TSHRH 025-2019 化妆品中阿魏酸含量的测定.pdf

ICS 71.100.70 C2682 Y42 团团 体体 标标 准准 T/SHRH 025-2019 _ 化妆品中阿魏酸含量的测定 Determination of ferulic acid in cosmetics 2019-12-30 发布 2020-01-30 实施 上海日用化学品行业协会 发布 T/SHRH 全国团体标准信息平台T/SHRH 025-2019 1 目目 次次 前言 2 1 范围 3 2.原理 3 3.测定仪器 3 4.试剂 3 5.试验方法 3 6.结果计算 4 7.方法检出限与定量限 4 8.回收率 4 9.允许差 4 附录 A（资料性附录）阿魏酸的 CAS 号、分子式、相对分子质量和结构 5 附录 B（资料性附录）阿魏酸标准品 HPLC 色谱图 5 全国团体标准信息平台T/SHRH 025-2019 2 前前 言言 本标准按照 GB/T1.1-2009 给出规则起草。本标准由上海日用化学品行业协会提出和归口。本标准起草单位：上海家化联合股份有限公司、东阿阿胶股份有限公司、上海上美化妆品有限公司、上海创元化妆品有限公司、广东博溪生物科技有限公司、福建片仔癀化妆品有限公司、上海绿瑞生物科技有限公司、云南贝泰妮生物科技集团股份有限公司、上海天祥质量技术服务有限公司、上海日用化学品行业协会。本标准主要起草人：陈志涛、曹平、陈田、闫秀芳、廖峰、廖筝筝、陈燕、曾四立、吴梅芳、卢永波、陈贞明、谢阿贵、姜春鹏、赵奕竹、马骁、王飞飞、李琼、金坚、陈亦华。全国团体标准信息平台T/SHRH 025-2019 3 化妆品中阿魏酸含量的测定化妆品中阿魏酸含量的测定 1 范围范围 本标准规定了化妆品中活性成分阿魏酸的高效液相色谱测定方法。本标准适用于水剂、乳液、膏霜类等化妆品中阿魏酸的测定 2 原理原理 试样经乙腈醋酸水溶液旋涡振荡，超声提取，0.45m 的有机滤膜过滤，溶液注入配有二极管阵列检测器或紫外检测器的高效液相色谱仪检测，外标法定量。3 测定测定仪器仪器 3.1 分析天平：感量 0.1mg。3.2 液相色谱仪：配有二极管阵列检测器或紫外检测器。3.3 超声波清洗器。3.4 0.45m 有机过滤膜。3.5 容量瓶：10mL、100mL。3.6 具塞比色管：50mL。3.7 离心机。3.8 旋涡混匀器。4 试剂试剂 除有另外说明外，所用试剂均为分析纯，水为符合 GB/T 6682 规定的一级水。4.1 乙腈：色谱纯。4.2 醋酸。4.3 乙腈醋酸水溶液：乙腈+水+醋酸=350+650+0.6（体积比）。4.4 阿魏酸：含量不小于 98%，CAS 号、分子式、相对分子质量和结构式参见附录 A 表 A.1。4.5 阿魏酸标准储备溶液：准确称取阿魏酸 0.1000g 至 100ml 容量瓶中，用乙腈溶解并定容至刻度。此溶液 1mL 相当于 1mg 阿魏酸。该溶液使用期限不超过 24 小时。4.6 阿魏酸标准工作溶液：分别吸取 1mg/mL 阿魏酸标准储备液 0.1mL、0.2mL、0.5mL、1.0mL、2mL至 10mL 容量瓶，用乙腈醋酸水溶液稀释至刻度，配制成 10g/mL、20g/mL、50g/mL、100g/mL、200g/mL 标准系列工作溶液。5 试试验方法验方法 5.1 样品处理样品处理 准确称取样品 1g（精确到 0.0001g）于 50mL 具塞比色管中，加乙腈醋酸水溶液约 40ml，旋涡振荡1min，超声振荡 30min，静置冷却至室温，用乙腈醋酸水溶液定容至刻度，混匀后取适量试样经 2000转离心取清液部分，经 0.45m 滤膜过滤，滤液待测定用。5.2 测定条件测定条件 高效液相色谱测定参考条件如下：a）色谱柱：C18 柱，250mm4.6mm5m，或相当者。全国团体标准信息平台T/SHRH 025-2019 4 b）流动相：乙腈+水+醋酸=350+650+0.6（体积比）。c）柱温：25。d）流动相流速：1.0mL/min。e）进样量：10L。f）检测波长：311nm。5.3 标准工作曲线绘制标准工作曲线绘制 按 5.2 色谱条件检测。以标准系列溶液（10g/mL、20g/mL、50g/mL、100g/mL、200g/mL）的浓度为横坐标，对应的峰面积为纵坐标，进行线性回归得到标准曲线方程。阿魏酸标准品的 HPLC 色谱图参见附录 B 中的图 B.1。5.4 测定测定 准确吸取 10L 试样溶液注入高效液相色谱仪，按色谱条件 5.2 进行测定，记录色谱峰的保留时间和峰面积，由色谱峰的峰面积可从标准曲线上求出相应的阿魏酸浓度。试样溶液中的被测物的响应值均应在仪器测定的线性范围之内。被测物含量高的试样可取适量试样溶液用流动相稀释后进行测定。5.5 定性确认定性确认 液相色谱仪对样品进行定性测定，进行样品测定时，如果检出阿魏酸的保留时间与标准品相一致，则可初步确认样品中存在阿魏酸。必要时，样品可用其他方法进行确认试验。5.6 空白试验空白试验 除不称取试样外，均按上述步骤进行。5.7 平行试验平行试验 按以上步骤，对同一试样进行平行试验测定。6 结果计算结果计算 结果按式（1）计算：%10010mVCX6-（1）（1）式中：X样品中阿魏酸的质量分数，%；C从标准曲线查的阿魏酸的浓度，单位为微克每升（g/mL）；V样品稀释后的总体积，单位为毫升（mL）；m样品质量，单位为克（g）。7 方法检出限与定量限方法检出限与定量限 阿魏酸的检出限为 0.0003%，定量限为 0.0010%。8 回收率回收率 在添加浓度 0.013.0%范围内，回收率在 90%110%，相对标准偏差小于 10%。9 允许差允许差 全国团体标准信息平台T/SHRH 025-2019 5 在重复条件下获得的两次独测定结果的绝对差值不应超过算术平均值的 10%。_ 全国团体标准信息平台T/SHRH 025-2019 6 附录附录 A（资料性附（资料性附录）录）阿魏酸的阿魏酸的 CAS 号、分子式、相对分子质量和结构号、分子式、相对分子质量和结构 表表 A.1 阿魏酸的阿魏酸的 CAS 号、分子式、相对分子质量和结构号、分子式、相对分子质量和结构 中文名称 阿魏酸 英文名称 4-HYDROXY-3-METHOXYCINNAMIC ACID INCI 名称 FERULIC ACID CAS 号 1135-24-6 分子式 C10H10O4 相对分子量 194.18 结构式 附录附录 B（资料性附录）（资料性附录）阿魏酸标准品阿魏酸标准品 HPLC 色谱图色谱图 024680.00.10.20.30.40.50.60.7AUMinutes 图图 B.1 阿魏酸标准品阿魏酸标准品 HPLC 色谱图色谱图（阿魏酸的参考保留时间 4.05min）全国团体标准信息平台