硫化镉纳米线的生长研究.pdf

Journal of Sensor Technology and Application 传感器技术与应用传感器技术与应用,2023,11(3),270-276 Published Online May 2023 in Hans.https:/www.hanspub.org/journal/jsta https:/doi.org/10.12677/jsta.2023.113030 文章引用文章引用:邓天霞,李燕玲,刘凯依,蒙雪,黄富城,何聪颖,苏检德,黄国现,宋树祥,刘林生.硫化镉纳米线的生长研究J.传感器技术与应用,2023,11(3):270-276.DOI:10.12677/jsta.2023.113030 硫化镉纳米线的硫化镉纳米线的生长生长研究研究 邓天霞邓天霞*，李燕玲，李燕玲*，刘凯依，蒙，刘凯依，蒙 雪，黄富城，何聪颖，苏检德，黄国雪，黄富城，何聪颖，苏检德，黄国现，宋树祥，刘林生现，宋树祥，刘林生#广西师范大学电子与信息工程学院/集成电路学院，广西 桂林 收稿日期：2023年4月7日；录用日期：2023年5月17日；发布日期：2023年5月25日 摘摘 要要 近年来，硫化镉纳米线作为一种重要的光电材料，其能提高太阳能电池对太阳能的吸收，在太阳能电池近年来，硫化镉纳米线作为一种重要的光电材料，其能提高太阳能电池对太阳能的吸收，在太阳能电池制备制备、发光二极管发光二极管、光敏电阻器光敏电阻器、光电探测器等领域都有涉及，用途广泛。硫化镉纳米线的制备方法主光电探测器等领域都有涉及，用途广泛。硫化镉纳米线的制备方法主要有机械研磨法要有机械研磨法、微波法微波法、溶液凝胶法溶液凝胶法、导向生长法等。本文中生长硫化镉纳米线采用水热法，该方法导向生长法等。本文中生长硫化镉纳米线采用水热法，该方法具有制作成本较低，实验容易操作，反应便于控制等优势。从本文的实验结果可以得出不同比例的镉源具有制作成本较低，实验容易操作，反应便于控制等优势。从本文的实验结果可以得出不同比例的镉源与硫源所生长的硫化镉的性能不同，其在镉硫比为与硫源所生长的硫化镉的性能不同，其在镉硫比为1:1时，所生长的硫化镉纳米线表现出的形貌及长度最时，所生长的硫化镉纳米线表现出的形貌及长度最优。优。关键词关键词 硫化镉硫化镉，水热法水热法，拉曼，拉曼，PL Study on the Growth of Cadmium Sulfide Nanowires Tianxia Deng*,Yanling Li*,Kaiyi Liu,Xue Meng,Fucheng Huang,Congying He,Jiande Su,Guoxian Huang,Shuxiang Song,Linsheng Liu#School of Electronics and Information Engineering/School of Integrated Circuits,Guangxi Normal University,Guilin Guangxi Received:Apr.7th,2023;accepted:May 17th,2023;published:May 25th,2023 Abstract In recent years,cadmium sulfide nanowires as an important optoelectronic material,its ability to absorb and utilize solar energy occupies a great part,and its use in solar cell preparation,light-*并列第一作者。#通讯作者。邓天霞，李燕玲 等 DOI:10.12677/jsta.2023.113030 271 传感器技术与应用 emitting diodes,photoresistors,photodetectors and other fields are involved in a wide range of applications.The preparation methods of cadmium sulfide nanowires mainly include mechanical grinding method,microwave method,solution gel method,guided growth method,etc.In this pa-per,cadmium sulfide nanowires are prepared by hydrothermal method,which has the advantages of low cost of fabrication,easy operation of experiment and easy control of reaction.Cadmium oxide,sulfur powder and L-cysteine are added to ethylenediamine,stirred with a magnetic stirrer,and the stirred solution is put into a reaction vessel,and cadmium sulfide nanowires can be made after centrifugal treatment and washing and drying at the end of the reaction.We can conclude from the results that the properties of cadmium sulfide prepared by different ratios of cadmium source and sulfur source are different,and the best cadmium sulfide is produced at the ratio of 1:1.Keywords Cadmium Sulfide,Hydrothermal Method,Raman,PL Copyright 2023 by author(s)and Hans Publishers Inc.This work is licensed under the Creative Commons Attribution International License(CC BY 4.0).http:/creativecommons.org/licenses/by/4.0/1.引言引言 硫化镉作为一种半导体 1材料，其直接带隙为 2.42 eV，对可见光的吸收很强，硫化镉因其优良的光吸收性能，在节能环保，新能源开发利用，太阳能转化的利用，可再生能源利用中发挥重要的作用，在光电探测器 2、光敏电阻 3、光催化降解 4、光解水产氢 5应用方面更为凸显其特性。其制备上有多种方法，如水热合成法 6，气相沉淀法 7，微乳液法 8，导向生长法 9等。越来越多学者开始围绕硫化镉纳米材料 10的利用展开研究，涉及到众多方面。尽管硫化镉纳米线展现出众多优良的性能，但在环境的友好性，稳定性 11，光催化性 12，仍然有不足之处，需要我们深入探究，进而来改善硫化镉纳米线的性能。邹正波 13以四水合硝酸和硫脲为原料，采用水热法 14来制备硫化镉纳米线，通过改变硝酸镉和硫脲的摩尔比例，温度，干燥时间来制备硫化镉纳米线，结果表明，硝酸镉和硫脲的摩尔比例在 1:3.5，反应温度在 160 度，反应时间为 8 h，干燥时间在 12 h，其具有最优的光催化性能。卢静雅 15等人用氯化镉、氨水、硫代乙醇酸和乙二胺做原料，通过调节乙二胺的用量，可控制备出不同形貌的 CdS，结果表明，水与乙二胺的比例控制在 1:3 条件下硫化镉的光催化活性 16最高。Zhangbo Lu 17使用的也是用水热法制备硫化镉纳米线，利用二水乙酸镉作为镉源和硫脲作为硫源，通过水热法合成了 CdS 纳米颗粒。实验中将部分覆盖的基片浸入先前制备的硫化镉溶液中，保持其表面让 CdS 纳米颗粒沉积 10 分钟、20 分钟、30 分钟和 40 分钟，结果表明，CdS 纳米颗粒的浓度随着沉浸时间的增加而增加，达到最大值后又缓慢减少。通过学习邹正波 13，卢静雅 15，Zhangbo Lu 17等人的实验方法，主要以水热法为主来研究不同的变量对硫化镉生长的影响。本文通过改变镉源与硫源的比例来寻找最优的硫化镉纳米线生长条件。2.实验实验 2.1.实验试剂和实验仪器实验试剂和实验仪器 l-半胱氨酸(C3H7NO2S，AR 分析纯)，氧化镉(CdO，AR 分析纯)，硫(S，AR 分析纯)，乙二胺(H2NCH2CH2NH2，Open AccessOpen Access邓天霞，李燕玲 等 DOI:10.12677/jsta.2023.113030 272 传感器技术与应用 AR 分析纯)，无水乙醇(C2H5OH，AR 分析纯)，去离子水(H2O,18.25MQ)。测试设备：显微共焦激光拉曼光谱仪；光谱仪；光学显微镜。2.2.实验流程实验流程 1)用量筒量取适量乙二胺溶液，使用电子天秤称取适量的氧化镉、硫粉、L-半胱氨酸将其与乙二胺溶液混合，将混合溶液进行搅拌直至成为均匀溶液。2)将均匀溶液转移至不锈钢高压密封反应釜中，随后将反应釜放入烘箱，在 180 度条件下进行水热反应共计 48 小时。3)水热反应结束后取出反应釜置于室温条件下，待反应釜冷却后取出反应物，将反应物放入离心机以 800 rpm 的速度离心 10 分钟，经过离心处理后的样品用去离子水和无水乙醇交替冲洗直至样品 pH 值达到中性，随后将黄色稠状样品转移至烧杯放入烘箱中进行干燥，待干燥至无水分收集样品进行相应测试。2.3.实验装置实验装置 BA0-80A 精密鼓风干燥箱；TG16G 台式高速离心机；F-020S 超声波清洗机；DF-101S 集热式磁力搅拌器。实验装置 18如图 1 所示。Figure 1.Schematic of the experimental setup 图图 1.实验装置示意图 3.结果讨论与分析结果讨论与分析 3.1.光学显微镜分析光学显微镜分析 我们通过改变镉硫比值进行实验探究并对所得样品进行表征，图 2 为在不同镉硫比实验条件下所生长的 CdS 纳米线荧光显微图像。邓天霞，李燕玲 等 DOI:10.12677/jsta.2023.113030 273 传感器技术与应用 Figure 2.(a)(c)are fluorescence microscopic images of CdS nanowires with cadmium-sulfur ratios of 1:1,1:2 and 1:3,re-spectively 图图 2.(a)(c)分别为镉硫比 1:1、1:2、1:3 的 CdS 纳米线荧光显微图像 由图 2 中结果可知，图 2(a)中镉硫比为 1:1 生长的 CdS 纳米线长度为 10 m32 m，长度较长，分布较为分散，部分纳米线不存在粘连现象，聚集度较小，呈条带状；图 2(b)中镉硫比为 1:2 制得的纳米线长度为 1 m3 m，长度较短，呈絮状，存在粘连现象，团聚现象明显；图 2(c)中镉硫比为 1:3 制得的纳米线成粒状，不便于测量其长度，且粘连现象较为明显，团聚度高。对比测量结果可得，镉硫比为 1:1生长的纳米线比镉硫比为 1:2 及 1:3 制得的纳米线长度均长，且其形貌生长最好。以升华硫为硫源生长硫化镉纳米线时，反应溶剂中 S2的浓度对于形核与生长有很大的影响，进而影响硫化镉纳米线的物相及形貌表现。在反应体系中硫源的浓度较高，镉与硫差值较大时，反应体系中生成 CdS 的速率较慢，镉源与硫源比例相近时，更加有利于 CdS 的生成，并且此时样品的形貌分散性最好，团聚程度最小，长