点后一位数字。9 精密度 本标准在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的 10。DB34/T 20052013 4 A A 附 录 A（资料性附录）内标物和风味物质信息 表A.1 内标物和风味物质信息 序号 中文名称 英文名称 CAS号 化学分子式 保留时间/min 1 乙醛 acetaldehyde 75-07-0 C2H4O 5.68 2 乙酸乙酯 ethyl acetate 141-78-6 C4H8O2 7.58 3 乙缩醛 acetal 105-57-7 C6H14O2 7.71 4 甲醇 methanol 67-56-1 CH4O 8.10 5 叔戊醇（内标1）2-Methyl-2-butanol 75-85-4 C5H12O 10.77 6 丁酸乙酯 butyrate 105-54-4 C6H12O2 10.92 7 正丙醇 propanol 71-23-8 C3H7OH 11.40 8 异丁醇 isobutanol 78-83-1 C4H10O 12.88 9 戊酸乙酯 pentanoate 539-82-2 C7H14O2 13.54 10 乙酸正戊酯（内标2）amyl acetate 628-63-7 C7H14O2 15.11 11 2-甲基丁醇 2-methyl butanol 137-32-6 C5H12O 15.97 12 异戊醇 isoamyl alcohol 123-51-3 C5H12O 16.04 13 己酸乙酯 caproate 123-66-0 C8H16O2 16.34 14 乳酸乙酯 ethyl lactate 97-64-3 C5H10O3 19.22 15 正己醇 hexanol 111-27-3 C6H14O 19.53 16 辛酸乙酯 octanoate 106-32-1 C10H20O2 20.84 17 乙酸 acetic acid 64-19-7 C2H4O2 21.48 18 丙酸 propionic acid 79-09-4 C3H6O2 22.78 19 丁酸 butyric acid 107-92-6 C4H8O2 24.21 20 糠醇 alcohol 98-00-0 C5H6O2 24.59 21 异戊酸 isovalerate 503-74-2 C5H10O2 24.82 22 2-乙基丁酸（内标3）2-Ethyl butyraldehyde 97-96-1 C6H12O 25.87 23 己酸 hexanoate 142-62-1 C6H12O2 26.91 24 辛酸 bitter 124-07-2 C8H16O2 29.81 DB34/T 20052013 5 B B 附 录 B（资料性附录）风味物质标准溶液气相色谱谱图 注：24 种内标物和风味物质出峰顺序依次为：乙醛(5.679 min)、乙酸乙酯(7.588 min)、乙缩醛(7.715 min)、甲醇(8.079 min)、叔戊醇（内标1）(10.773 min)、丁酸乙酯(10.917 min)、正丙醇(11.402 min)、异丁醇(12.887 min)、戊酸乙酯(13.546 min)、乙酸正戊酯（内标2）(15.111 min)、2-甲基丁醇(15.971 min)、异戊醇(16.043 min)、己酸乙酯(16.339 min)、乳酸乙酯(19.223 min)、正己醇(19.527 min)、辛酸乙酯(20.844 min)、乙酸(21.482 min)、丙酸(22.780 min)、丁酸(24.212 min)、糠醇(24.592 min)、异戊酸(24.820 min)、2-乙基丁酸（内标3）(25.873 min)、己酸(26.910 min)、辛酸(29.811 min)。图B.1 风味物质标准溶液气相色谱谱图 _