TZZB 0365-2018 饲料添加剂 斑蝥黄微粒.pdf

T/ZZB 03652018 I 前 言 本标准按照GB/T 1.12009给出的规则起草。本标准由浙江省品牌建设联合会提出并归口。本标准由绍兴市质量技术监督检测院牵头组织制定。本标准主要起草单位：浙江医药股份有限公司。本标准参与起草单位：浙江医药股份有限公司新昌制药厂。本标准主要起草人：晁红娟、吴建江、张利英、林海娃、求子勤、吕红萍、俞钰莉、王建刚。本标准由绍兴市质量技术监督检测院负责解释。T/ZZB 03652018 1 饲料添加剂 斑蝥黄微粒 1 范围 本标准规定了饲料添加剂 斑蝥黄微粒的基本要求、技术要求、试验方法、检验规则、标签、包装、运输和贮存、质量承诺等。本标准适用于以-胡萝卜素或十五碳醛为起始原料经化学合成的饲料添加剂斑蝥黄为主要原料，配以适量的抗氧化剂和辅料，采用液相超微乳化和淀粉流瞬时成型双层包埋技术工艺制造而成的饲料添加剂斑蝥黄微粒（斑蝥黄含量不低于 10）。分子式：C40H52O2 相对分子量：564.8 结构式：OO 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 5917.1 饲料粉碎粒度测定 两层筛筛分法 GB/T 64352014 饲料中水分的测定 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB 10648 饲料标签 GB 13078 饲料卫生标准 GB/T 13079 饲料中总砷的测定 GB/T 130802004 饲料中铅的测定 原子吸收光谱法 GB/T 13088 饲料中铬的测定 GB/T 14699.1 饲料 采样 GB/T 189702003 饲料添加剂 10,-胡萝卜-4,4-二酮（10斑蝥黄）JECFA（联合国粮农组织和世界卫生组织下的食品添加剂联合专家委员会）标准 Canthaxanthin 3 基本要求 3.1 原料要求 T/ZZB 03652018 2 3.1.1 主要原料饲料添加剂斑蝥黄以-胡萝卜素或十五碳醛为起始原料经氧化制备而成,原料应满足JECFA 标准。3.1.2 引用目录：蔗糖、明胶、玉米淀粉等载体和辅料应符合饲料原料目录、饲料添加剂品种目录以及 GB 13078 的规定。3.2 生产工艺 3.2.1 斑蝥黄生产过程采用氧化反应、水洗分层、回收、转位、结晶、过滤、干燥、粉碎等方式。3.2.2 斑蝥黄微粒生产过程采用液相超微乳化、高压均质、喷雾包埋、淀粉床流化干燥、筛分、金属探测等步骤，安装过滤器、金属探测仪等设备严格控制产品中的固体异物。3.3 生产设备 应配备有液相超微化-超高压乳化-淀粉流瞬时成型相关工程体系，集成制备斑蝥黄微粒制剂产品。3.4 检验能力 3.4.1 应具备斑蝥黄含量、全反式异构体比例、干燥失重、铅、砷和粒度等项目的检验能力。3.4.2 应配备可见分光光度计、高效液相色谱仪、原子吸收分光光度计等检测设备。4 技术要求 4.1 外观和性状 本品为紫红色到红紫色的流动性颗粒，有少量白色淀粉粒。4.2 技术要求 应符合表1的要求。表1 技术指标 项目 技术指标 含量（以 C40H52O2计）/（）10.0 全反式异构体比例/（）85.0 干燥失重/（）8.0 铅（以 Pb 计）/（mg/kg）10.0 总砷（以 As 计）/（mg/kg）3.0 铬（以 Cr 计）/（mg/kg）5.0 粒度 通过孔径为 0.84 mm 的分析筛/（）100.0 通过孔径为 0.18 mm 的分析筛/（）20.0 5 试验方法 5.1 一般要求 5.1.1 实验用水符合 GB/T 6682 的规定。5.1.2 试剂和溶液的制备应符合 GB/T 603 的规定。T/ZZB 03652018 3 5.2 鉴别 按 GB/T 189702003 中 4.3 规定执行。5.3 感官检验 取适量样品置于清洁、干燥的白瓷盘中，在自然光线下观察其色泽和形态。5.4 斑蝥黄含量 按 GB/T 189702003 中 4.4 规定执行。5.5 全反式异构体比例 5.5.1 色谱条件 试剂：乙腈、异丙醇、二氯甲烷为色谱纯。仪器：高效液相色谱仪，配备紫外可见吸收检测器。色谱柱：Eclipse XDB-C18 4.6 mm150 mm5 um或等效柱。检测波长：470 nm。流动相：乙腈：异丙醇：水=65：25：10。流速：1.0 mL/min。柱温：25。进样量：20 L。5.5.2 对照品溶液配制 称取10 mg斑蝥黄对照品（全反式含量不低于90.0）至100 mL棕色容量瓶，加入10 mL二氯甲烷超声溶解，用异丙醇定容至刻度,摇匀。5.5.3 样品溶液配制 称取样品约100 mg（相当于纯品约10 mg）至100 mL棕色容量瓶，加入5 mL去离子水，60超声5min，冷却后，加入异丙醇定容至刻度,摇匀。5.5.4 系统适应性 取对照品溶液进样，要求理论塔板数不低于7000，拖尾因子不大于2.0。连续进样5次，全反式体斑蝥黄面积相对标准偏差不得大于2.0。5.5.5 测定 分别取对照溶液和样品溶液20 L注入液相色谱仪，记录色谱图，测定各峰峰面积。5.5.6 结果计算 斑蝥黄全反式异构体比例按式（1）计算：%RsRX100=.（1）式中：X 样品中斑蝥黄全反式异构体比例；T/ZZB 03652018 4 R 样品溶液中全反式斑蝥黄峰的峰面积；Rs 样品溶液中除溶剂峰外的所有峰的峰面积之和。5.6 干燥失重 按 GB/T 64352014 中 8.1 规定进行。5.7 铅 按 GB/T 130802004 进行，其中试样溶解按 GB/T 130802004 中 7.1.2.2 规定进行。5.8 总砷 按 GB/T 13079 规定进行。5.9 铬 按 GB/T 13088 规定执行。5.10 粒度 按GB/T 5917.1规定进行。6 检验规则 6.1 检验分类 分为出厂检验和型式检验。6.2 抽样 按GB/T 14699.1中的规定进行。6.3 组批 产品以同一批投料、同一条生产线生产、包装完好的产品为一批，按批编号。6.4 出厂检验 出厂检验项目为鉴别、外观和性状、含量、全反式异构体比例、干燥失重、粒度，按批检验放行。6.5 型式检验 型式检验为全项目检验，有下列情形之一时，应进行型式检验：a）本产品的原料、工艺、设备有大的改变，应进行型式检验；b）产品停产6个月后，恢复生产时；c）批量生产时，每6个月周期性进行一次；d）出厂检验结果与上述型式检验有较大差异时；e）当用户对产品质量有较大的异议时；f）当国家产品质量监督管理机构提出要求时。7 标签、包装、运输和贮存 T/ZZB 03652018 5 7.1 标签 应符合GB 10648的规定。7.2 包装 包装材料应无毒、无害、防潮、避光、密封。7.3 运输 运输过程中应避光、防潮、防高温、防止包装破损，不得与有毒有害的物质混运。7.4 贮存 贮存于通风、干燥处，防止日晒、雨淋，禁止与有毒有害物质混储。8 8 质量承诺 8.1 产品应具有可追溯性。8.2 在规定的包装、贮存条件下，自生产之日起原包装保质期不低于 24 个月。8.3 产品质量有异议时，应在 24 小时内作出处理响应，及时为用户提供服务和解决方案。T/ZZB 03652018 6 A A 附 录 A（规范性附录）斑蝥黄对照品 HPLC 色谱图 斑蝥黄对照品HPLC色谱图见下图。图A.1 _