TCCCMHPIE 1.37-2018 植物提取物瑞鲍迪苷A.pdf

T中中国国医医药药保保健健品品进进出出口口商商会会团团体体标标准准T/CCCMHPIE 1.372018ICS11.120C25植物提取物植物提取物瑞鲍迪苷瑞鲍迪苷PlantextractRebaudiosideA中中国国医医药药保保健健品品进进出出口口商商会会发布2018-07-01 发布2018-07-15 实施T/CCCMHPIE 1.372018I前前言言本标准按照GB/T 1.12009和GB/T 20004.12016 给出的规则起草。本标准由中国医药保健品进出口商会提出。本标准由中华人民共和国商务部归口。本标准由中国医药保健品进出口商会国际商务标准化技术委员会负责解释。本标准负责起草单位：浙江天草生物科技股份有限公司和晨光生物科技集团股份有限公司。本标准主要起草人：邢新锋、田洪、管成林、牛志平、李若鹏、宋建岭。T/CCCMHPIE 1.3720181瑞鲍迪苷瑞鲍迪苷A A1范围本标准规定了瑞鲍迪苷 A 的技术要求、检验方法、检验规则、包装、运输和贮存要求。本标准适用于以菊科甜叶菊属植物甜叶菊 Stevia Rebaudiana Bertoni 的干叶为原料，经水提取和纯化而制成的提取物。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T1.1-2009标准化工作导则 第 1 部分：标准的结构和编写规则.GB/T20000.2-2009标准化工作指南 第 2 部分：采用国际标准的规则.GB/T 20001.4-2015标准编写规则 第 4 部分：试验方法标准.GB 2762 食品安全国家标准 食品中污染物限量.Commission Regulation(EC)No 1881/2006 setting maximum levels for certain contaminants infoodstuffs.Commission Regulation(EC)No 629/2008amending Regulation(EC)No 1881/2006 settingmaximum levels for certain contaminants in foodstuffs.GB 4789.2 食品安全国家标准 食品微生物学检验 菌落总数测定.GB 4789.3 食品安全国家标准 食品微生物学检验 大肠菌群计数.GB 4789.4 食品安全国家标准 食品微生物学检验 沙门氏菌检验.GB 4789.10 食品安全国家标准 食品微生物学检验 金黄色葡萄球菌检验.GB 4789.15 食品安全国家标准 食品微生物学检验 霉菌和酵母计数.GB 4789.38 食品安全国家标准 食品微生物学检验 大肠埃希氏菌计数GB 4806.1 食品安全国家标准 食品接触材料及制品通用安全要求GB 5009.3 食品安全国家标准 食品中水分的测定GB 5009.4 食品安全国家标准 食品中灰分的测定GB 5009.11 食品安全国家标准 食品中总砷及无机砷的测定GB 5009.12 食品安全国家标准 食品中铅的测定GB 5009.15 食品安全国家标准 食品中镉的测定GB 5009.17 食品安全国家标准 食品中总汞及有机汞的测定GB 5009.74 食品安全国家标准 食品添加剂中重金属限量试验T/CCCMHPIE 1.3720182GB 5009.262 食品安全国家标准 食品中溶剂残留量的测定GB 8270-2014 食品安全国家标准 食品添加剂 甜菊糖苷GB9685 食品容器、包装材料用添加剂使用卫生标准.3有效成分名称、结构式、分子式和相对分子量有效成分名称：瑞鲍迪苷A分子式：C44H70O23CAS号：58543-16-1相对分子量：967.01结构式：4技术要求4.1 工艺要求4.1.1 植物原料菊科甜叶菊属植物甜叶菊 Stevia Rebaudiana Bertoni 的干叶。4.1.2 工艺过程甜叶菊干叶 提取 上柱 解析 浓缩 干燥 精制 产品 过筛 混合4.2 产品要求4.2.1 感官要求应符合表 1 的要求。表 1 感官要求项目要求色泽白色至类白色粉末T/CCCMHPIE 1.37201834.2.2 理化要求应符合表 2 的规定。表 2 理化要求项目指标鉴别 HPLC 特征图谱供试品特征图谱中应有瑞鲍迪苷 A 峰与对照品溶液的色谱峰对应瑞鲍迪苷 A（以干基计）/%97.0粒度，通过 80 目/%95.0水分/%3.0灰分/%1.0溶剂残留/（mg/kg）乙醇/（mg/kg）5000甲醇/（mg/kg）200铅（Pb）/（mg/kg）0.5砷（As）/（mg/kg）0.5汞（Hg）/（mg/kg）0.25镉（Cd）/（mg/kg）0.254.2.3 微生物要求应符合表 3 的规定。表 3 微生物要求4.2.4 其他污染物滋味与气味具有本品应有的气味、滋味和甜味外观干燥均匀的粉末，无肉眼可见杂质项目指标细菌总数/（CFU/g）1000霉菌及酵母/（CFU/g）100大肠菌群/（MPN/g）3.0沙门氏菌/25g不得检出金黄色葡萄球菌/25g不得检出T/CCCMHPIE 1.3720184其他污染物限量要求，依据不同要求，应符合我国相关法规的规定。对于出口产品，应符合出口目的国相关法规的规定。5检验方法5.1 感官检验启开试样后，立即嗅其气味；另取试样适量置于白色瓷盘中，在自然光线下，观察其色泽、外观，并检查有无异物，蘸取少量样品，用嘴品尝。5.2 理化指标5.2.1 鉴别按附录 A.2 中规定的方法进行测定。5.2.2 瑞鲍迪苷 A按附录 A.2 中规定的方法进行测定。5.2.3 粒度按照 GB 2007.7 中规定的方法测定，80 目筛通过率不得少于 95%。5.2.4 水分按 GB 5009.3 中规定的的第一法进行测定。5.2.5 灰分按 GB 5009.4 中规定的的方法进行测定。5.2.6 溶剂残留按 GB 8270-2014 中附录 A.4 中规定的方法进行测定。5.2.7 砷按GB 5009.11中规定的第一法进行测定。5.2.8 铅按 GB 5009.12 中规定的第一法进行测定。5.2.9 镉T/CCCMHPIE 1.3720185按 GB 5009.15 中规定的方法进行测定。5.2.10 汞按 GB 5009.17 中规定的方法进行测定。5.3 微生物指标5.3.1 菌落总数按 GB 4789.2 中规定的方法进行测定。5.3.2 霉菌及酵母按 GB 4789.15 中规定的方法进行测定。5.3.3 大肠菌群按 GB 4789.3 中规定的第一法 MPN 计数法进行测定。5.3.4 沙门氏菌按GB 4789.4中规定的方法进行测定。5.3.5 金黄色葡萄球菌按GB4789.10中规定的方法进行测定。6 检验规则6.1 组批同品种、同等级、同一生产日期投料生产的产品为一检验批次。6.2 出厂检验6.2.1 产品须逐批检验，检验合格并签发合格证后产品方可出厂。6.2.2 出厂检验项目：瑞鲍迪苷 A、水分、灰分、溶剂残留、菌落总数、霉菌及酵母、大肠菌群。6.3 型式检验6.3.1 型式检验项目包括本标准中规定的全部项目。6.3.2 正常生产时每年应进行一次型式检验。6.3.3 有下列情况之一时须进行型式检验。a)原料来源变动较大时；T/CCCMHPIE 1.3720186b)正式投产后，如配方、生产工艺有较大变化，可能影响产品质量时；c)出厂检验与上一次型式检验结果有较大差异时；d)产品停产 6 个月以上，恢复生产时；e)食品安全监督部门提出进行型式检验的要求时。6.4 判定规则6.4.1 检验结果全部项目符合本标准规定时，判该批产品为合格品。6.4.2 检验结果不符合本标准要求时，可以在原批次产品中双倍抽样复检一次，判定以复检结果为准。复检后仍有一项或一项以上不符合标准时，判该批产品为不合格品。7 包装、标签、运输、贮存7.1 包装包装材料应符合 GB 4806.1 食品安全国家标准 食品接触材料及制品通用安全要求。7.2 标签7.2.1 包装标签上应标明：产品名称、批号、规格、净含量、执行标准、生产厂名、厂址、产地、生产日期、保质期、贮存条件。7.2.2 外包装箱体上应标明：防潮、防晒、勿重压、朝上（朝下）等字样或标志。标签内容清晰可见，标签应粘贴牢固。7.3 运输运输时必须轻装轻卸，不得与有毒、有害、有异味、易污染物品混装载运，严防挤压、雨淋、暴晒。7.4 贮存产品应贮存于阴凉、干燥的仓库中。避免与有毒、有害、易腐、易污染等物品一起堆放。7.5 保质期在符合规定的贮运条件、包装完整、未经开启封口的情况下，保质期不超过 36 个月。T/CCCMHPIE 1.3720187附 录 A（规范性附录）检验方法A.1 一般规定本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和符合GB/T 6682 规定的实验用水。实验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。A.2 鉴别和瑞鲍迪苷A测定A.2.1 仪器和材料A.2.1.1 超声波清洗器。A.2.1.2 乙腈：色谱纯。A.2.1.3 磷酸二氢钠：色谱纯。A.2.1.4 磷酸：色谱纯。A.2.1.5 水：GB/T 6682中规定的一级水。A.2.1.6 乙腈水溶液：乙腈和水的体积比为30:70。A.2.1.7 磷酸钠缓冲液（pH 2.6）：称取 1.20g 磷酸二氢钠（NaH2PO4)，溶于 800 mL 水中，用磷酸调节 pH 至 2.6。A.2.1.8 瑞鲍迪苷 A 标准品：瑞鲍迪苷 A 含量（质量分数，以干基计）99.0%。A.2.1.9 色谱柱。A.2.1.10 高效液相色谱仪。A.2.1.11 紫外检测器。A.2.2 测定方法A.2.2.1 对照品溶液的制备精密称取瑞鲍迪苷 A 标准品 10mg，置于 50mL 容量瓶中，加入乙腈水溶液超声使溶解，放冷，用乙腈水溶液稀释至刻度，摇匀，即得。T/CCCMHPIE 1.3720188A.2.2.2 供试品溶液的制备精密称取本品约 25mg，置于 50mL 量瓶中，加入乙腈水溶液超声使溶解，放冷，用乙腈水溶液稀释至刻度，摇匀，即得。A.2.2.3 色谱条件与系统适用性试验十八烷基键合硅胶填充柱（C18，100A，4.6250mm，5m）或同类型柱；以乙腈：磷酸钠缓冲液（32:68，v/v）为流动相；柱温40；检测波长为210nm；流速为1.0mL/min。A.2.2.4 测定分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各 10L，注入液相色谱仪，测定，记录色谱图。在参考色谱条件下，分别对标准溶液和试样溶液进行色谱分析。将试样溶液的色谱图与标准品溶液的色谱图相比较，以确定试样溶液色谱图中瑞鲍迪苷 A 组分对应的峰。记录试样溶液色谱图中瑞鲍迪苷 A 的峰面积及标准溶液色谱图中瑞鲍迪苷 A 的峰面积。供试品中瑞鲍迪苷 A 含量以质量分数 w 计，数值以%表示，按公式（E.1）计算。01wAmVAC（E.1）式中：w供试品中瑞鲍迪苷 A的质量分数（以干基计），%；C对照品溶液中瑞鲍迪苷 A浓度，%；A1供试品溶液中瑞鲍迪苷 A的峰面积；A0对照品溶液中瑞鲍迪苷 A的峰面积；V供试品的稀释体积，mL；m供试品的称样量（以干基计），g。T/CCCMHPIE 1.3720189附录 B（资料性附录）高效液相色谱图及参考保留时间B.1 瑞鲍迪苷 AHPLC 色谱图及参考保留时间B.1.1 瑞鲍迪苷A标准品HPLC色谱图瑞鲍迪苷 A 标准品 HPLC 色谱图见图 B1。图 B1 瑞鲍迪苷 A 标准品 HPLC 色谱图B.1.2 瑞鲍迪苷 A 标准品 HPLC 参考保留时间表 B1 瑞鲍迪苷 A 标准品 HPLC 参考保留时间组分名称组分名称保留时间（保留时间（min）瑞鲍迪苷 A7.003