TZNX 015-2021 异丙草胺原药.pdf

ICS 65.100.20CCS G 25团体标准T/ZNX 0152021异丙草胺原药Propisochlor technical material2021-11-30 发布2021-12-06 实施浙江省农药工业协会发 布全国团体标准信息平台T/ZNX 0152021I目次前言.II1 范围.12 规范性引用文件.13 术语和定义.14 技术要求.14.1 外观.14.2 技术指标.15 试验方法.25.1 一般规定.25.2 取样.25.3 鉴别试验.25.4 外观.25.5 异丙草胺质量分数的测定.25.6 水分的测定.45.7 丙酮不溶物的测定.45.8 pH 值的测定.46 检验规则.46.1 出厂检验.46.2 型式检验.46.3 判定规则.57 验收和质量保证期.57.1 验收.57.2 质量保证期.58 标志、标签、包装、储运、安全.58.1 标志、标签.58.2 包装.58.3 储运.58.4 安全.5附录A（资料性）异丙草胺的其它名称、结构式和基本物化参数.6全国团体标准信息平台T/ZNX 0152021II前言本文件按照 GB/T 1.1-2020 标准化工作导则第 1 部分：标准化文件的结构和起草规则的规定起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由浙江省农药工业协会提出并归口管理。本文件起草单位：杭州颖泰生物科技有限公司、上虞颖泰精细化工有限公司。本文件主要起草人：何红东、周国峰、邵国强。全国团体标准信息平台T/ZNX 01520211异丙草胺原药1范围本文件规定了异丙草胺原药的技术要求、试验方法、检验规程、验收和质量保证期及标志、标签、包装、储运、安全。本文件适用于异丙草胺原药产品的质量控制。注：异丙草胺的其他名称、结构式和基本物化参数详见附录 A。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性应用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T 1600-2001农药水分测定方法GB/T 1601农药pH值测定方法GB/T 1604商品农药验收规则GB/T 1605-2001商品农药采样方法GB 3796农药包装通则GB/T 8170-2008数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T 19138农药丙酮不溶物测定方法3术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。4技术要求4.1外观黄色至棕色的透明液体。4.2技术指标异丙草胺原药应符合表 1 要求。表1异丙草胺原药控制项目指标项目指标异丙草胺质量分数/%90.0水分/%0.3丙酮不溶物a/%0.1pH 值5.08.0a正常生产时丙酮不溶物每 3 个月至少测定一次。全国团体标准信息平台T/ZNX 015202125试验方法警示：使用本文件的人员应有实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施。5.1一般规定本文件所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和蒸馏水。检验结果的判断按照GB/T81702008中的4.3.3进行。5.2取样按GB/T 1605-2001中5.3.1进行。用随机数表法确定取样的包装件；最终取样量一般不少于100 g。5.3鉴别试验本鉴别试验可与异丙草胺质量分数的测定同时进行。在相同的色谱条件下，试样溶液某一色谱峰的保留时间与标样溶液中异丙草胺色谱峰的保留时间相近，其相对差值应在 1.2%以内。5.4外观采用目测法测定。5.5异丙草胺质量分数的测定5.5.1方法提要试样用丙酮溶解，以邻苯二甲酸二正戊酯为内标物，使用 DB-5 毛细管柱和氢火焰检测器，对试样中的异丙草胺进行气相色谱分离和测定，内标法定量。5.5.2试剂和溶液5.5.2.1丙酮。5.5.2.2异丙草胺标样：已知质量分数，98.0%。5.5.2.3内标物：邻苯二甲酸二正戊酯，应不含有干扰分析的杂质。5.5.2.4内标溶液：称取邻苯二甲酸二正戊酯约 1 g(精确至 0.0001 g)于 100 mL 容量瓶中，用丙酮溶解并稀释至刻度，摇匀备用。5.5.3仪器5.5.3.1气相色谱仪：具氢火焰离子化检测器。5.5.3.2色谱数据处理机或工作站。5.5.3.3色谱柱：30 m0.32 mm(i.d)毛细管柱，内壁涂 DB-5，膜厚 0.25 m(或具同等效果的色谱柱)。5.5.4气相色谱操作条件5.5.4.1柱室：220，气化室：250，检测器室：250。5.5.4.2气体流量(mL/min)：载气(氮气)：2.0，氢气：30，空气：400。5.5.4.3分流比：30:1。全国团体标准信息平台T/ZNX 015202135.5.4.4进样量（L）：0.6。5.5.4.5保留时间(min)：异丙草胺约 3，内标物约 6。上述气相色谱操作条件系典型的，可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。典型的异丙草胺与内标物标样溶液和异丙草胺原药与内标物试样溶液气相色谱图分别见图 1和图 2。标引序号说明：1 异丙草胺；2 内标物。图 1异丙草胺与内标物标样溶液气相色谱图标引序号说明：1 异丙草胺；2 内标物。图 2异丙草胺原药与内标物试样溶液气相色谱图5.5.5测定步骤5.5.5.1标样溶液的配制称取异丙草胺标样约 0.1 g(精确至 0.0001 g)于 10 mL 容量瓶中，用移液管准确加入 10.0 mL 内标溶液摇匀。5.5.5.2试样溶液的配制称取含异丙草胺有效成分约 0.1 g 的试样(精确至 0.0001 g)于 10 mL 容量瓶中，用移液管准确加全国团体标准信息平台T/ZNX 01520214入 10.0 mL 内标溶液摇匀。5.5.5.3测定在上述操作条件下，待仪器基线稳定后，连续注入标样溶液数针，直至相邻两针异丙草胺与内标峰的峰面积之比相对变化小于 1.2%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。5.5.6计算将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中的异丙草胺与内标物峰面积之比分别进行平均。试样中异丙草胺质量分数1(%)按式(1)计算：21121mm.(1)式中：1 标样溶液中异丙草胺与内标物峰面积比的平均值；2 试样溶液中异丙草胺与内标物峰面积比的平均值；m1 异丙草胺标准品的质量，单位为克（g）；m2 试样的质量，单位为克（g）；标样中异丙草胺的质量分数，以%表示；1 试样中异丙草胺的质量分数，以%表示。5.5.7允许差两次平行测定结果之差应不大于1.0%，取其算术平均值为测定结果。5.6水分的测定按GB/T 1600-2001中的2.1进行。5.7丙酮不溶物的测定按GB/T 19138进行。5.8pH 值的测定按GB/T 1601进行。6检验规则6.1出厂检验每批产品均应做出厂检验，经检验合格签发合格证后，方可出厂。出厂检验项目为第 4 章中除丙酮不溶物以外的所有项目。6.2型式检验型式检验项目为第4章中的全部项目。有下述情况之一，应进行型式检验：a)原料有较大改变，可能影响产品质量时；b)生产地址、生产设备或生产工艺有较大改变，可能影响产品质量时；c)停产后恢复生产时；全国团体标准信息平台T/ZNX 01520215d)国家法定质量监管机构提出型式检验要求时。6.3判定规则按第4章要求对产品进行出厂检验和型式检验，任一项目不符合指标要求判为该批次产品不合格。7验收和质量保证期7.1验收应符合 GB/T 1604 的规定。7.2质量保证期在规定的储运条件下，异丙草胺原药的质量保证期从生产日期算起为 2 年。质量保证期内，各项指标均应符合本文件要求。8标志、标签、包装、储运、安全8.1标志、标签异丙草胺原药的标志、标签、包装应符合GB 3796的规定。异丙草胺原药包装采用内衬塑膜的铁桶或塑料桶包装，每桶净含量不大于 250 kg。可根据用户要求或订货协议采用其他形式的包装，但需符合 GB 3796 的规定。8.2包装异丙草胺原药包装件应储存在通风、干燥的库房中。8.3储运储运时，严防潮湿和日晒，不得与食物、种子、饲料混放。避免与皮肤、眼睛接触，防止由口鼻吸入。8.4安全在使用说明书或包装容器上应有相应的毒性标志外，还应说明使用本品时应穿戴防护用品、中毒症状、解毒方法、急救措施。使用接触后要洗手、脸和身体等被污染部位。一旦误服，应立即送医院对症治疗。全国团体标准信息平台T/ZNX 01520216AA附录A（资料性）异丙草胺的其它名称、结构式和基本物化参数异丙草胺其它名称、结构式和基本物化参数如下：ISO 通用名称：PropisochlorCAS 登记号：86763-47-5化学名称：2-氯代-6乙基N-异丙氧甲基乙酰邻甲苯胺结构式：实验式：C15H22ClNO2相对分子质量（按 2019 年国际相对原子质量计）：283.8生物活性：除草熔点：21.6蒸气压：4mPa（20）相对密度：1.061.07（20）溶解度（水中）：184 mg/L(20)，溶于大多数有机溶剂。_全国团体标准信息平台