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ICS 65.080 CCS G20 T/SDAQI 0342021 肥料中六价铬含量的测定 分光光度法 Determination of chromium(VI)in fertilizers-Spectrophotometric 2021-09-25 发布 2021-10-25 实施 山东质量检验协会 发 布 SDAQI团体标准 全国团体标准信息平台T/SDAQI 0342021 I 版权声明 本文件系由山东质量检验协会（简称“协会”）组织创制的团体标准文本（含制定过程中的草案），协会拥有本文件的著作权，受中华人民共和国著作权法保护。除法律所允许的情形或事先得到协会书面许可外，任何组织和个人不得以任何理由进行复制、销售、传播本文件，或抄袭、歪曲本文件等侵权行为，否则，行为人应承担相应的民事、行政责任，构成犯罪的，将依法追究其刑事责任。其他文件引用本文件，不属侵权行为。凡利用本文件进行或支持贸易、认证等商业活动，应事先购买正式文本或得到协会书面授权。购买本文件或获得授权，请与协会联系。欢迎社会各界举报侵权盗版行为，协会将依法严格保护举报人信息。联系人：范红梅 联系电话：0531-89701986 15668365153 联系邮箱： 协会对本版权声明拥有最终解释权。全国团体标准信息平台T/SDAQI 0342021 前言 本文件按照GB/T 1.12020标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则的规定起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由山东质量检验协会提出并归口。本文件起草单位：济南天邦化工有限公司、山东省产品质量检验研究院、山东农业大学、济南航晨生物科技有限公司、山东合泰检测技术服务有限公司、山东省农业技术推广中心、山东农大肥业科技有限公司、青岛藻源植物营养有限公司、中国农业科学院德州盐碱土改良实验站、山东晨彰生物科技有限公司、山东省农业生态与资源保护总站。本文件主要起草人：于燕萍、徐楠、于晓菲、刘晖、王景超、刘鹏飞、傅晓岩、张鹏、孙胜敏、赵丽芳、程彬、齐云、王东岳、刘金凤、刘爽、张娟、李宝君，商姗姗、王梅、岳秋林，赵晨，郭新送、苏乐，赵林，李昆仑、陈士更、袁亮、张晶、侯文聪。II全国团体标准信息平台T/SDAQI 0342021 1 肥料中六价铬含量的测定 分光光度法 1 范围 本文件规定了水溶肥料中六价铬含量的测定，用二苯碳酰二肼分光光度法。本方法适用于水溶肥料中六价铬含量的测定。含有机物的水溶肥料不适用于本方法。称样量为10.0 g时，本方法的检出限为0.03 mg/kg。2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。HG/T 2843 化肥产品 化学分析常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。4 原理 在酸性溶液中，六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色络合物，于最大吸收波长540 nm进行分光光度法测定。5 试剂和材料 本文件中所用试剂、水和溶液的配制，在未注明规格和配置方法时，均应按HG/T 2843之规定。丙酮（C3H6O）。硫酸（H2SO4），=1.84 g/mL。磷酸（H3PO4），=1.69 g/mL。二苯碳酰二肼（C13H14N4O）。硫酸（1+1）溶液：将硫酸（5.2）缓慢加到同体积的水中，边加边搅拌，待冷却后使用。磷酸（1+1）溶液：将磷酸（5.3）与等体积水混合均匀。碳酸钠溶液（200 g/L）：称取 20.0 g 碳酸钠，溶解于水中，定容至 100 mL。六价铬标准储备液：1000 g/mL，于 4下保存。六价铬标准工作溶液（50 g/mL）：取 5.0 mL 六价铬标准储备液（5.8）加入 100 mL 容量瓶中，以水定容，混匀。六价铬标准工作溶液（1 g/mL）：取 2.0 mL 六价铬标准储备液（5.9）加入 100 mL 容量瓶中，以水定容，混匀。全国团体标准信息平台 显色剂：称取二苯碳酰二肼（5.4）0.20 g，溶于 50 mL 丙酮（5.1）中，加水稀释至 100 mL，摇匀，于棕色试剂瓶中，4下保存，保存期为半月，颜色变深时不能再用。6 仪器和设备 分光光度计，带有光程为 3 cm 的吸收池。分析天平：感量为 0.1 mg。7 分析步骤 试样的制备 7.1.1 固体样品经多次缩分后，取出 100g，将其迅速研磨至全部通过 0.50 mm 孔径筛（如样品潮湿，可通过 1.00 mm 孔径筛），置于洁净、干燥的容器中。7.1.2 液体样品经多次摇动后，迅速取出约 100 mL，置于干净、干燥的容器中。试样溶液的制备 称取 1.010.0 g 试样（精确至 0.001 g）置于 100 mL 容量瓶中，用水定容，混匀，干过滤，弃去最初几毫升滤液后，收集滤液待测。标准工作曲线绘制 分别移取 1 g/mL 标准溶液（5.10）0 mL、0.5 mL、1.0 mL、2.0 mL、4.0 mL、6.0 mL、8.0 mL、10.0 mL 于 50 mL 容量瓶中，加水至 40 mL 左右，加入 0.5 mL 硫酸（5.5）和 0.5 mL 磷酸（5.6），摇匀，加入 2.0 mL 显色剂（5.11），用水定容，摇匀，放置 10 min。用 3 cm 的吸收池，于 540 nm 处，测定吸光度。以测得的吸光度为纵坐标，六价铬的含量为横坐标，绘制标准工作曲线。测定 移取 25.0 mL 滤液（7.2）于 250 mL 烧杯中，加入 5 mL 碳酸钠溶液（5.7），搅拌混匀，待沉淀反应完全后用滤纸过滤，收集滤液于 50 mL 容量瓶中。滤干后用少量水冲洗烧杯和漏斗各三次，合并于滤液中。向滤液中缓慢加入 1 mL 硫酸溶液（5.5），0.5 mL 磷酸溶液（5.6），摇匀。加入 2 mL 显色剂（5.11），用水定容，摇匀，放置 10 min。用 3 cm 的吸收池，于 540 nm 处，测定吸光度，从标准工作曲线（7.3）上查得六价铬的量。注：所有玻璃器皿内壁必须光洁，不得用重铬酸钾洗液洗涤。空白试验 以25 mL水代替试样，按照测定步骤（7.4）进行空白试验。8 分析结果的表述 分析结果的计算 试样中的六价铬含量以质量分数（mg/kg）表示，按式（1）进行计算：=1025100 (1)式中：T/SDAQI 03420212全国团体标准信息平台T/SDAQI 0342021 3 m1 从标准工作曲线上查得试样溶液中六价铬的含量，单位为微克（g）；m0 从标准工作曲线上查得空白溶液中六价铬的含量，单位为微克（g）；m 试样的质量，单位为克（g）。计算结果保留至小数点后两位，取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。精密度 在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象相互独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的 30%。全国团体标准信息平台