TZNX 003-2021 40%苄嘧·丙草胺可湿性粉剂.pdf

ICS 65.100.30CCS G 25T/ZNX 003202140%苄嘧丙草胺可湿性粉剂40%Bensulfuron methyl and Pretilachlor wettable powder2021-01-07 发布2021-01-15 实施浙江省农药工业协会发布团体标准全国团体标准信息平台T/ZNX 0032021I目次前言.II1 范围.12 规范性引用文件.13 术语与定义.14 要求.14.1组成和外观.14.2技术要求.15 试验方法.25.1抽样.25.2鉴别试验.25.3有效成分质量分数的测定.25.4悬浮率的测定.45.5pH 值的测定.45.6水分的测定.55.7湿筛的测定.55.8润湿时间的测定.55.9持久起泡性的测定.55.10热储稳定性试验.55.11产品的检验和验收.56 标志、标签、包装、储运、安全和质量保证期.56.1标志、标签、包装.56.2 储运.56.3安全.56.4质量保证期.5附录A.6A.1 苄嘧磺隆.6A.2 丙草胺.6A.3 解草啶.7全国团体标准信息平台T/ZNX 0032021II前言本文件是根据 GB/T1.1-2020标准化工作导则 第 1 部分：标准化文件的结构和起草规则和 HG/T2467.32003农药可湿性粉剂产品标准编写规范的规定起草。本文件的某些内容可能涉及专利，本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本文件由浙江省农药工业协会提出。本文件由浙江省农药工业协会归口。本文件起草单位：浙江吉顺科技有限公司。本文件主要起草人：季素眉、叶世明、李沛发。全国团体标准信息平台T/ZNX 0032021140%苄嘧丙草胺可湿性粉剂1范围本文件规定了 40%苄嘧丙草胺可湿性粉剂的要求试验方法以及标志、标签、包装、储运、安全和保证期。本文件适用于苄嘧磺隆原药、丙草胺原药、解草啶原药，适宜的助剂和填料加工而成的 40%苄嘧丙草胺可湿性粉剂。注：苄嘧磺隆、解草啶和丙草胺的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录 A2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T 1600农药水分测定方法GB/T 1601农药 pH 值测定方法GB/T 1604商品农药验收规则GB 3796农药包装通则GB/T 5451农药可湿性粉剂润湿测定方法GB/T 8170-2008数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T 14825-2006农药悬浮率测定方法GB/T 16150-1995农药粉剂可湿性粉剂细度测定方法GB/T 19136-2003农药热储稳定性测定方法GB/T 28137-2011农药持久起泡性测定方法3术语与定义本文件没有需要界定的术语和定义。4要求4.1组成和外观本品由符合标准的苄嘧磺隆原药、丙草胺原药、解草啶原药与适宜的助剂和填料加工而成。为组成均匀的疏松粉末，不应有团块。4.2技术要求40%苄嘧丙草胺可湿性粉剂应符合表 1 要求。全国团体标准信息平台T/ZNX 00320212表 140%苄嘧丙草胺可湿性粉剂控制项目指标项目指标丙草胺质量分数，%35.37.17.1苄嘧磺隆质量分数，%4.74.04.0解草啶质量分数，%9.5悬浮率丙草胺，%70苄嘧磺隆，%70pH 值范围7.09.0水 分，%3.0湿筛试验（通过 75标准筛），%98润湿时间，s60持久起泡性（1min 后），mL60热储稳定性试验a合格a热储稳定性试验在正常情况下至少三个月进行一次5试验方法5.1抽样按 GB/T1605 中“固体制剂采样”方法进行采样。用随机数表示确定抽样的包装的件数，抽样量不少于 300g。5.2鉴别试验本鉴别实验可与丙草胺、苄嘧磺隆、解草啶质量分数测定同时进行。在相同的色谱条件下，试样溶液中某一色谱峰的保留时间与标样的溶液中丙草胺、苄嘧磺隆、解草啶的保留时间，其相对差值应在1.5%以内。5.3有效成分质量分数的测定5.3.1方法提要高效液相色谱法试样用乙腈溶解，以流动相（乙腈：水）=10:7(用乙酸调节 pH=2.5)，使用以C8为填料的不锈钢柱和紫外检测器，对苄嘧磺隆、丙草胺和解草啶进行高效液相色谱分离和测定，外标法定量。5.3.2试剂和溶液乙腈：色谱纯。水：二次蒸馏水。乙酸。丙草胺标准品：已知质量分数，98.0%。苄嘧磺隆标准品：已知质量分数，98.0%。解草啶标准品：已知质量分数，98.0%。全国团体标准信息平台T/ZNX 003202135.3.3 仪器高效液相色谱仪：具有可调波长紫外检测器。色谱柱：250 mm4.6mm 不锈钢柱，内装 C8为填料，粒径 5.0m。色谱数据工作站。过滤器：滤膜孔约 0.45um。微量进样针：50L。定量进样管：5L。5.3.4分析条件流动相：（乙腈：水）=10:7(用乙酸调节 pH=2.5)流速：1.1mL/min柱温：402检测波长：240nm进样量：5L保留时间：苄嘧磺隆约 5min，解草啶约 15 min,丙草胺约 17min。上述操作条件，系典型操作参数，可根据不同的仪器特点，对给定的操作参数作适当的调整，以期获最佳效果。典型的 40%苄嘧丙草胺可湿性粉剂液相色谱图见图 1、图 2。5.3.5测定步骤5.3.5.1标样溶液配制:准确称取苄嘧磺隆标准品 0.01g（精确至 0.00001g)，丙草胺标准品 0.075g（精确至 0.0001g)，解草啶标准品 0.02g（精确至 0.00001g)置于 50mL 容量瓶中，用乙腈溶解稀释至刻度，摇匀备用，此溶液为标样溶液。5.3.5.2试样溶液配制称取试样约 0.2g（精确至 0.0001g）至 50mL 容量瓶中，用乙腈溶解稀释，并定容至刻度,再经过 0.45m 滤膜过滤，此溶液为试样溶液。5.3.5.3测定在上述色谱条件下，待仪器基线稳定，连续注入数针标样溶液，计算各针相对响应值的重复性，待相邻两针苄嘧磺隆、丙草胺、解草啶的响应值相对变化小于 1.5%，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。1苄嘧磺隆2解草啶3丙草胺图 1图 1标样溶液色谱图全国团体标准信息平台T/ZNX 003202141苄嘧磺隆2解草啶3丙草胺图 2试样溶液色谱图5.3.6计算将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中丙草胺、苄嘧磺隆、解草啶的峰面积分别进行平均。苄嘧磺隆、丙草胺、解草啶的质量分数 X1按式（1）计算：21121mAPmAX-（1）式中：A1 标样溶液中苄嘧磺隆（丙草胺、解草啶）峰面积的平均值；A2 试样溶液中苄嘧磺隆（丙草胺、解草啶）峰面积的平均值；m1苄嘧磺隆（丙草胺、解草啶）标样的质量，g；m2 试样的质量，g；P 标样中苄嘧磺隆（丙草胺、解草啶）的质量分数，%。5.3.7允许差两次平行测定结果之差，苄嘧磺隆应不大于 0.2%，丙草胺应不大于 0.5%，解草啶应不大于 0.3%，分别取其算术平均值作为最终结果。5.4悬浮率的测定5.4.1测定步骤准确称取 1.25 g（精确至 0.0001 g）试样，按 GB/T14825-2006 中方法 1 进行。将量筒底部余下的1/10(即 25ml）悬浮液转移至 100ml 容量瓶中，用 60ml 乙腈分三次将 25ml 的剩余物全部洗入 100ml 容量瓶中，按本文件 4.3 测定底部 1/10 悬浮液中的苄嘧磺隆、丙草胺的质量分数，计算其悬浮率。5.4.2计算试样悬浮率：X=910121mmm100-（2）式中：m1配制悬浮液所取试样中有效成分的质量，g；m2留在量筒底部 25ml 悬浮液中有效成分的质量，g。5.5pH 值的测定全国团体标准信息平台T/ZNX 00320215按 GB/T 1601 进行。5.6水分的测定按 GB/T 1600 中“共沸蒸馏法”进行。5.7湿筛的测定按 GB/T 16150 中的“湿筛法”进行。5.8润湿时间的测定按 GB/T 5451 中进行。5.9持久起泡性的测定按 GB/T 28137-2011 进行。5.10热储稳定性试验GB/T 19136-2003 进行。热储后，苄嘧磺隆和丙草胺的相对分解率低于 5%，pH、湿筛试验、悬浮率和润湿时间符合标准要求为合格。5.11产品的检验和验收应符合 GB/T 1604 的规定。极限数值的处理，应按照 GB/T 8170-2008 中的 4.3.3 修约值比较法进行。6标志、标签、包装、储运、安全和质量保证期6.1标志、标签、包装40%苄嘧丙草胺可湿性粉剂的标志标签、包装，应符合 GB 3796 中的有关规定。40%苄嘧丙草胺可湿性粉剂用铝箔袋包装，净含量为 15或 60，每箱净含量不超过 9 千克。也可根据用户要求或订货协议，也可采用其他形式的包装，但应符合 GB3796 的规定。6.2 储运40%苄嘧丙草胺可湿性粉剂包装件应贮存在通风干燥的库中。储运时，严防潮湿和日晒，不得与食物、种子、饮料混放，避免与皮肤、眼睛接触，防止由口鼻吸入。6.3安全在使用说明书上或包装容器上，除有醒目的毒性标志外，还应有毒性说明，使用注意事项，中毒在使用说明书上或包装容器上，除有醒目的毒性标志外，还应有毒性说明，使用注意事项，中毒症状，解毒方法和急救措施。症状，解毒方法和急救措施。6.4质量保证期在规定贮运的条件下，40%苄嘧丙草胺可湿性粉剂的保证期从生产日期算起为 2 年。全国团体标准信息平台T/ZNX 00320216附录A（资料性）苄嘧磺隆、解草啶和丙草胺的其他名称、结构式和基本物化参数A.1 苄嘧磺隆ISO 通用名：pretilachlorCAS 登记号：83055-99-6CIPAC 数字代码:502化学名称：3-(4,6-二甲氧基嘧啶-2-基)-1-（2-甲氧基甲酰基苄基磺酰脲）结构式：实验式：C16H18N4O7S相对分子量：410.4（按 2018 年国际相对原子量计）生物活性：除草。熔点：185C-188 C。相对密度：1.41g/cm3蒸汽压(25):2.8*10-9mPa溶解度：乙腈 5.38g/L（20）、水 2.9mg/L（pH=5.0）、120mg/L（pH=7.0）稳定性：在微碱性（pH=8.0）水溶液中特别稳定，在酸性水溶液中缓慢分解，在 pH 值时 DT50 为6d,pH 7 时稳定，pH 9 时 DT50 为 141d。A.2 丙草胺ISO 通用名：pretilachlorCAS 登记号：51218-49-6化学名称：2-2.6-二乙基-N-(2-丙氧乙基)乙酰替苯胺结构式：实验式：C17H26CINO2S全国团体标准信息平台T/ZNX 00320217分子量：311.4（按 2018 年国际相对原子量计）生物活性：除草沸点：135蒸汽压(25)：0.113mPa溶解度(20)：水 50mg/L,易溶解大多数有机溶剂稳定性：在常温下贮存稳定期为 2 年。A.3 解草啶ISO 通用名：fenclorimCAS 登记号：3740-92-9化学名称：4,6-二氯-2-苯基-嘧啶结构式：实验式：C10H6CI2N2分子量：255.1（按 2018 年国际相对原子量计）生物活性：除草剂安全剂熔点：96.9蒸汽压：12mPa(20)溶解度(20)：水 2.5 mg/L,溶于丙酮、环己酮、二氯甲烷、甲苯、甲醇稳定性：400以下稳定，土壤中 DT501735d。_全国团体标准信息平台