TXZYC 0013-2021 可饲用天然植物粉-厚朴粉.pdf

ICS11.120.99CCS B38XZYC湖 南 省 中 药 材 产 业 协 会 团 体 标 准T/XZYC 00132021可饲用天然植物粉-厚朴粉Natural forage plant powder-Mangnolia officinalis powder2021-09-06 发布2021-09-06 实施湖南省中药材产业协会发 布全国团体标准信息平台T/XZYC 00132021I目次前言.II1 范围.12 规范性引用文件.13 术语和定义.23.1 可饲用天然植物natural forage plant.23.2 可饲用天然植物粉 powder of natural forage plant.23.3 特征图谱 characteristic atlas.24 技术要求.24.1 原料采收.24.2 原料质量要求.24.3 生产工艺.24.4 厚朴粉质量要求.25 检测方法.35.1 取样.35.2 各项要求检测.36 检验规则.46.1 组批.46.2 出厂检验.46.3 型式检验.46.4 判定规则.57 标签、包装、运输、贮存和保质期.57.1 标签.57.2 包装.57.3 运输.57.4 贮存.57.5 保质期.5附录A.6全国团体标准信息平台T/XZYC 00132021II前言本文件按照GB/T 1.12020标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则的规定起草。本文件由湖南省中药材产业协会标准化管理委员会提出。本文件由湖南省中药材产业协会归口。本文件起草单位：湖南美可达生物资源股份有限公司、湖南农业大学、湖南菲托葳植物资源有限公司。本文件主要起草人：曾建国、杨广民、陈燕乐、唐昭山、刘秀斌、曾诚、杨岸奇、芦强。全国团体标准信息平台T/XZYC 001320211可饲用天然植物粉-厚朴粉1范围本文件根据可饲用天然植物粉和粗提物标准通则规定了厚朴粉的术语和定义、技术要求、检测方法、检验规则、标签、包装、运输、贮存和保质期等。本文件适用于畜禽饲料生产和养殖企业，建立原料采购、车间生产和市场销售中所需遵循的质量要求和生产规范。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB 10648饲料标签GB 13078饲料卫生标准GB/T 5917.1饲料粉碎粒度测定两层筛筛分法GB/T 6435饲料中水分的测定GB/T 6438饲料中粗灰分的测定GB/T 8170数值修约规定与极限数值的表示和判定GB/T 13091饲料中沙门氏菌的检测GB/T 13092饲料中霉菌总数的测定GB/T 13093饲料中细菌总数的测定GB/T 14699.1饲料采样JJF 1070定量包装商品净含量计量检验规则T/XZYC 007-2021可饲用天然植物粉和粗提物标准通则中国人民共和国兽药典2020年版二部厚朴国家质量监督检验检疫总局令（2005）第75号饲料原料目录（农业部公告第1773号、第2133号、第2249号、第2634号，农业农村部公告第22号）全国团体标准信息平台T/XZYC 0013202123术语和定义下列术语和定义适用于本文件。3.1可饲用天然植物natural forage plant为农业农村部发布饲料原料目录中的可饲用天然植物，包含修订纳入目录的植物。3.2可饲用天然植物粉 powder of natural forage plant可饲用植物经干燥、粉碎获得的粉末产品。3.3特征图谱 characteristic atlas指可饲用植物粉和可饲用粗提物经过适当的前处理后，采用色谱等分析方法，得到能够辨识该产品来源植物共有群体特征的图谱。4技术要求4.1原料采收采收2-3年种植的厚朴的根皮或干皮。根皮直接阴干或卷筒后干燥，称为根朴。干皮可环剥或条剥后卷筒置沸水中烫软后，埋置阴湿处发汗，待皮内侧或横断面都变成紫褐色或棕褐色，并现油润或光泽时，将每段树皮卷成双筒，用竹篾扎紧，削齐两端，曝晒干燥即成。4.2原料质量要求本品按干燥品计，含厚朴酚（C18H18O2）与和厚朴酚（C18H18O2）的总量不得少于2.0%。4.3生产工艺将干燥厚朴清除杂质，然后粉碎，过60目筛即得产品。4.4厚朴粉质量要求4.4.1 外观和性状粉末状，形态、色泽均一、无发霉、变质和结块。4.4.2理化指标全国团体标准信息平台T/XZYC 001320213项目标准粒度（60 目筛的通过率/%）90水分/%10.0灰分/%5.0厚朴酚及和厚朴酚总含量（质量百分数）/%2.0主要成分的特征图谱见附录 A4.4.3卫生指标产品中的细菌总数均小于 2109个/kg，霉菌数均小于 1000cfu/g，沙门氏菌不得检出。4.4.4净含量应符合国家质量监督检验检疫总局令（2005）第 75 号令的规定。5检测方法5.1取样按GB/T 14699.1规定执行。5.2各项要求检测5.2.1药材含量检测按中国人民共和国兽药典2020年版二部“厚朴”项下含量测定方法进行。5.2.2外观和性状主要通过眼观、手摸、鼻闻等方法来判断产品的外观性状。5.2.3粒度按 GB/T 5917.1 饲料粉碎粒度测定两层筛筛分法进行。5.2.4水分按 GB/T 6435 饲料中水分的测定进行。全国团体标准信息平台T/XZYC 0013202145.2.5灰分按 GB/T 6438 饲料中粗灰分的测定进行。5.2.6含量和特征图谱按规范性附录A测定方法进行。5.2.7细菌总数按GB/T13093饲料中细菌总数的测定进行。5.2.8霉菌总数按GB/T13092饲料中霉菌总数的测定方法进行。5.2.9沙门氏菌按GB/T13091饲料中沙门氏菌的检测方法进行。5.2.10净含量按JJF1070的规定进行。6检验规则6.1组批同一批原料、同一规格的产品为一批。6.2出厂检验6.2.1每批产品均应进行出厂检验。6.2.2出厂检验项目为：外观性状、含量和特征图谱、水分、净含量。6.3型式检验本标准规定的全部指标项目为型式检验项目，型式检验每年检验一次,有下列情况之一时亦应进行型式检验：a)新产品投产时；b)更换设备或长期停产再恢复生产时；c)出厂检验结果与上次型式检验结果有较大差异时；d)原料、工艺可能影响产品质量时；全国团体标准信息平台T/XZYC 001320215e)国家监管部门提出要求时；f)停产6个月以上恢复生产时。6.4判定规则检验项目全部符合本标准要求时，判定该批产品为合格。检验项目中如有一项不符合标准时，则判定该批产品为不合格。各项目指标的极限判定按GB/T 8170的修约值比较法执行。7标签、包装、运输、贮存和保质期7.1标签标签应符合GB/T 10648的规定。7.2包装产品包装材料应无毒、无害、无异味、防透水性好，并符合国家食品安全的规定7.3运输运输工具必须清洁、卫生，不得与有毒、有害、有腐蚀性、易挥发性或有异味的物品混装混运，必须轻装轻卸，不得摔撞，避免受潮和日晒雨淋。7.4贮存应贮存于通风、干燥、清洁、防潮、防虫、防鼠的仓库内，不得与有毒、有异味、有腐蚀、有污染等物品混贮。产品应堆放在垫板上，且离地10cm、离墙20cm以上。7.5保质期未开启包装的产品，在规定的运输，贮存条件下，产品保质期应与标签中标明的保质期一致。全国团体标准信息平台T/XZYC 001320216AA附录A（规范性附录）厚朴粉含量及特定图谱的检测方法A.1试剂和材料试剂和材料A.1.1 乙腈（色谱纯）；A.1.2 水（二次重蒸水）；A.1.3 乙醇（分析纯）；A.1.4 磷酸（分析纯）；A.1.5 厚朴酚（对照品）；A.1.6 和厚朴酚（对照品）。A.2仪器仪器和和设备设备A.2.1 高效液相色谱仪(紫外检测器)；A.2.2 色谱柱（C18250mm*4.6mm，5um）；A.2.3 分析天平；A.2.4 超声波清洗器；A.2.5 一般实验室设备。A.3高效液相色谱条件高效液相色谱条件以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（柱长为 25cm，内径为 4.6mm，粒径为 5m）；以乙腈为流动相 A，以 0.1%磷酸溶液为流动相 B，按下表中的规定进行梯度洗脱；流速为1 mL/min；柱温为 30；检测波长为 294nm。理论板数按厚朴酚峰计算应不低于 50000。全国团体标准信息平台T/XZYC 001320217时间（分钟）流动相 A（%）流动相 B（%）055955205209580203520708030355570903010556090106060.1905109560.165595A.4测定步骤测定步骤A.4.1 对照品溶液制备对照品溶液制备分别精密称定厚朴酚、和厚朴酚对照品 5 mg，置于 25mL 棕色容量瓶中，加甲醇超声溶解定容至刻度，制成浓度为 0.2 mg/mL 的参照物储备液备用。A.4.2 供试品溶液的制备供试品溶液的制备取厚朴粉末约 0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入 70%乙醇 25 ml，称定重量，超声处理（功率 250W，频率 40kHz）30 分钟，放冷，再称定重量，用 70%乙醇补足减失的重量，摇匀，静置，取上清液滤过，取续滤液，作为供试品溶液。A.4.3 对照原料溶液的制备对照原料溶液的制备参照 A.4.2 供试品溶液的制备方法。A.4.4 测定测定A.4.4.1 含量测定含量测定分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各 10L，注入液相色谱仪测定，用外标法计算。A.4.4.2 特征图谱测定特征图谱测定分别精密吸取对照原料溶液与供试品溶液各 10L，注入液相色谱仪测定。全国团体标准信息平台T/XZYC 001320218A.5 计算计算A.5.1 样品中厚朴酚（和厚朴酚）的含量（以质量百分数样品中厚朴酚（和厚朴酚）的含量（以质量百分数 X 计）计算公式如下：计）计算公式如下：=CP100%式中：A供试品中的厚朴酚（和厚朴酚）的峰面积；As对照品厚朴酚（和厚朴酚）的峰面积；C对照品的浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL）；V供试品中的提取液的体积，单位为毫升（mL）；M试样的质量，单位为毫克；P对照品的纯度。A.5.2 厚朴酚（和厚朴酚）平行测定结果用算术平均值表示，保留三位有效数字。厚朴酚（和厚朴酚）平行测定结果用算术平均值表示，保留三位有效数字。A.5.3 在重复性条件下，完成两次平行测定结果的相对偏差不大于在重复性条件下，完成两次平行测定结果的相对偏差不大于 10%。A.5.4 特征图谱的计算特征图谱的计算供试品特征图谱中应呈现 8 个特征峰，并应与对照葯材参照物色谱峰中的 8 个特征峰相对应，其中 2 个峰应分别与相应对照品参照物峰的保留时间相对应。与厚朴酚参照物峰相对应的峰为 S 峰，计算峰 1、2、3、4、5、6、8 与 S 峰的相对保留时间，相对保留时间应在规定值的10%以内，规定值为 0.445（峰 1）、0.524（峰 2）、0.537（峰 3）、0.554（峰 4）、0.594（峰 5）、0.664（峰 6）、1.05（峰 8）。全国团体标准信息平台T/XZYC 001320219厚朴粉对照特征图谱峰 7（S 峰）：和厚朴酚，峰 8：厚朴酚全国团体标准信息平台