DB22T 1983-2013 食品添加剂中砷、铅、汞、镉的测定 电感耦合等离子体质谱法.pdf

ICS 67.220.20 X 42 DB22 吉林省地方标准 DB 22/T 19832013 食品添加剂中砷、铅、汞、镉的测定 电感耦合等离子体质谱法 Dertermination of As、Pb、Hg、Cd in food additivesICP-MS 2013-12-18 发布2013-12-31 实施 吉林省质量技术监督局 发 布 DB22/T 19832013 I 前 言 本标准按照GB/T 1.1-2009和GB/T 20001.4-2001给出的规则起草。本标准由吉林省质量技术监督局提出并归口。本标准起草单位：吉林省产品质量监督检验院。本标准起草人：韩冰雪、张爽、赵立群、吴桐、王岩、柴竹林、王莹、陈颖 DB22/T 19832013 1 食品添加剂中砷、铅、汞、镉的测定 电感耦合等离子体质谱法 1 范围 本标准规定了食品添加剂中砷、铅、汞、镉的电感耦合等离子体质谱测定方法。本标准适用于抗结剂、消泡剂、抗氧化剂、膨松剂、着色剂、护色剂、乳化剂、酶制剂、增味剂、营养强化剂、防腐剂、甜味剂、增稠剂等食品用香料中砷、铅、汞、镉的测定，但不适用于含有芳烃类物质的食品添加剂中汞的测定。本标准的检出限：砷：1 g/kg，铅：1 g/kg，汞:0.1 g/kg，镉：0.1 g/kg。2 规范性引用文件 本标准中引用的文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 原理 试样在高压消解罐中进行微波消解，冷却后用水定容，试样消化液经过气动雾化器以气溶胶的形式进入氩气为基质的高温射频等离子体中，使待测元素去除溶剂、原子化和离子化。由能量转移过程产生的离子经过采样锥进入真空系统中，用四极或磁扇形质谱计依据质荷比进行分离。经过质谱计的离子用电子倍增管计数，所产生的信号由计算机处理。采用内标元素校正和干扰校正方程校正消除干扰，外标法进行定量。4 试剂与材料 除另有规定，本方法所使用试剂均为优级纯，水为GB/T 6682规定的一级水。4.1 硝酸（HNO3,CAS 号：7697-37-2）。4.2 过氧化氢（H2O2,CAS 号：7722-84-1）。4.3 硝酸溶液（5+95）：量取 50 mL 硝酸，缓缓倒入 950 mL 水中，混匀。4.4 砷、铅、汞、镉标准溶液（1000 g/L）。购买有标准物质证书的标准溶液进行使用，或按 GB/T 602方法进行配制。4.5 砷、铅、汞、镉标准使用液：分别精确吸取砷、铅、汞、镉的标准储备液 1.00 mL 于 100 mL 容量瓶中，分别用硝酸（4.3）定容配制成 10 mg/L 的标准使用液，储备于聚酯塑料瓶中保存。临用前，用硝酸（4.3）将砷、铅标准使用液稀释到 1 mg/L，汞、镉的标准使用液稀释到 0.1 mg/L，供配制校准用标准溶液使用。4.6 钪、铟、铋内标储备液（1000 g/L）。购买有标准物质证书的标准溶液进行使用，或按 GB/T 602方法进行配制。DB22/T 19832013 2 4.7 钪、铟、铋混合使用液(10 mg/L)：分别准确移取钪、铟、铋的内标储备溶液 1 mL 于 100 mL 容量瓶中，用硝酸（4.3）稀释配制成浓度为 10 mg/L 的内标混合溶液，储备于聚酯塑料瓶中保存。4.8 氩气：纯度99.999%。5 仪器 5.1 电感耦合等离子体质谱仪。5.2 微波消解装置。5.3 天平：感量为 1 mg。6 分析步骤 6.1 微波消解 6.1.1 固体样品经过粉碎、混匀后过 50 mm 孔径筛。称取 0.3 g0.5 g（精确至 0.001 g）试样于消解罐中，加入 6 mL 硝酸（4.1），2 mL 过氧化氢（4.2），盖好安全阀后，将消解罐放入微波消解系统。至消解完全后取出消解罐，用少量水清洗上盖，置于电热板上调节温度 120 进行赶酸 60 min，至剩余体积 3 mL 左右，冷却后用硝酸溶液（4.3）转移并定容至 50 mL，混匀待测。同时做空白试验。其微波消解推荐条件见表 1（可根据不同仪器自行设定消解条件）。表1 微波消解装置工作条件 步骤 1 2 3 工步温度/120 150 180 升温速率/min 8 8 8 保持时间/min 2 10 15 保护压力/KPa 2000 2000 2000 6.1.2 膏状样品为避免底部沉淀应充分混匀后称取 0.3 g0.5 g（精确至 0.001 g）试样于消解罐中，以下按 6.1.1 自“加入 6 mL 硝酸”起依法操作。6.1.3 液体样品混匀后吸取 0.5 mL1.0 mL 试样于消解罐中，以下按 6.1.1 自“加入 6 mL 硝酸”起依法操作。6.2 测定 6.2.1 根据使用仪器的类型及待测元素，进行仪器调谐，选择仪器的最佳工作条件。砷、铅、汞、镉的测定同位素选择 75As、111Cd、208Pb。以 45 钪、115 铟、209 铋为内标分别校正砷、铅、汞、镉。待仪器稳定后依次测定标准空白溶液、标准系列（各元素标准系列浓度见表 2）、样品空白溶液、样品溶液。表2 各元素标准系列浓度 元素 S1/(g/L)S2/(g/L)S3/(g/L)S4/(g/L)As 2.00 4.00 10.00 20.00 Cd 0.20 0.40 1.00 2.00 Hg 0.20 0.40 1.00 2.00 Pb 2.00 4.00 10.00 20.00 DB22/T 19832013 3 6.2.2 电感耦合等离子体质谱仪工作条件。表3 电感耦合等离子体质谱仪工作条件 项目 工作参数 项目 工作参数 RF 发射功率 1300W 采样模式 全定量 雾化器 高盐 扫描方式 跳峰 雾化室温度 2 每点停留时间 0.1 sec0.5 sec 炬管 2.5 mm 中心通道 测量点/峰 3 采样锥/截取锥 1.0/0.4 mmNi 锥 重复次数 3 蠕动泵转速 0.1 rps 元素积分时间 0.3 sec1.5 sec 分析室真空度 210-4 质谱计数模式 脉冲/模拟(P/A)冷却气氩气流速 12 L/min 质量分辨率 0.65 amu0.8 amu 载气氩气流速 1.15 L/min 氧化物 0.5%采样深度 8.9 mm 双电荷 2%7 结果计算 样品中测定元素的含量按式（1）计算 12()ccVXm=（1）式中：X 试样中测定元素的含量，单位为微克每千克（g/kg）；c1 试样中测定元素的浓度，单位为微克每升（g/L）；c2 样品空白液中测定元素的浓度，单位为微克每升（g/L）；V 试样液定容体积，单位为毫升（mL）；m 试样质量，单位为克（g）。8 精密度 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。_