TZNX 008-2021 40%甲基硫菌灵·三环唑悬浮剂.pdf

T/ZNX 0082021ICS 65.100.30CCS G 25团体标准40%甲基硫菌灵三环唑悬浮剂40%thiophanate-methyl and tricyclazole suspension concentrate2021-01-07 发布2021-01-15 实施浙江省农药工业协会发 布全国团体标准信息平台T/ZNX 008-2021I目次前言.II1范围.12规范性引用文件.13术语与定义.14要求.14.1外观.14.2技术指标.15试验方法.25.1一般规定.25.2抽样.25.3鉴别试验.25.4外观检验.25.5甲基硫菌灵、三环唑质量分数的测定.25.6HAP 和 DAP 质量分数的测定.55.7pH 值的测定.75.8悬浮率的测定.75.9倾倒性试验.75.10湿筛试验.75.11持久起泡性试验.75.12低温稳定性试验.85.13热储稳定性试验.86检验规则.86.1出厂检验.86.2型式检验.86.3判定规则.87验收和质量保证期.87.1验收.87.2质量保证期.88标志、标签、包装、储运、安全.88.1标志、标签和包装.88.2储运.98.3安全.9附录 A（资料性）甲基硫菌灵、三环唑的其他名称、结构式及基本物化参数.10全国团体标准信息平台T/ZNX 008-2021II前言本文件按照 GB/T 1.12020标准化工作导则第 1 部分：标准化文件的结构和起草规定的规则起草。本文件的某些内容可能涉及专利，本标准的发布机构不承担识别这些专利的责任。本文件由浙江省农药工业协会提出。本文件由浙江省农药工业协会归口。本文件主要起草单位：绍兴上虞新银邦生化有限公司、浙江南郊化学有限公司。本文件主要起草人：潘荣根、钟素芳、钱小元、尹凯、柴华强。全国团体标准信息平台T/ZNX 008-2021140%甲基硫菌灵三环唑悬浮剂1范围本文件规定了40%甲基硫菌灵三环唑悬浮剂的要求、试验方法、检验规则、验收和质量保证期、以及标志、标签、包装、储运、安全。本文件适用于由符合标准的甲基硫菌灵原药、三环唑原药与适宜的助剂和填料加工而成的40%甲基硫菌灵三环唑悬浮剂。注：甲基硫菌灵、三环唑的其它名称、结构式及基本物化参数参见附录A。2规范性引用文件下列文件中的内容通过本文中规范性引用构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T 1601（所有部分）农药 pH 值的测定方法GB/T 1604-1995商品农药验收规则GB/T 1605-2001商品农药采样方法GB 3796（所有部分）农药包装通则GB/T 6682-2008分析实验室用水规格和试验方法GB/T 8170-2008数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T 14825-2006农药悬浮率测定方法GB/T 16150-1995农药粉剂、可湿性粉剂细度测定方法GB/T 19136-2003农药热储稳定性测定方法GB/T 19137-2003农药低温稳定性测定方法GB 20813（所有部分）农药产品标签通则GB/T 28137-2011农药持久起泡性测定方法GB/T 31737-2015农药倾倒性测定方法3术语与定义本文件没有需要界定的术语和定义。4要求4.1外观本品应由符合标准的甲基硫菌灵原药、三环唑原药与适宜的助剂和水加工制成，外观应是可流动、易测量体积的悬浮液体；存放过程中可出现沉淀，但经手摇动，应恢复原状；不应有结块。4.2技术指标全国团体标准信息平台T/ZNX 008-2021240%甲基硫菌灵三环唑悬浮剂应符合表1要求。表 140%甲基硫菌灵三环唑悬浮剂控制项目指标项目指标甲基硫菌灵质量分数/%202.12.1三环唑质量分数/%202.12.1HAP(2-氨基-3-羟基吩嗪)质量分数/(mg/kg)0.1DAP(2,3-二氨基吩嗪)质量分数/(mg/kg)1.0pH值5.08.0甲基硫菌灵悬浮率/%90三环唑悬浮率/%90倾倒性倾倒后残余物/%5.0洗涤后残余物/%0.5湿筛试验（通过75m试验筛）/%98持久起泡性（1min后）/mL25低温稳定性a合格热储稳定性a合格a正常生产时，低温稳定性试验和热储稳定性试验每3个月至少进行一次。5试验方法警示：使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规的规定。5.1一般规定本文件所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682-2008中规定的三级水。检验结果的判断按照GB/T8170-2008中的4.3.3修约值比较法进行。5.2抽样按照GB/T 1605-2001中5.3.2“液体制剂采样”方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件，最终抽样量一般应不少于2000mL。5.3鉴别试验高效液相色谱法-本鉴别试验可与甲基硫菌灵（或三环唑）质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液某一色谱峰的保留时间与标样溶液中甲基硫菌灵（或三环唑）的保留时间，其相对差值应在1.5%以内。5.4外观检验外观应是可流动、易测量体积的悬浮液体；存放过程中可出现沉淀，但经手摇动，应恢复原状；不应有结块。5.5甲基硫菌灵、三环唑质量分数的测定5.5.1方法提要全国团体标准信息平台T/ZNX 008-20213试样用乙腈溶解，以乙腈+水为流动相，使用以C18为填充物的不锈钢柱和可变波长的紫外检测器，对试样中的甲基硫菌灵（及三环唑）进行高效液相色谱分离和测定，外标法定量。5.5.2试剂和溶液5.5.2.1乙腈：色谱纯。5.5.2.2水：新蒸二次蒸馏水。5.5.2.3甲基硫菌灵标样：已知质量分数，98.0%。5.5.2.4三环唑标样：已知质量分数，98.0%。5.5.2.5磷酸。5.5.3仪器和设备5.5.3.1高效液相色谱仪：具有可变波长的紫外检测器。5.5.3.2色谱工作站。5.5.3.3色谱柱：250mm4.6mm（i.d.）不锈钢柱，内装C18、5m填充物（或与之等效的色谱柱）。5.5.3.4超声波清洗器。5.5.3.5过滤器：滤膜孔径约0.45m。5.5.4高效液相色谱操作条件5.5.4.1流动相：(乙腈：水)=33:67，其中水中含0.1%H3PO4，经滤膜过滤，并超声脱气。5.5.4.2流速：1.0mL/min。5.5.4.3柱温：室温（温差变化应不大于2）。5.5.4.4检测波长：240nm。5.5.4.5进样体积：20L。5.5.4.6保留时间：甲基硫菌灵约5min，三环唑约13min。上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。典型甲基硫菌灵标样、三环唑标样及40%甲基硫菌灵三环唑悬浮剂高效液相色谱图见图1、图2。说明：1三环唑；2甲基硫菌灵。图 1甲基硫菌灵和三环唑标样的高效液相色谱图全国团体标准信息平台T/ZNX 008-20214说明：1三环唑；2甲基硫菌灵。图 240%甲基硫菌灵三环唑悬浮剂高效液相色谱图5.5.5测定步骤5.5.5.1标样溶液的配制称取甲基硫菌灵标样0.05g（精确至0.0001g），三环唑标样0.05g（精确至0.0001g），置于同一50mL容量瓶中，加入适量乙腈，超声震荡使其溶解，冷却至室温后，用流动相定容至刻度，摇匀，再移取5.00ml上述溶液于一新的50ml容量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，备用。5.5.5.2试样溶液的配制称取约0.25g（精确至0.0001g）的试样，置于50mL容量瓶中，加入适量乙腈，超声震荡使其溶解，冷却至室温后，用流动相定容至刻度，摇匀，再移取5.00ml上述溶液于一新的50ml容量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，必要时过滤（0.45m微孔滤膜），滤液待测。5.5.5.3测定在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻两针甲基硫菌灵（或三环唑）峰面积的相对变化小于1.0%后，按标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。5.5.6计算将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中甲基硫菌灵（或三环唑）的峰面积分别进行平均。试样中甲基硫菌灵（或三环唑）的质量分数X1（%），按式（1）进行计算：211121mAPmAX.（1）式中：A1标样溶液中，甲基硫菌灵（或三环唑）峰面积的平均值；A2试样溶液中，甲基硫菌灵（或三环唑）峰面积的平均值；m1甲基硫菌灵（或三环唑）标样的质量，单位为克（g）；m2试样的质量，单位为克（g）；P1甲基硫菌灵（或三环唑）标样的质量分数，以%表示。5.5.7允许差两次平行测定结果之绝对差值，对甲基硫菌灵、三环唑均应不大于0.3%，取其算术平均值作为测定结果。全国团体标准信息平台T/ZNX 008-202155.6HAP 和 DAP 质量分数的测定5.6.1方法提要试样用流动相溶解，以pH8.0的磷酸二氢钾缓冲溶液+甲醇+水为流动相，使用以Hypersil ODS为填料的不锈钢柱和可变波长紫外检测器，对试样中的HAP和DAP进行反相高效液相色谱分离和测定，外标法定量。5.6.2试剂和溶液5.6.2.1甲醇：色谱纯。5.6.2.2磷酸二氢钾。5.6.2.3水：新蒸二次蒸馏水。5.6.2.4氨水。5.6.2.5缓冲溶液：称取6.8g磷酸二氢钾于装有1000mL新蒸二次蒸馏水的试剂瓶中，超声振荡使其完全溶解，用氨水调节pH至8.0。5.6.2.6HAP标样：已知质量分数，97.0%。5.6.2.7DAP标样：已知质量分数，99.0%。5.6.3仪器和设备5.6.3.1高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器。5.6.3.2色谱数据处理机。5.6.3.3色谱柱：200mm4.6mm（i.d.）不锈钢柱，内装Hypersil ODS、5m填充物。5.6.3.4过滤器：滤膜孔径约0.45m。5.6.3.5进样体积：50L。5.6.3.6超声波清洗器。5.6.3.7离心机。5.6.4高效液相色谱操作条件5.6.4.1流动相：(甲醇:水:缓冲溶液)=45:25:30，经滤膜过滤，并超声脱气。5.6.4.2流速：1.0mL/min。5.6.4.3柱温：室温（温差变化应不大于2）。5.6.3.4检测波长：453nm。5.6.4.5进样量：50L。5.6.4.6保留时间：HAP约4min，DAP约8min。上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。典型HAP、DAP标样及40%甲基硫菌灵三环唑悬浮剂中HAP和DAP高效液相色谱图见图3、图4。全国团体标准信息平台T/ZNX 008-20216说明：1-HAP2-DAP图 3HAP、DAP 标样的高效液相色谱图说明：1-HAP2-DAP图 440%甲基硫菌灵三环唑悬浮剂中 HAP 和 DAP 的高效液相色谱图5.6.5测定步骤5.6.5.1标样溶液的配制准确称取HAP标样0.025g（精确至0.0001g），置于50mL棕色容量瓶中，用甲醇定容至刻度，在超声波下振荡10min使其溶解，摇匀，放至室温，备用，为A溶液（该溶液在4避光条件下2个月内稳定）。准确称取DAP标样0.025g（精确至0.0001g），置于50mL棕色容量瓶中，用甲醇定容至刻度，在超声波下振荡10min使其溶解，摇匀，放至室温，备用，为B溶液（该溶液在4避光条件下2个月内稳定）。分别移取100L的A溶液和100ul的B溶液于同一50mL棕色容量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，过滤，备用（该标准液必须使用前制备）。5.6.5.2试样溶液的配制准确称取25.0g（精确至0.0001g）的试样，置于50mL棕色容量瓶中，加入20mL甲醇溶解，在超声波下振荡20min，放置室温，再用甲醇稀释至刻度。再以3000r/min离心5min，取上清液过滤。5.6.5.3测定在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注入数针HAP、DAP标样溶液，直至相邻两针HAP、DAP峰面积相对变化均小于20%后，按标样溶液、试