TZZB 1246-2019 食品添加剂 番茄红素（发酵法）.pdf

ICS 67.220.20 X 41 T/ZZB 12462019 食品添加剂 番茄红素（发酵法）Food additive Lycopene(Fermentation)2019-10-16 发布 2019-10-31 实施 浙江省品牌建设联合会 发 布 团体标准 T/ZZB 12462019 I 目 次 前言.II 1 范围.1 2 规范性引用文件.1 3 基本要求.2 4 技术要求.2 5 试验方法.3 6 检验规则.4 7 标识、包装、运输和贮存.6 8 质量承诺.6 附录 A（规范性附录）三孢布拉氏霉菌（Blakeslea trispora）技术要求.7 附录 B（规范性附录）包装材料微生物限度技术要求.10 T/ZZB 12462019 II 前 言 本标准按照GB/T 1.12009给出的规则起草。本标准由浙江省品牌建设联合会提出并归口。本标准由绍兴市质量技术监督检测院牵头组织制定。本标准主要起草单位：浙江医药股份有限公司。本标准参与起草单位：绍兴市质量技术监督检测院、浙江昌海制药有限公司、浙江医药股份有限公司昌海生物分公司、浙江医药股份有限公司新昌制药厂（排名不分先后）。本标准主要起草人：吕少风、祝鸣涛、吴建江、周巧丽、黄晓丽、刘丽芳、李恩民、翁晶、吕虹、温善萍、朱晓玲、王建刚、盛亦斌、杜锡勇。本标准评审专家组长：张红英。本标准由绍兴市质量技术监督检测院负责解释。T/ZZB 12462019 1 食品添加剂 番茄红素（发酵法）1 范围 本标准规定了食品添加剂番茄红素（发酵法）的基本要求、技术要求、试验方法、检验规则、标识、包装、运输和贮存、质量承诺等。本标准适用于以玉米浆、豆饼粉和淀粉等发酵基础物作为培养基，以三孢布拉氏霉菌（Blakeslea trispora）为菌株，经发酵、过滤、干燥、萃取、结晶和精制等工序制得的食品添加剂番茄红素。分子式：C40H56 相对分子质量：536.89（按2016年国际相对原子质量）结构式：H3CCH3CH3CH3CH3CH3CH3CH3H3CCH3 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备（GB/T 603-2002，ISO 6353-1:1982，NEQ）GB 4789.2 食品安全国家标准 食品微生物学检验 菌落总数测定 GB 4789.3 食品安全国家标准 食品微生物学检验 大肠菌群计数 GB 4789.4 食品安全国家标准 食品微生物学检验 沙门氏菌检验 GB 4789.10 食品安全国家标准 食品微生物学检验 金黄色葡萄球菌检验 GB 4789.15 食品安全国家标准 食品微生物学检验 霉菌和酵母计数 GB 4789.28 食品安全国家标准 食品微生物学检验 培养基和试剂的质量要求 GB 5009.32016 食品安全国家标准 食品中水分的测定 GB 5009.112014 食品安全国家标准 食品中总砷及无机砷的测定 GB 5009.122017 食品安全国家标准 食品中铅的测定 GB 5009.172014 食品安全国家标准 食品中总汞及有机汞的测定 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 81702008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB 16740 食品安全国家标准 保健食品 GB 283102012 食品添加剂 -胡萝卜素（发酵法）T/ZZB 12462019 2 GB 29924 食品安全国家标准 食品添加剂标识通则 GB/T 30642 食品抽样检验通用导则 YBB001720022015 聚酯铝聚乙烯药用复合膜、袋 中华人民共和国药典2015年版 四部 0861 残留溶剂测定法 卫生部公告2012年第6号番茄红素质量规格 药品生产质量管理规范（2010年修订）（2010版GMP）美国药典第41部 番茄红素（USP 41 Lycopene）3 基本要求 3.1 研发设计 3.1.1 应具备菌株筛选、培养基配比等菌株发酵工艺优化的自主研发能力。3.1.2 应具备过滤、萃取等产品精制工艺优化的自主研发能力。3.1.3 应具备原料三孢布拉氏霉菌分析控制手段的自主研发能力。3.1.4 应采用具有自主知识产权的研发设计。3.2 原料 主要原料三孢布拉氏霉菌（Blakeslea trispora）应符合附录A的要求。内包装（铝箔袋）应符合YBB001720022015要求，微生物限度应符合附录B的要求。3.3 工艺和设备 3.3.1 发酵工序应配备 pH 电极、溶氧电极、温度计等在线监测设备，并采用分布式控制系统（DCS 系统）进行过程控制。3.3.2 过滤工序应配备全自动板框压滤机、自动化传输系统。3.3.3 烘干和包装工序应符合 2010 版 GMP 规定的 D 级洁净区检测标准。3.3.4 提取工序应配备全封闭化“三合一（过滤、洗涤、干燥）”预处理系统、全自动化联动装置，并采用分布式控制系统（DCS 系统）进行过程控制。3.4 检验检测 3.4.1 应配备的检测仪器包括紫外可见分光光度计、高效液相色谱仪、气相色谱仪、电感耦合等离子体质谱仪、恒温培养箱、超净工作台、生物安全柜和显微镜等。3.4.2 应具备感官要求、表 1、表 A.1、表 B.1 中各项目（除总汞外）的检测能力。4 技术要求 4.1 感官要求 红色结晶性粉末。4.2 指标要求 食品添加剂番茄红素（发酵法）应符合表1的规定。T/ZZB 12462019 3 表1 食品添加剂番茄红素（发酵法）指标要求 项 目 指 标 番茄红素，/%96.0 全反式番茄红素，/%90.0 其他类胡萝卜素，/%5.0 干燥失重，/%0.2 异丙醇/%0.1 乙酸异丁酯/%0.5 溶解度 通过试验（不溶于水，易溶于氯仿）类胡萝卜素 通过试验 最大吸收峰测定（=470nm）通过试验 铅（Pb）/（mg/kg）1.0 总砷（以 As 计）/（mg/kg）1.0 总汞（以 Hg 计）/（mg/kg）0.3 炽灼残渣，/%0.2 菌落总数/（CFU/g）1000 大肠菌群/（MPN/g）0.3 霉菌和酵母菌/（CFU/g）50 沙门氏菌/25g 不得检出 金黄色葡萄球菌/25g 不得检出 5 试验方法 5.1 一般要求 5.1.1 除特殊说明外，所用试剂均为分析纯。5.1.2 分析实验用水应符合 GB/T 6682 的规定（高效液相色谱法采用一级水，无机痕量分析采用二级水，其他实验均采用三级水）。5.1.3 微生物实验用水应符合 GB 4789.28 的规定。5.1.4 试剂试液均按照 GB/T 603 的规定制备，试验中所用溶液在未注明何种溶剂配制时，均指水溶液。5.2 感官 取适量样品置于清洁、干燥的白瓷盘中，在自然光线下，观察其色泽和组织状态。5.3 番茄红素、全反式番茄红素、其他类胡萝卜素 按卫生部公告2012年第6号番茄红素质量规格中A.10规定进行。5.4 干燥失重 按GB 5009.32016中第二法规定进行。5.5 异丙醇、乙酸异丁酯 按中华人民共和国药典2015年版 四部中 0861 残留溶剂测定法规定进行。T/ZZB 12462019 4 5.6 溶解度 按卫生部公告2012年第6号番茄红素质量规格中A.11规定进行。5.7 类胡萝卜素 按GB 283102012 中A.2.2规定进行。5.8 最大吸收峰测定（=470 nm）按卫生部公告2012年第6号番茄红素质量规格中A.13规定进行。5.9 铅（Pb）按GB 5009.122017规定进行（除第四法外），其中第二法为仲裁法。5.10 总砷（以 As 计）按GB 5009.112014中第一篇第一法的规定进行。5.11 总汞（以 Hg 计）按GB 5009.172014中第一篇的规定进行。5.12 炽灼残渣 按美国药典第41部 番茄红素（USP 41 Lycopene）中炽灼残渣（RESIDUE ON IGNITION）规定进行。5.13 菌落总数 按GB 4789.2之规定进行。5.14 大肠菌群 按GB 4789.3之规定进行。5.15 霉菌和酵母菌 按GB 4789.15之规定进行。5.16 沙门氏菌 按GB 4789.4之规定进行。5.17 金黄色葡萄球菌 按GB 4789.10之规定进行。6 检验规则 6.1 抽样 按GB/T 30642之规定进行。取样数量应满足检测数量和留样数量的要求；留样时间为有效期后一年。T/ZZB 12462019 5 6.2 组批 产品以同一批投料、同一条生产线生产、包装完好的产品为一批，单批不超过500 kg。6.3 产品检验 6.3.1 分类 产品检验分为出厂检验和型式检验。检验项目按表2规定。6.3.2 出厂检验 出厂检验按批进行。表2 检验项目 序号 项 目 出厂检验 型式检验 1 感官要求 2 番茄红素，/%3 全反式番茄红素，/%4 其他类胡萝卜素，/%5 干燥失重，/%6 异丙醇/%7 乙酸异丁酯/%8 溶解度 9 类胡萝卜素 10 最大吸收峰测定（=470nm）11 铅（Pb）/（mg/kg）12 总砷（以 As 计）/（mg/kg）13 总汞（以 Hg 计）/（mg/kg）14 炽灼残渣，/%15 菌落总数/（CFU/g）16 大肠菌群/（MPN/g）17 霉菌和酵母菌/（CFU/g）18 沙门氏菌/25g 19 金黄色葡萄球菌/25g 注：“”表示需检验项目；“”表示无需检验项目。6.3.3 型式检验 有下列情形之一时，应进行型式检验：a)本产品的原料、工艺、设备有大的改变，可能影响产品质量时，应进行型式检验；b)产品停产后，恢复生产时；c)批量生产时，每 6 个月周期性进行一次；d)出厂检验结果与上述型式检验结果有较大差异时；e)当用户对产品质量有较大的异议时；f)当市场监督管理部门提出要求时。T/ZZB 12462019 6 6.4 判定规则 检验结果有一项指标不符合本标准要求时，应加倍抽样进行重新检验，检测结果如仍有一项指标不符合本标准要求，则整批产品判为不合格品。6.5 数值修约 按GB/T 81702008中“修约值比较法”规定执行。7 标识、包装、运输和贮存 7.1 标识 应符合GB 29924的规定。7.2 包装 采用密封避光双重包装，内包装为铝箔袋，外包装为纸桶。每件包装的净含量可根据客户要求而定。7.3 运输 本品运输过程中应常温避光，防止包装破损，不得与有毒有害物品混装、混运。7.4 贮存 遮光密封，常温贮存，不得与有毒有害物质混储。8 质量承诺 8.1 在规定的包装、贮存条件下，自生产之日起原包装保质期为 30 个月。8.2 在产品保质期内，每批产品均有留样，保证产品的可追溯性。8.3 用户对产品质量有异议时，生产商应在 24 小时内作出处理响应，及时为用户提供服务和解决方案。T/ZZB 12462019 7 A A 附 录 A（规范性附录）三孢布拉氏霉菌（Blakeslea trispora）技术要求 A.1 技术要求 三孢布拉氏霉菌（Blakeslea trispora）技术要求应符合表A.1的规定。表A.1 三孢布拉氏霉菌（Blakeslea trispora）技术要求 项 目 指 标 杂菌检查 不得检出 发酵能力（番茄红素发酵液效价）500 g/mL A.2 试验方法 A.2.1 杂菌检查 A.2.1.1 美兰复红染色液配制 A.2.1.1.1 溶液A：称取0.3 g亚甲基蓝，用少量无水乙醇溶解后，加纯化水稀释至100 mL。A.2.1.1.2 溶液B：称取1.0 g碱性品红，用少量无水乙醇溶解后，加纯化水稀释至100 mL。A.2.1.1.3 量取70 mL溶液A，吸取1 mL溶液B，混合即得美兰复红染色液。A.2.1.2 检查程序 A.2.1.2.1 取适量待镜检的菌液，均匀涂布于载玻片上，在酒精灯的火焰上固定，滴上一滴配制好的美兰染