DB22T 1984-2013 食品添加剂中总汞的测定 原子荧光光谱法.pdf

ICS 67.220.20 X 42 DB22 吉林省地方标准 DB 22/T 19842013 食品添加剂中总汞的测定 原子荧光光谱法Determination of total mercury in the food additives Atomic Fluorescence Spetrophotometry 2013-12-18 发布 2013-12-31 实施 吉林省质量技术监督局 发 布 DB22/T 1984 2013 I 前 言 本标准按照GB/T 1.1-2009和GB/T 20001.4-2001给出的规则起草。本标准由吉林省质量技术监督局提出并归口。本标准起草单位：吉林省产品质量监督检验院。本标准起草人：韩冰雪、张涛、张晶书、吴桐、任常菲、王潇、任明月、刘晓辉、周亮 DB22/T 1984 2013 1 食品添加剂中汞的测定 原子荧光光谱法 1 范围 本标准规定了用氢化物原子荧光光谱法测定食品添加剂中汞的方法。本标准适用于抗结剂、消泡剂、抗氧化剂、膨松剂、着色剂、护色剂、乳化剂、酶制剂、增味剂、营养强化剂、防腐剂、甜味剂、增稠剂等食品添加剂中汞的测定，但不适用于含有芳烃类物质的食品添加剂中汞的测定。本标准检出限：氢化物原子荧光光谱法固体及膏状试样为3.0 g/kg,液体试样为1.5 g/kg。2 规范性引用文件 本标准中引用的文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 原理 试样经酸加热消解后，在酸性介质中，试样中汞被还原剂还原成原子态汞，由载气带入原子化器中，在汞空心阴极灯照射下，基态汞原子被激发至高能态，在去活化回到基态时，发射出特征波长的荧光，其荧光强度与汞含量成正比，外标法定量。4 试剂与材料 除非另有规定，本方法所使用试剂均为优级纯，水为GB/T 6682规定的二级水。4.1 硝酸（HNO3,CAS 号：7697-37-2）。4.2 过氧化氢（H2O2,CAS 号：7722-84-1）。4.3 氢氧化钾（KOH）,CAS 号：1310-58-3）。4.4 硼氢化钾（KBH4,CAS 号：13762-51-1）。4.5 氢氧化钾溶液（5 g/L）：称取 5.0 g 氢氧化钾，溶于水中，稀释至 1000 mL，混匀。4.6 硝酸溶液（1+9）：量取 50 mL 硝酸，缓缓倒入 450 mL 水中，混匀。4.7 硼氢化钾溶液（8 g/L）：称取 8.0 g 硼氢化钾（KBH4），溶于氢氧化钾溶液（5 g/L）中，然后定容至 1 000 mL，混匀。4.8 汞标准储备溶液：按 GB/T 602 标准方法配制，也可购买标准物质溶液，质量浓度为 1 000 g/mL。4.9 汞标准使用液：取 1000 g/mL 汞标准储备溶液逐级稀释为 10 g/L。4.10 氩气：纯度99.99%。5 仪器 DB22/T 1984 2013 2 5.1 原子荧光光谱仪，带汞空心阴极灯。5.2 微波消解装置。5.3 天平：感量为 1 mg。5.4 可调式电热板。6 分析步骤 6.1 微波消解 6.1.1 固体样品经过粉碎、混匀后过 50 mm 孔径筛。称取 0.3 g0.5 g（精确至 0.001 g）试样于消解罐中，加入 6 mL 硝酸（4.1），2 mL 过氧化氢（4.2），盖好安全阀后，将消解罐放入微波消解系统。至消解完全后取出消解罐，用少量水清洗上盖，置于电热板上调节温度 120 进行赶酸 60 min，至剩余体积 3 mL 左右，冷却后用硝酸溶液（4.6）转移并定容至 25 mL，混匀待测。同时做空白试验。其微波消解推荐条件见表 1（可根据不同仪器自行设定消解条件）。表1 微波消解装置推荐条件 步骤 1 2 3 工步温度/120 150 180 升温速率/min 8 5 5 保持时间/min 5 10 15 功率/W 1600 1600 1600 6.1.2 膏状样品为避免底部沉淀应充分混匀后称取 0.3 g0.5 g（精确至 0.001 g）试样置于消解罐中，以下按 6.1.1 自“加入 6 mL 硝酸”起依法操作。6.1.3 液体样品混匀后吸取 0.5 mL1.0 mL 试样置于消解罐中，以下按 6.1.1 自“加入 6 mL 硝酸”起依法操作。6.2 标准曲线的配制 分别取0.00 mL、0.20 mL、0.50 mL、1.00 mL、2.00 mL、3.00 mL、4.00 mL标准使用液于10 mL容量瓶中用硝酸溶液（4.6）定容至刻度，混匀,制成浓度分别为0.00 g/L、0.20 g/L、0.50 g/L、1.00 g/L、2.00 g/L、3.00 g/L、4.00 g/L标准工作曲线。6.3 测定 6.3.1 仪器参考条件：负高压：300 V；灯电流：30 mA；原子化温度：200；炉高：8 mm；载气：氩气；载气流速：300 mL/min；屏蔽气流速：600 mL/min；测量方式：标准曲线法；读数方式：峰面积；延迟时间：3 s；读数时间：10 s；进样体积：1 mL。6.3.2 测定：将炉温升至所需温度，稳定 10 min20 min 后开始测量。使用硼氢化钾溶液（4.7）作为还原剂，连续用硝酸溶液（4.6）进样，待读数稳定后，进行标准系列测量，绘制标准曲线。试样测量，先用硝酸溶液（4.6）进样，使读数基本回零，再分别测定试样空白和试样消化液。7 分析结果的表述 按式（1）计算试样中汞的含量：DB22/T 1984 2013 3 100010001000)(=mVCCX0 .（1）式中：X试样中汞含量，单位为毫克每千克或毫克每升（mg/kg或mg/L）；C试样消化液中汞含量，单位为微克每升（g/L）；C0试样空白消化液中汞含量，单位为纳克每毫升（ng/mL）；V试样消化液总体积，单位为毫升（mL）；m试样质量（体积），单位为克或毫升（g或mL）。以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，结果保留三位有效数字。8 精密度 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。_