TXZYC 0012-2021 可饲用天然植物粗提物-桑叶粗提物.pdf

ICS11.120.99CCS B38XZYC湖 南 省 中 药 材 产 业 协 会 团 体 标 准T/XZYC 00122021可饲用天然植物粗提物-桑叶粗提物Natural forage plant crude extract-Mulberry leaves crude extract2021-09-06 发布2021-09-06 实施湖南省中药材产业协会发 布全国团体标准信息平台T/XZYC 00122021I目次前言.II1 范围.12 规范性引用文件.13 术语和定义.23.1 可饲用天然植物natural forage plant.23.2 粗提物crude extract of natural forage plant.23.3 特征图谱 characteristic atlas.24 技术要求.24.1 原料采收.24.2 原料质量要求.24.3 生产工艺.24.4 桑叶粗提取质量要求.25 检测方法.35.1 取样.35.2 各项要求检测.36 检验规则.46.1 组批.46.2 出厂检验.46.3 型式检验.46.4 判定规则.57 标签、包装、运输、贮存和保质期.57.1 标签.57.2 包装.57.3 运输.57.4 贮存.57.5 保质期.5附录A.6全国团体标准信息平台T/XZYC 00122021II前言本文件按照GB/T 1.12020标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则的规定起草。本文件由湖南省中药材产业协会标准化管理委员会提出。本文件由湖南省中药材产业协会归口。本文件起草单位：湖南美可达生物资源股份有限公司、湖南农业大学、湖南菲托葳植物资源有限公司。本文件主要起草人：曾建国、杨广民、陈燕乐、唐昭山、刘秀斌、曾诚、杨岸奇、芦强。全国团体标准信息平台T/XZYC 001220211可饲用天然植物粗提物-桑叶粗提物1范围本文件根据可饲用天然植物粉和粗提物标准通则规定了桑叶粉的术语和定义、技术要求、检测方法、检验规则、标签、包装、运输、贮存和保质期等。本文件适用于畜禽饲料生产和养殖企业，建立原料采购、车间生产和市场销售中所需遵循的质量要求和生产规范。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB 10648饲料标签GB 13078饲料卫生标准GB/T 5917.1饲料粉碎粒度测定两层筛筛分法GB/T 6435饲料中水分的测定GB/T 6438饲料中粗灰分的测定GB/T 8170数值修约规定与极限数值的表示和判定GB/T 13091饲料中沙门氏菌的检测GB/T 13092饲料中霉菌总数的测定GB/T 13093饲料中细菌总数的测定GB/T 14699.1饲料采样JJF 1070定量包装商品净含量计量检验规则T/XZYC 007-2021可饲用天然植物粉和粗提物标准通则中国人民共和国兽药典2020年版二部桑叶国家质量监督检验检疫总局令（2005）第75号饲料原料目录（农业部公告第1773号、第2133号、第2249号、第2634号，农业农村部公告第22号）全国团体标准信息平台T/XZYC 0012202123术语和定义下列术语和定义适用于本文件。3.1可饲用天然植物natural forage plant为农业农村部发布饲料原料目录中的可饲用天然植物，包含修订纳入目录的植物。3.2粗提物crude extract of natural forage plant通过适当的溶剂或其他方法对可饲用天然植物的有效成分进行提取，再经浓缩和（或）干燥，未经进一步分离、纯化得到的提取物。3.3特征图谱 characteristic atlas指可饲用植物粉和可饲用粗提物经过适当的前处理后，采用色谱等分析方法，得到能够辨识该产品来源植物共有群体特征的图谱。4技术要求4.1原料采收桑叶在初霜前采收，采收后除去杂质，去柄，晒干，搓碎，筛去灰屑。4.2原料质量要求本品按干燥品计算，含芦丁不得少于0.10%。4.3生产工艺前处理将干燥桑叶粉碎。提取桑叶粉碎末用10倍量、6倍量70%乙醇80提取2次，每次提取2h。过滤提取液过滤得上清液。浓缩离心液真空浓缩得湿浸膏。干燥浸湿膏真空干燥至含水量小于5%。粉碎过筛将真空干燥所得干浸膏用粉碎机粉碎、过筛、得产品。4.4桑叶粗提取质量要求4.4.1 外观和性状粉末状，形态、色泽均一、无发霉、变质和结块。全国团体标准信息平台T/XZYC 0012202134.4.2理化指标项目标准粒度（60 目筛的通过率/%）90水分/%5.0灰分/%5.0芦丁（质量百分数）/%4.7主要成分的特征图谱见附录 A4.4.3卫生指标产品中的细菌总数均小于 2109个/kg，霉菌数均小于 1000cfu/g，沙门氏菌不得检出。4.4.4净含量应符合国家质量监督检验检疫总局令（2005）第 75 号令的规定。5检测方法5.1取样按GB/T 14699.1规定执行。5.2各项要求检测5.2.1药材含量检测按中国人民共和国兽药典2020年版二部“桑叶”项下含量测定方法进行。5.2.2外观和性状主要通过眼观、手摸、鼻闻等方法来判断产品的外观性状。5.2.3粒度按 GB/T 5917.1 饲料粉碎粒度测定两层筛筛分法进行。5.2.4水分全国团体标准信息平台T/XZYC 001220214按 GB/T 6435 饲料中水分的测定进行。5.2.5灰分按 GB/T 6438 饲料中粗灰分的测定进行。5.2.6含量和特征图谱按规范性附录A测定方法进行。5.2.7细菌总数按GB/T13093饲料中细菌总数的测定进行。5.2.8霉菌总数按GB/T13092饲料中霉菌总数的测定方法进行。5.2.9沙门氏菌按GB/T13091饲料中沙门氏菌的检测方法进行。5.2.10净含量按JJF1070的规定进行。6检验规则6.1组批同一批原料、同一规格的产品为一批。6.2出厂检验6.2.1每批产品均应进行出厂检验。6.2.2出厂检验项目为：外观性状、含量和特征图谱、水分、净含量。6.3型式检验本标准规定的全部指标项目为型式检验项目，型式检验每年检验一次,有下列情况之一时亦应进行型式检验：a)新产品投产时；b)更换设备或长期停产再恢复生产时；c)出厂检验结果与上次型式检验结果有较大差异时；全国团体标准信息平台T/XZYC 001220215d)原料、工艺可能影响产品质量时；e)国家监管部门提出要求时；f)停产6个月以上恢复生产时。6.4判定规则检验项目全部符合本标准要求时，判定该批产品为合格。检验项目中如有一项不符合标准时，则判定该批产品为不合格。各项目指标的极限判定按GB/T 8170的修约值比较法执行。7标签、包装、运输、贮存和保质期7.1标签标签应符合GB/T 10648的规定。7.2包装产品包装材料应无毒、无害、无异味、防透水性好，并符合国家食品安全的规定7.3运输运输工具必须清洁、卫生，不得与有毒、有害、有腐蚀性、易挥发性或有异味的物品混装混运，必须轻装轻卸，不得摔撞，避免受潮和日晒雨淋。7.4贮存应贮存于通风、干燥、清洁、防潮、防虫、防鼠的仓库内，不得与有毒、有异味、有腐蚀、有污染等物品混贮。产品应堆放在垫板上，且离地10cm、离墙20cm以上。7.5保质期未开启包装的产品，在规定的运输，贮存条件下，产品保质期应与标签中标明的保质期一致。全国团体标准信息平台T/XZYC 001220216AA附录附录A（规范性附录）桑叶粗提取含量及特定图谱的检测方法A.1试剂和材料试剂和材料A.1.1 甲醇（色谱纯）；A.1.2 水（二次重蒸水）；A.1.3 甲醇（分析纯）；A.1.4 磷酸（分析纯）；A.1.5 芦丁（对照品）；A.1.6 绿原酸（对照品）。A.2仪器仪器和和设备设备A.2.1 高效液相色谱仪(紫外检测器)；A.2.2 色谱柱（C18250mm*4.6mm，5um）；A.2.3 分析天平；A.2.4 超声波清洗器；A.2.5 一般实验室设备。A.3高效液相色谱条件高效液相色谱条件以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（柱长为25 cm，内径为4.6 mm，粒径为5m）；以甲醇为流动相A，以0.1%磷酸水溶液为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；流速为1mL/min；柱温为30；检测波长为358nm。理论板数按芦丁峰计算应不低于5000。全国团体标准信息平台T/XZYC 001220217时间（分钟）甲醇（A）%0.1%磷酸水（B）%0-515855-2015-3085-7020-4030-6070-4040-4560-9040-1045-50901050-5290-1510-8552-601585A.4测定步骤测定步骤A.4.1 对照品溶液制备对照品溶液制备取芦丁对照品适量，精密称定，用 70%甲醇超声溶解，定容制成每 1ml 含 0.3mg 的溶液，即得。取绿原酸对照品适量，精密称定，用 70%甲醇超声溶解，定容制成每 1ml 含 0.3mg 的溶液，即得。A.4.2 供试品溶液的制备供试品溶液的制备取桑叶醇提物 0.2g，精密称定，置具塞 25ml 容量瓶中，精密加入 70%甲醇 25ml，称定重量，超声处理（功率 250W，频率 40kHz）30 分钟，放冷，再称定重量，用 70%甲醇补足减失的重量，摇匀，静置，取上清液滤过，取续滤液，作为供试品溶液的制备。A.4.3 对照对照提取物提取物溶液的制备溶液的制备参照 A.4.2 供试品溶液的制备方法进行制备。A.4.4 测定测定A.4.4.1 含量测定含量测定全国团体标准信息平台T/XZYC 001220218分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各 10L，注入液相色谱仪测定，用外标法计算。A.4.4.2 特征图谱测定特征图谱测定分别精密吸取对照提取物溶液与供试品溶液各 10L，注入液相色谱仪测定。A.5 计算计算A.5.1 样品中芦丁的含量（以质量百分数样品中芦丁的含量（以质量百分数 X 计）计算公式如下：计）计算公式如下：=CP100%式中：A供试品中的芦丁的峰面积；As对照品芦丁的峰面积；C对照品的浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL）；V供试品中的提取液的体积，单位为毫升（mL）；M试样的质量，单位为毫克；P对照品的纯度。A.5.2 芦丁平行测定结果用算术平均值表示，保留三位有效数字。芦丁平行测定结果用算术平均值表示，保留三位有效数字。A.5.3 在重复性条件下，完成两次平行测定结果的相对偏差不大于在重复性条件下，完成两次平行测定结果的相对偏差不大于 10%。A.5.4 特征图谱的计算特征图谱的计算供试品特征图谱中应呈现6个特征峰，并应与对照提取物参照物色谱峰中的6个特征峰相对应，其中峰3应与芦丁对照品参照物峰保留时间相一致，并标定为S峰，计算峰1、2、4、5、6与S峰的相对保留时间，相对保留时间应在规定值的10%以内，规定值为0.520（峰1）、0.555（峰2）、1.032（峰4）、1.092（峰5）、1.131（峰6）。全国团体标准信息平台T/XZYC 001220219桑叶粗提物对照特征图谱峰3（S峰）：芦丁，峰1：绿原酸全国团体标准信息平台