TSIAW 002-2021 三七叶饮片.pdf

ICS 11.120.10 CCS C23 团 体 标 准 T/SIAW 0022021 三七叶饮片 Notoginseng leaf decoction pieces 2021-10-22 发布 2021-10-22 实施 文山三七产业联盟 发布 全国团体标准信息平台 T/SIAW 002-2021 目 次 前 言.I 1 范围.1 2 规范性引用文件.1 3 术语和定义.1 4 要求.1 5 试验方法.3 6 检验规则.4 7 标志、包装、运输和贮存.5 附录 A（规范性附录）薄层色谱鉴别方法.7 附录 B（规范性附录）人参皂苷 Rb3含量测定方法.8 全国团体标准信息平台T/SIAW 002-2021 I 前 言 本文件按照GB/T1.12020 标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则的规定起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本文件由天士力医药集团股份有限公司提出。本文件由文山三七产业联盟归口。本文件起草单位：天士力医药集团股份有限公司、云南天士力三七药业有限公司、创新中药关键技术国家重点实验室、中国标准化研究院、天津大学、浙江理工大学、文山市华信三七科技有限公司、云南刘源生三七药业有限公司、云南美康中药饮片有限公司、文山三七数字本草检验中心有限公司。本文件主要起草人：朱永宏、韦美膛、高文远、梁宗锁、闫凯境、边红彪、孙鹤、苏晶、章顺楠、张学敏、周水平、高明海、陈霞、汪洋、何毅、杨悦武、陆文亮、韩民、郑建芬、白晓丽、李瑞明、罗学军、孙巍、李叶丽、张雪松、毛腊梅、刘朋、宋兆辉、周桂荣、王玉、范开。全国团体标准信息平台 T/SIAW 002-2021 1 三七叶三七叶饮片饮片 1 范围范围 本文件规定了三七叶饮片的原料、工艺、质量、检验规则、标志、包装、运输和贮存要求，并描述了对应的试验方法。本文件适用于三七叶饮片的质量控制和检验。2 规范性引用文件规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T 19086 地理标志产品 文山三七 DB 53/T 055.13 三七茎叶产地加工规程 中华人民共和国药典2020年版 3 术语和定义术语和定义 3.1 三七茎叶三七茎叶 notoginseng stem and leaf 生长二年及二年以上五加科植物三七Panax notoginseng（Burk.）F.H.Chen的地上茎及掌状复叶的总称。3.2 三七叶三七叶饮片饮片 notoginseng leaf decoction pieces 以三七茎叶为原料炮制而成的饮片。4 要求要求 4.1 原料要求原料要求 新鲜三七茎叶应无霉变、无虫蛀。按照DB 53/T 055.13规定的加工规程，经拣选，扎把，清洗，干燥，制得三七茎叶，质量应符合GB/T 19086规定。4.2 炮制炮制 全国团体标准信息平台 T/SIAW 002-2021 2 取三七茎叶，喷淋，稍润，除去杂质，保留不大于10cm的茎，再切制成10-15cm的段，干燥。4.3 感官感官指标指标 感官指标应符合表 1 规定。表 1 感官指标 项 目 指 标 色泽 黄绿色 滋味、气味 味苦回甘，气微 性状 呈 1015cm 长不规则的段。带少量茎，常皱缩扁平或类方形，纵棱明显，完整叶柄长 510cm，具纵棱。叶片多已皱缩卷曲、破碎，完整者展开后呈掌状复叶，由小叶 37 枚组成。小叶片呈长圆状倒卵形或椭圆形，长 312cm，宽 1.54cm，中央数片较大，两侧 2 片较小，顶端长尖，基部圆形或偏斜，边缘有锯齿，齿端或两齿之间有刺状毛，两面沿叶脉有小刺状毛，质脆易碎 杂质 无正常视力可见的外来杂质 4.4 鉴别鉴别 4.4.1 显微鉴别 显微观察应呈现以下特征：上下表皮细胞壁深弯曲，气孔不等式；梯纹、螺纹及网纹导管直径1015m；树脂道碎片易见，含黄色分泌物。4.4.2 理化鉴别 本品粉末水溶液振摇后产生泡沫应为液体量的1/3以上，静置10分钟，不完全消失。4.4.3 薄层色谱鉴别 供试品的薄层色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，应呈现相同颜色的斑点。4.5 理化指标理化指标 理化指标应符合表2规定。表2 理化指标 项 目 指 标 水分（%）13.0 全国团体标准信息平台 T/SIAW 002-2021 3 总灰分（%）9.0 醇溶性浸出物（%）13.0 人参皂苷Rb3（%）1.0 4.6 卫生指标卫生指标 4.6.1 重金属限量指标 重金属限量指标应符合表3规定。表3 重金属限量指标 项 目 指 标 铅（以Pb计，mg/kg）5.0 镉（以Cd计，mg/kg）1.0 砷（以As计，mg/kg）2.0 汞（以Hg计，mg/kg）0.2 铜（以Cu计，mg/kg）20 4.6.2 农药限量指标 农药残留限量指标应符合中华人民共和国药典四部通则0212规定。4.6.3 二氧化硫限量指标 二氧化硫残留量不应超过150mg/kg。5 试验方法试验方法 5.1 感官指标感官指标 取适量样品置于洁净的白色搪瓷盘中，在自然光线下，观察色泽、性状、杂质；品尝其滋味，嗅其气味。5.2 鉴别鉴别 5.2.1 显微鉴别 参照中华人民共和国药典四部通则 2001 显微鉴别法测定，取少量本品粉末(过五号筛)于载玻片上，滴加 23 滴水合氯醛试液，用酒精灯内焰加热透化，重复滴加几次试液使粉末充分透化。再滴加几滴水合氯醛试液，盖上盖玻片，滤纸擦去盖玻片以外的残液，再置于显微镜下观察。全国团体标准信息平台 T/SIAW 002-2021 4 5.2.2 理化鉴别 取本品粉末1g，加水10ml，温浸30分钟（或冷浸振摇1小时），滤过，取滤液5ml置具塞试管中，用力振摇10分钟，静置10分钟，肉眼观察泡沫产生量。5.2.3 薄层色谱鉴别 薄层色谱鉴别按附录 A 规定的方法测定。5.3 理化指标理化指标 5.3.1 水分含量测定 水分含量按中华人民共和国药典四部通则0832第二法规定的方法测定。5.3.2 总灰分测定 总灰分按中华人民共和国药典四部通则2302规定的方法测定。5.3.3 醇溶性浸出物测定 醇溶性浸出物按 中华人民共和国药典 四部通则2201规定的方法测定，用乙醇做溶剂。5.3.4 人参皂苷Rb3含量测定 人参皂苷Rb3含量按附录B规定的方法测定。5.4 卫生指标卫生指标 5.4.1 重金属含量测定 铅、镉、砷、汞、铜含量按中华人民共和国药典四部通则2321规定的方法测定。5.4.2 农药残留测定 农药残留量按中华人民共和国药典四部通则2341规定的方法测定。5.4.3 二氧化硫残留测定 二氧化硫残留量按中华人民共和国药典四部通则2331规定的方法测定。6 检验规则检验规则 全国团体标准信息平台 T/SIAW 002-2021 5 6.1 批次批次 以同一产地、同一种源、同一连续生产周期生产的产品为一个批次。6.2 抽样方法抽样方法 试样的抽样方法按 中华人民共和国药典 四部通则0211药材和饮片取样法规定的方法执行。6.3 检验分类检验分类 6.3.1 出厂检验 产品出厂前按本文件检验，检验项目包括感官指标、鉴别、理化各项指标和卫生指标。6.3.2 型式检验 型式检验项目为要求中的全部内容，正常生产时每年进行一次，在下列情况之一时亦应进行。a）新产品试制时；b）原料来源、设备有变化时；c）停产半年以上再恢复生产时；d）出厂检验结果与上次型式检验有较大差异时；e）国家食品药品安全监督机构提出要求时。6.4 判定规则判定规则 检验结果全部符合本文件要求时，判该批产品为合格；检验结果中如人参皂苷 Rb3含量和卫生指标出现不合格项时，判该批产品不合格，且不准许复验：其他指标若有不合格项，可从原批产品中加倍抽样进行复检，以复检结果为准。7 标志标志、包装包装、运输和贮存运输和贮存 7.1 标志标志 包装上应标注品名、产地、规格、净重、毛重、生产者、生产日期或批号、本文件编号、贮存方法等信息。全国团体标准信息平台 T/SIAW 002-2021 6 7.2 包装包装 包装物应洁净、干燥、防潮、无污染。7.3 运输运输 不应与农药、化肥等其他有毒、有害物质和可能污染其品质的货物混装运输。运载容器应具有较好的通气性，以保持干燥，应防雨、防潮、防污染。堆放及装卸应轻拿、轻放，避免包装破损。7.4 贮存贮存 产品应在干燥、通风、清洁、无鼠害、无污染的条件下贮存，货架与墙壁的距离不应少于 1m，离地面距离不应少于 20cm，必要时应定期进行翻晒。全国团体标准信息平台 T/SIAW 002-2021 7 附录附录 A（规范性规范性附录附录）薄层色谱鉴别薄层色谱鉴别方方法法 A.1 仪器与试剂 A.1.1 仪器 索氏提取器、电热套、水浴锅。A.1.2 试剂 甲醇、石油醚（30-60）、乙酸乙酯、正丁醇、三氯甲烷、甲醇、硫酸、乙醇均为分析纯，水为二纯水。人参皂苷 Rb1对照品为含量测定用对照品或鉴别用对照品。A.2 检测方法 A.2.1 供试品溶液的制备 取本品粉末 2g，置索氏提取器中，加甲醇 40ml，加热提取 1 小时，滤过。甲醇液回收至近干，加水 10ml 溶解提取物后移至分液漏斗中，用石油醚分 3 次萃取，每次 5ml，石油醚弃去。水层再用乙酸乙酯萃取 3 次，每次 5ml，乙酸乙酯层弃去。水层用正丁醇萃取 3 次，每次 10ml，水层弃去。正丁醇液置蒸发皿中挥干，残渣用甲醇 2ml 溶解作为供试品溶液。A.2.2 对照品溶液的制备 取人参皂苷 Rb1对照品，加甲醇制成每 1ml 含 2.5mg 作为对照品溶液。A.2.3 展开剂 三氯甲烷-甲醇-水（13：7：2）的下层溶液为展开剂。A.2.4 薄层色谱鉴别 参照中华人民共和国药典四部通则 0502 薄层色谱法试验，吸取供试品溶液对照品溶液各 1l，分别点样于同一硅胶 G 薄层板上，以展开剂展开，取出，晾干，喷以 10%硫酸乙醇溶液，于 105烘至斑点清晰，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。全国团体标准信息平台 T/SIAW 002-2021 8 附录附录 B（规范性规范性附录附录）人参皂苷人参皂苷 Rb3含量测定含量测定方方法法 B.1 仪器与试剂 B.1.1 仪器 电子天平、高效液相色谱仪、索氏提取器。B.1.2 试剂 磷酸、乙腈为色谱纯，石油醚（30-60）、正丁醇、乙醇和甲醇均为分析纯，水为二纯水。人参皂苷 Rb3对照品为含量测定用对照品。B.2 检测方法 B.2.1 色谱条件与系统适用性试验 参照中华人民共和国药典四部通则 0512 高效液相色谱法，以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相 A，以 0.2%磷酸溶液为流动相 B，按下表进行梯度洗脱（根据需要可以适当调节）；检测波长 203nm。理论板数按人参皂苷 Rb3峰计算应不低于 6000。表 B.1 色谱条件 时间（分钟）流动相 A(%)流动相 B(%)019 3035 7065 1921 3550 6550 2126 50 50 B.2.2 对照品溶液的制备 取人参皂苷 Rb3对照品适量，精密称定，加乙醇制成每 1ml 含 0.5mg 的溶液，即得。B.2.3 供试品溶液的制备 取本品粉碎，称取 0.2g，精密称定，置索氏提取器中，加甲醇 40ml，加热回流 3h，提取液挥干，加水 10ml 使溶解，加石油醚（30-60）萃取 3 次，每次 10ml，弃去醚液，水层加水饱和正丁醇萃取 3 次，每次 10ml，收集正丁醇层，水层弃去。正丁醇液水浴蒸干，残渣加甲醇溶解并定量转移至 10ml 量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。B.2.4 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各 10ul，注入液相色谱仪，测定，即得。B.3 人参皂苷含量计算公式%100)mg/g(1000）%水分1（）g/ml样品浓度（对照品峰面积）mg/ml