TZNX 016-2021 720gL异丙草胺乳油.pdf

ICS 65.100.20CCS G 25团体标准T/ZNX0162021720g/L 异丙草胺乳油720g/L Propisochlor emulsifiable concentrate2021-11-30 发布2021-12-06 实施浙江省农药工业协会发布全国团体标准信息平台T/ZNX 0162021I目次前言.1 范围.1 2 规范性引用文件.1 3 术语和定义.14 技术要求.14.1 外观.14.2 技术指标.15 试验方法.35.1 一般规定.35.2 取样.35.3 鉴别试验.35.4 外观的测定.35.5 异丙草胺质量分数的测定.35.6 有害溶剂限量测定方法.55.7 pH 值的测定.65.8 水分的测定.65.9 乳液稳定性的测定.65.10 持久起泡性.75.11 低温稳定性试验.75.12 热储稳定性试验.76 检验规则.76.1 出厂检验.76.2 型式检验.76.3 判定规则.77 验收和质量保证期.77.1 验收.77.2 质量保证期.78 标志、标签、包装、储运、安全.78.1 标志、标签、包装.78.2 储运.88.3 安全.8附录A（资料性）异丙草胺的其它名称、结构式和基本物化参数.9全国团体标准信息平台T/ZNX 0162021II前言本文件按照 GB/T 1.1-2020标准化工作导则第 1 部分：标准化文件的结构和起草规则的规定起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由浙江省农药工业协会提出并归口管理。本文件起草单位：杭州颖泰生物科技有限公司、上虞颖泰精细化工有限公司。本文件主要起草人：周国峰、邵国强、何红东。全国团体标准信息平台T/ZNX 01620211720 g/L 异丙草胺乳油1范围本文件规定了 720 g/L 异丙草胺乳油的技术要求、试验方法、检验规程、验收和质量保证期及标志、标签、包装、储运、安全。本文件适用于 720 g/L 异丙草胺乳油产品的质量控制。注：异丙草胺的其他名称、结构式和基本物化参数详见附录 A。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性应用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅所注日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T 1600-2001农药水分测定方法GB/T 1601农药pH值的测定方法GB/T 1603农药乳液稳定性测定方法GB/T 1604商品农药验收规则GB/T 1605-2001商品农药采样方法GB 4838农药乳油包装GB/T 8170-2008数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T 19136-2003农药热贮稳定性测定方法GB/T 19137-2003农药低温稳定性测定方法GB/T 28137农药持久起泡性测定方法GB/T 32776-2016农药密度测定方法HG/T 4576-2013农药乳油中有害溶剂限量3术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。4技术要求4.1外观淡黄色至深棕色稳定的均相液体，无可见的悬浮物和沉淀。4.2技术指标4.2.1720 g/L 异丙草胺乳油应符合表 1 要求全国团体标准信息平台T/ZNX 01620212表1720 g/L异丙草胺乳油控制项目指标项目指标异丙草胺质量浓度a/g/L2525720异丙草胺质量分数a/%5.25.23.68pH 值5.08.0水分/%0.5持久起泡性（1 min 后泡沫量）/mL40乳液稳定性（稀释 200 倍）无乳油（膏）、沉油和沉淀析出为合格。低温稳定性b冷储后，离析物体积不超过 0.3 mL 为合格。热储稳定性b热储后，异丙草胺质量分数应不低于热储前测得质量分数的 95%，pH、乳液稳定性应符合本文件要求。a当质量发生争议时，以质量分数为仲裁。b正常生产时低温稳定性、热储稳定性试验每 3 个月至少测定 1 次。4.2.2720 g/L 异丙草胺乳油中有害溶剂限量应符合表 2 要求表2720 g/L异丙草胺乳油中有害溶剂限量的指标项目指标苯质量分数/%1.0甲苯质量分数/%1.0二甲苯质量分数a/%10.0乙苯质量分数/%2.0甲醇质量分数/%5.0N,N-二甲基甲酰胺质量分数/%2.0萘质量分数/%1.0注：正常生产时，有害溶剂每 3 个月检验 1 次。a为邻、间、对三种异构体之和。全国团体标准信息平台T/ZNX 016202135试验方法警示：使用本文件的人员应有实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施。5.1一般规定本文件所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和蒸馏水。检验结果的判断按照GB/T81702008中的4.3.3进行。5.2取样按GB/T 1605-2001中5.3.2进行。用随机数表法确定取样的包装件；最终取样量一般不少于300 mL。5.3鉴别试验本鉴别试验可与异丙草胺质量分数的测定同时进行。在相同的色谱条件下，试样溶液某一色谱峰的保留时间与标样溶液中异丙草胺色谱峰的保留时间相近，其相对差值应在 1.2%以内。5.4外观的测定采用目测法测定。5.5异丙草胺质量分数的测定5.5.1方法提要试样用丙酮溶解，以邻苯二甲酸二正戊酯为内标物，使用 DB-5 毛细管柱和氢火焰检测器，对试样中的异丙草胺进行气相色谱分离和测定，内标法定量。5.5.2试剂和溶液5.5.2.1丙酮。5.5.2.2异丙草胺标样：已知质量分数98.0%。5.5.2.3内标物：邻苯二甲酸二正戊酯，应不含有干扰分析的杂质。5.5.2.4内标溶液：称取邻苯二甲酸二正戊酯约 1 g(精确至 0.0001 g)于 100mL 容量瓶中，用丙酮溶解并稀释至刻度，摇匀备用。5.5.3仪器5.5.3.1气相色谱仪：具氢火焰离子化检测器。5.5.3.2色谱数据处理机或工作站。5.5.3.3色谱柱：30 m0.32 mm(i.d)毛细管柱，内壁涂 DB-5，膜厚 0.25 m(或具同等效果的色谱柱)。5.5.4气相色谱操作条件5.5.4.1柱室：220，气化室：250，检测器室：250。全国团体标准信息平台T/ZNX 016202145.5.4.2气体流量(mL/min)：载气(氮气)：2.0，氢气：30，空气：400。5.5.4.3分流比：30:1。5.5.4.4进样量（L）：0.6。5.5.4.5保留时间(min)：异丙草胺约 3，内标物约 6。上述气相色谱操作条件系典型的，可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。典型的异丙草胺标样和 720 g/L 异丙草胺乳油试样与内标物气相色谱图分别见图 1 和图 2。标引序号说明：1 异丙草胺；2 内标物。图 1异丙草胺与内标物标样溶液气相色谱图标引序号说明：1 异丙草胺；2 内标物。图 2720 g/L 异丙草胺乳油与内标物试样溶液气相色谱图全国团体标准信息平台T/ZNX 016202155.5.5测定步骤5.5.5.1标样溶液的配制称取异丙草胺标样约 0.1 g(精确至 0.0001 g)于 10 mL 容量瓶中，用移液管准确加入 10.0 mL 内标溶液摇匀。5.5.5.2试样溶液的配制称取含异丙草胺有效成分约 0.1 g 的试样(精确至 0.0001 g)于 10 mL 容量瓶中，用移液管准确加入 10.0 mL 内标溶液摇匀。5.5.5.3测定在上述操作条件下，待仪器基线稳定后，连续注入标样溶液数针，直至相邻两针异丙草胺与内标峰的峰面积之比相对变化小于 1.2%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。5.5.6计算将测得的两针试样溶液以及前后两针标样溶液中异丙草胺峰面积与内标物峰面积之比分别进行平均。试样中异丙草胺的质量分数1（%）按式（1）计算，质量浓度(g/L)2按式（2）计算：21121mm(1)2112210mm (2)式中：1 标样溶液中异丙草胺与内标物峰面积比的平均值；2 试样溶液中异丙草胺与内标物峰面积比的平均值；m1 异丙草胺标准品的质量，单位为克（g）；m2 试样的质量，单位为克（g）；标样中异丙草胺的质量分数，以%表示；1 试样中异丙草胺的质量分数，以%表示；2 试样中异丙草胺的质量浓度，以 g/L 表示；20 时试样的密度，单位为克每毫升（g/mL）（按 GB/T 32776-2016 中 3.1 或 3.2 进行测定）；10 换算系数。5.5.7允许差本方法异丙草胺质量分数两次平行测定结果之差应不大于 0.7%，取其算术平均值为测定结果。5.6有害溶剂限量测定方法按照HG/T 4576-2013中附录B进行。典型的标样和试样溶液气相色谱图分别见图 3 和图 4。全国团体标准信息平台T/ZNX 01620216标引序号说明：0 乙腈（溶剂）；5 乙苯；1 甲醇；6，7 对二甲苯、间二甲苯；2 苯；8 邻二甲苯；3 甲苯；9 内标物（正癸烷）；4 N,N 二甲基甲酰胺；10 萘。图 3有害溶剂标样和内标物气相色谱图标引序号说明：0 乙腈（溶剂）；9 内标物（正癸烷）；10 萘。图 4720 g/L 异丙草胺乳油试样有害溶剂和内标物气相色谱图5.7pH 值的测定按GB/T 1601进行。5.8水分的测定按GB/T 1600-2001中的2.1进行。5.9乳液稳定性的测定试样用标准硬水稀释200倍，按照GB/T 1603进行试验。全国团体标准信息平台T/ZNX 016202175.10持久起泡性按GB/T 28137进行。5.11低温稳定性试验按 GB/T 19137-2003 中 2.1 进行。5.12热储稳定性试验按GB/T 19136-2003中2.1进行。6检验规则6.1出厂检验每批产品均应做出厂检验，经检验合格签发合格证后，方可出厂。出厂检验项目为第 4 章中除低温稳定性和热储稳定性以外的所有项目。6.2型式检验型式检验项目为第4章中的全部项目。有下述情况之一，应进行型式检验：a)原料有较大改变，可能影响产品质量时；b)生产地址、生产设备或生产工艺有较大改变，可能影响产品质量时；c)停产后恢复生产时；d)国家法定质量监管机构提出型式检验要求时。6.3判定规则按第4章对产品进行出厂检验和型式检验，任一项目不符合指标要求判为该批次产品不合格。7验收和质量保证期7.1验收应符合 GB/T 1604 的规定。7.2质量保证期在规定的储运条件下，720 g/L 异丙草胺乳油的质量保证期从生产日期算起为 2 年。质量保证期内，各项指标均应符合本文件要求。8标志、标签、包装、储运、安全8.1标志、标签、包装720 g/L 异丙草胺乳油的标志、标签、包装应符合 GB 4838 的规定；异丙草胺乳油包装采用清洁、干燥的 HDPE 瓶包装，每瓶净含量 100 mL(g)，250 mL(g)，500 mL(g)，1000 mL(g)；也可根据用户要求或订货协议采用其他形式的包装，但应符合 GB 4838 的规定。全国团体标准信息平台T/ZNX 016202188.2储运720 g/L 异丙草胺乳油包装件应储存在通风、干燥的库房中。储运时，严防潮湿和日晒，不得与食物、种子、饲料混放。避免与皮肤、眼睛接触，防止由口鼻吸入。8.3安全在使用说明书或包装容器上应有相应的毒性标志外，还应说明使用本品时应穿戴防护用品、中毒症状、解毒方法、急救措施。使用接触后要洗手、脸和身体等被污染部位。一旦误服，应立即送医院对症治疗。全国团体标准信息平台T/ZNX 01620219AA附录A（资料性）异丙草胺的其它名称、结构式和基本物化参数异丙草胺的其它名称、结构式和基本物化参数如下：ISO通用名称：PropisochlorCAS登记号：86763-47-5化学名称：2-氯代-6乙基N-异丙氧甲基乙酰邻甲苯胺结构式：实验式：C15H22ClNO2相对分子质量（按 2019 年国际相对原子质量计）：283.8生物活性：除草熔点：21.6 蒸气压：4mPa（20）相对密度：1.061.07（20）溶解度（水中）：184 mg/L