TGDGAA 0001-2018 同方高丽参.pdf

T/GDGAA0001-2018前言本标准按照GB/T1.1-2009和GB/T20001.10-2014给出的规则起草。本标准由广东省参茸协会高丽参专业委员会提出并归口。本标准起草单位：广东省参茸协会主任委员：广州天金健康药业有限公司副主任委员：广东正韩药业股份有限公司广州同康药业有限公司委员单位：广东省药材公司中药饮片广东朝庄制药有限公司广东美泰制药有限公司征求T/GDGAA 0001-2018同方高丽参Tongfang GaolishenTONGFANG RADIX GINSENG RUBRA本品为五加科植物人参的6年生栽培品经蒸制后的干燥根。秋季采挖，洗净，蒸制，干燥，剪须，成型。【性状】参体（主根）呈长柱形，多压成不规则的类方柱形，肩部较宽阔。长718cm,宽1.32cm,厚12cm。表面红棕色至暗红棕色，油润，具细皱纹和疏浅纵沟，偶见黄色或暗黄色斑块，俗称“黄马褂”。根茎（芦头）长0.52cm,粗大短壮，单芦或双芦，偶见三芦。有大的凹窝状茎痕（芦碗)。芦与肩（根的上部）近等宽，有的（双芦或芦）宽于肩。参腿（支根）粗壮，直或扭曲短于参体或近于参体长。体重，质坚实，难折断，断面角质状，不易吸潮变软。气微香而特异，味甘、微苦，嚼之硬而较韧。【鉴别】(1)取高丽红参对照药材1，用70%甲醇加热回流提取2次(80ml,80ml),第一次1小时，第二次30分钟，取出，滤过，合并滤液，蒸干，残渣用少量水溶解，通过C18小柱，依次用水、30%甲醇、甲醇各15ml洗脱，收集甲醇洗脱液，蒸干，残渣用甲醇溶解并稀释至5ml,摇匀，滤过，滤液作为对照药材溶液。照含量测定项下的方法试验，分别取含量测定项下的供试品溶液及上述对照药材溶液适量，注入液相色谱仪。供试品色谱中应呈现与对照药材色谱峰保留时间相同的色谱峰(2)照薄层色谱法（中国药典2015年版四部通则0502）试验，吸取含量测定项下的供试品溶液及鉴别(1)项下的对照药材溶液各2l,分别点于同一硅胶G薄层板(Merck预制板)上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水(15：40：22：10)10-20C放置后的下层溶液为展开剂，预饱和15分钟，展开，展距14cm,取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105加热至斑点显色清晰，分别在日光及紫外光(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，日光下显相同颜色的斑点：紫外光下显相同颜色的荧光斑点。(3)取本品1-2支，粉碎（过40目筛），取10-15g,置烧瓶中，加水300ml,加少许沸石，连接挥发油提取器，照挥发油测定法（中国药典2015年版四部通则2204）测定，自测定器上端加水适量，加入正己烷2-3ml,连接回流冷凝管，加热并保持微沸3小时，冷却，取正已烷液，通过铺有约1g无水硫酸钠的漏斗，滤入5ml量瓶中，用少量正己烷洗涤挥发油测定器，洗液并入同一量瓶中，加正己烷至刻度，摇匀，作为供试品溶液。另取高丽红参对照药材，同法制成对照药材溶液。照气相色谱法（中国药典2015年版四部通则0521)试验。色谱条件：柱PE-5柱或者608毛细管(30m0.25mm),氢火焰离子检测器：柱温为程序升温，70-280，起始温度70，保持1分钟，以每分钟5的速度升温至280，保持15分钟；进样口温度250，检测器温度300；载气为氮气，不分流。分别吸取对照药材溶液与供试品溶液各1l,注入气相色谱仪。供试品色谱中应呈现与对照药材色谱峰保留时间相同的色谱峰。T/GDGAA 0001-2018【检查】水分不得过13.0%（中国药典2015年版四部通则0832第三法）重金属及有害元素照铅、镉、砷、汞、铜测定法（中国药典2015年版四部通则2321电感耦台等离子体质谱法)，铅不得过10mg/kg;汞不得过0.5mg/kg:砷不得过2mg/kg:镉不得过1mg/kg。(注：该限度标准参考进口高丽红参的标准)有机氯农药残留量取本品，照农药残留量测定法（通则2341有机氯类农药残留量测定法一第一法）测定。含总六六六（-BHC、-BHC、-BHC、-BHC之和）不得过0.2mg/kg;总滴滴涕(pp-DDEpp-DDD、op-DDT之和)不得过0.2mg/kg;五氯硝基苯不得过0.1mg/kg。(注：该限度标准参考进口高丽红参的标准)【含量测定】照高效液相色谱法（中国药典2015年版四部通则0512）测定色谱条件与系统适用性试验以氨基键合硅胶为充剂，以乙腈水(95：5)(A)与乙腈-异丙醇-甲醇-水(617：108：100：175)(B)为流动相梯度洗脱；蒸发光散时检测器检测；检测器漂移管温度：80；载气压力：2.0Bar。流速：1.5ml/min;柱温；35。时间（分钟）流动相A(%)流动相B(%)08020351090501090对照品溶液的制备取人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb、人参皂苷Re对照品适量，精密称定，分别加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，再分别各取适量，分别加甲醇制成每1ml含人参皂苷Rg10.2mgRb10.2mg、Re0.2mg,含人参皂苷 Rg0.6mg、Rb10.6mg、Re0.3mg,含人参皂苷Rg10.8mg、Rb10.8mgRe0.4mg的三种混合溶液，用微孔滤膜(0.45m)滤过，取续滤液，即得。供试品溶液的制备取本品24支，各取主根约2g,粉碎成粗粉，混匀，取1g,精密称定，加入70%甲醇80ml,室温浸泡2小时，置水浴中加热回流1小时，滤过，取滤液，药渣再加入70%甲醇80ml,加热回流30分钟，滤过，合并滤液，蒸干，残渣用少量水溶解，过Cs小柱，依次用水、30%甲醇、甲醇各15ml洗脱，收集甲醇洗脱液，蒸干，残渣用甲醇溶解并转移至5ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，用微孔滤膜(0.45m)滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取供试品溶液与三种混合对照品溶液各10l,注入液相色谱仪，测定，用多点法计算，即得。本品按干燥品计算，含人参总皂苷以人参皂苷Rg1(C42H72O14)、Re(C48H82O18)与Rb1(C4H92O23)的总量计，不得少于0.65%。饮片【炮制】润透，切薄片，干燥或用时捣碎本品呈类圆形或椭圆形薄片。外表皮红棕色，半透明。切面平坦，角质样。质硬而脆。气微香而特2