TZZB 1726-2020 三氟甲苯.pdf

ICS 71.080.20 C 17 T/ZZB 17262020 三氟甲苯 Benzotrifluoride 2020-10-23 发布 2020-11-30 实施 浙江省品牌建设联合会 发 布 团体?T/ZZB 17262020 I 目 次 前言.II 1 范围.1 2 规范性引用文件.1 3 术语与定义.1 4 基本要求.1 5 技术要求.2 6 试验方法.2 7 检验规则.3 8 标志、包装、运输、贮存、安全.4 9 质量承诺.5 附录 A（规范性附录）三氟甲苯含量测定的典型色谱图和各组分相对保留值.6 附录 B（资料性附录）安全.7 T/ZZB 17262020 II 前 言 本文件依据GB/T 1.1给出的规则起草。本文件的某些内容可能涉及专利，本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本文件由浙江省品牌建设联合会提出并归口管理。本文件由浙江蓝箭万帮标准技术有限公司牵头组织制定。本文件主要起草单位：浙江康峰化工有限公司。本文件参与起草单位（排名不分先后）：浙江巍华新材料股份有限公司、杭州师范大学、杭州方信企业管理有限公司。本文件主要起草人：徐利伟、张位德、张磊、杜广飞、张增兴、李俊奇、吴向东、周浩天、章鹏飞、王旭、赵易濂。本文件评审专家组长：史婉君。T/ZZB 17262020 1 三氟甲苯 1 范围 本文件规定了三氟甲苯的术语和定义、基本要求、技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存、安全和质量承诺。本文件适用于以三氯甲苯、无水氟化氢为原料，经氟化后精制而得的三氟甲苯。2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB 190 危险货物包装标志 GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 602 化学试剂 杂质测定用文件溶液的制备 GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 6678 化工产品采样总则 GB/T 6680 液体化工产品采样通则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB 6944 危险货物分类和品名编号 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB 13690 化学品分类和危险性公示 通则 GB/T 150982008 危险货物运输包装类别划分方法 GB/T 385932020 间三氟甲基苯胺 3 术语与定义 本文件没有需要界定的术语和定义。4 基本要求 4.1 设计研发 4.1.1 应具备氟化反应的工艺设计能力。4.1.2 应具备三氟甲苯精制的关键指标控制能力。4.1.3 应具备尾气净化处理及循环利用的能力。4.2 原材料 三氯甲苯的技术要求应符合表1。T/ZZB 17262020 2 表1 三氯甲苯的技术要求 项目 指标 三氯甲苯的质量分数,w/%98.5 水分,w/%0.05 4.3 工艺装备 4.3.1 应采用连续氟化生产工艺。4.3.2 应具备自动化集散控制系统（DCS）、安全仪表系统（SIS）和先进过程控制系统（APC）。4.3.3 应具备尾气净化处理及循环利用装置。4.4 检验检测 4.4.1 应具备原料三氯甲苯的检测能力。4.4.2 应具备三氟甲苯的检测能力，具体检测项目见表 2。5 技术要求 5.1 外观：无色透明液体，无可见机械杂质。5.2 三氟甲苯的技术要求应符合表 2。表2 三氟甲苯的技术要求 项目 指标 三氟甲苯的质量分数,w/%99.80 对氯三氟甲苯的质量分数,w/%0.10 二氟甲苯的质量分数的质量分数,w/%0.10 氟离子 F，(mg/L)10.0 水分,w/%0.10 6 试验方法 6.1 一般规定 分析中所用文件溶液、制剂及制品，在没有注明其它要求时，均按GB/T 601、GB/T 602和GB/T 603的规定制备。分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T 6682的三级水。6.2 外观的测定 按GB/T 385932020中5.2的规定进行。6.3 三氟甲苯及其杂质含量的测定 6.3.1 方法提要 按 GB/T 385932020 中 5.3.1 的规定进行。6.3.2 试剂 T/ZZB 17262020 3 按GB/T 385932020中5.3.2的规定进行。6.3.3 仪器 按GB/T 385932020中5.3.2的规定进行。6.3.4 色谱柱及典型操作条件 本文件所推荐的色谱柱及典型操作条件见表3。典型色谱图和各组分相对保留值见附录A。其他能达到同等分离程度的色谱柱及操作条件均可使用。表3 色谱柱及典型操作条件 项 目 参 数 色谱柱 键合交联聚乙二醇（20 M）熔融石英毛细管 柱长柱内径膜厚 30 m0.25 mm0.25 m 汽化室温度/180 检测器温度/180 柱箱温度/90 载气（氮气）流量/(mL/min)0.8 空气流量/(mL/min)300 氢气流量/(mL/min)30 分流比 20:1 进样量/L 0.3 6.3.5 分析步骤 按GB/T 385932020中5.3.5的规定进行。6.3.6 结果计算 按GB/T 385932020中5.3.5的规定进行。6.4 氟离子 F-的测定 按GB/T 385932020中5.4的规定进行。6.5 水分的测定 按GB/T 385932020中5.5的规定进行。7 检验规则 7.1 组批：三氟甲苯以同等质量的均匀产品为一批，槽罐产品以一槽车为一批。7.2 检验分类：产品检验分型式检验和出厂检验。7.3 型式检验：第 4 章节所有指标项目均为型式检验项目。在正常情况下，每年至少进行一次型式检验。当遇到下列情况之一时，应进行型式检验：a)更新关键生产工艺；b)主要原料有变化；T/ZZB 17262020 4 c)停产半年后恢复生产的；d)出厂检验结果与上次型式检验有较大差异；e)发生重大质量事故时。7.4 出厂检验：外观、三氟甲苯含量、对氯三氟甲苯含量、二氟甲苯含量、水分为出厂检验项目。7.5 采样按 GB/T 6678 和 GB/T 6680 的规定进行。用采样瓶进行采样，采样总量应保证检验的要求，采样后将样品瓶密封贴上标签，注明生产厂名称、产品名称、批号、采样时间和采样人姓名。7.6 检验结果判定按 GB/T 8170 的修约值比较法进行。检验结果如果有一项指标不符合本文件要求时，产品应重新自两倍数量的包装单元中采样进行检验，重新检验的结果即使只有一项指标不符合本文件要求，则整批产品为不合格。8 标志、包装、运输、贮存、安全 8.1 标志 8.1.1 产品的包装容器上应有牢固清晰的标志，其内容包括：a)产品名称；b)生产厂名称；c)厂址；d)批号或生产日期；e)净含量；f)本文件编号；g)GB 190 中规定的“易燃液体”标志。8.1.2 每批出厂的产品都应附有一定格式的质量合格证明，内容至少包括：a)生产厂名称；b)产品名称；c)生产日期和/或批号；d)产品质量检验结果或检验结论；e)执行文件号。8.2 包装 三氟甲苯应放置在GB/T 150982008中4.2规定的类包装中，常用200 L和210 L。如有特殊要求，可按销售协议另行规定包装。8.3 运输 装有三氟甲苯的包装桶或槽车在装卸运输过程中应轻装轻卸，避免直接曝晒。运输应符合中华人民共和国铁路、公路、海运对危险货物运输的有关规定。8.4 贮存 三氟甲苯应贮存在通风、阴凉、干燥的地方，不得靠近热源，严禁日晒雨淋和接触腐蚀性物质。产品自生产之日起，贮存期为一年；逾期应按本文件规定重新检验，如符合质量要求仍可继续使用。8.5 安全 T/ZZB 17262020 5 8.5.1 按 GB 13690 的规定，三氟甲苯属于易燃液体，三氟甲苯应远离明火、高热，明火或高热会引起燃烧，放出有毒气体；装有三氟甲苯的包装容器若遇高热会使容器内压力增大，有开裂的危险。8.5.2 接触三氟甲苯会引起皮肤刺激，其蒸气能刺激人眼皮肤和呼吸系统，经常与皮肤接触会引起皮炎，现场人员应采取必要的防护措施。9 质量承诺 9.1 生产商应对产品建立追溯体系，确保最终产品可追溯。生产商应对出厂的每批产品留样，留样期限一般为 12 个月。9.2 在规定的包装、运输及贮存条件下，产品自销售之日起 12 个月内，由于产品自身质量问题，生产商承诺免费更换或采用满足客户要求的处理方案。9.3 客户对产品质量有异议时，生产商应在 24 小时内作出响应，及时为客户提供解决方案。T/ZZB 17262020 6 A A 附 录 A（规范性附录）三氟甲苯含量测定的典型色谱图和各组分相对保留值 A.1 三氟甲苯含量测定的典型色谱图 典型色谱图见图A.1。说明：1.798三氟甲苯；2.798对氯三氟甲苯；3.257二氟甲苯。图A.1 三氟甲苯含量测定的典型色谱图 A.2 各组分相对保留值 各组分相对保留值见表A.1。表A.1 毛细柱气相色谱法各组分相对保留值 时间 组分名称 相对保留值 1.798 三氟甲苯 99.97 2.798 对氯三氟甲苯 0.02 3.257 二氟 0.01 T/ZZB 17262020 7 B B 附 录 B（资料性附录）安全 B.1 危险警告 按GB 6944的规定，三氟甲苯为第6.1类毒害品。三氟甲苯高浓度时对眼睛、皮肤、粘膜和上呼吸道有强烈刺激作用，接触后可引起烧灼感、咳嗽、喉炎、气短、头痛、恶心和呕吐。B.2 安全措施 三氟甲苯分装和搬运作业注意个人防护，可能接触其蒸气时，佩戴或穿戴防毒口罩、化学安全防护眼镜、相应的防护服及防化学品手套。_