TZZB 2780-2022 左旋苯甘氨酸.pdf

ICS 71.020 CCS C 21 团体标准 T/ZZB 27802022 左旋苯甘氨酸 D(-)phenylglycine 2022-06-24 发布 2022-07-24 实施 浙江省品牌建设联合会 发 布 T/ZZB 27802022 I 目 次 前言.2 1 范围.1 2 规范性引用文件.1 3 术语与定义.1 4 基本要求.1 5 技术要求.2 6 试验方法.2 7 检验规则.4 8 标签、包装、运输和贮存.5 9 质量承诺.6 T/ZZB 27802022 II 前 言 本文件按照 GB/T 1.12020标准化工作导则 第 1 部分：标准化文件的结构和起草规则的规定起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本文件由浙江省品牌建设联合会提出并归口。本文件由绍兴市质量技术监督检测院牵头组织制定。本文件主要起草单位：浙江云涛生物技术股份有限公司。本文件参与起草单位：绍兴市质量技术监督检测院、浙江国邦药业有限公司、浙江前进药业有限公司、浙江益立胶囊股份有限公司、浙江华光胶囊股份有限公司。本文件主要起草人：江晓明、黄行舟、归晨秋、钱程良、程羽君、刘玉、崔云强、陈海龙、钱东升、盛亦斌、钟芳晨、潘斌昊、钟正娟、朱帅辉。本文件评审专家组长:倪崖。本文件由绍兴市质量技术监督检测院负责解释。T/ZZB 27802022 1 左旋苯甘氨酸 1 范围 本文件规定了左旋苯甘氨酸的术语和定义、基本要求、技术要求、试验方法、检验规则、标签、包装、运输和贮存、质量承诺。本文件适用于以苯甲醛和碳酸氢铵等为主要原料，经樟脑磺酸拆分精制而成的左旋苯甘氨酸。分子式：C6H9NO2 相对分子质量：151.17（按2018年国际相对原子质量）2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 603 化学试剂 实验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 613 化学试剂 比旋光本领(比旋光度)测定通用方法 GB/T 3049 工业用化工产品 铁含量测定的通用方法 1,10-菲啰啉分光光度法 GB/T 6283 化工产品中水分含量的测定 卡尔费休法（通用方法）GB/T 6679 固体化工产品采样通则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 81702008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 9721 化学试剂 分子吸收分光光度法通则(紫外和可见光部分)GB/T 166312008 高效液相色谱法通则 HG/T 44212012 苯甲醛 LY/T 27052016 樟脑磺酸 3 术语与定义 本文件没有需要界定的术语与定义。4 基本要求 4.1 研发设计 应具备原料配比及工艺优化的研发设计能力。4.2 原材料 4.2.1 苯甲醛应符合 HG/T 44212012 中一等品的要求。T/ZZB 27802022 2 4.2.2 樟脑磺酸应符合 LY/T 27052016 中 D 型的要求。4.3 工艺及设备 4.3.1 应采用双滴加缩合和外消旋拆分等生产工艺。4.3.2 应配备全自动控制系统（DCS）、密闭固体投料器、转料器、自动上料机等设备。4.3.3 应采用生化、树脂吸附等工艺处理废水。4.4 检验检测 4.4.1 应开展原材料苯甲醛含量和杂质，樟脑磺酸比旋度的检验检测。4.4.2 应开展表 2 中出厂检验项目的检测。4.4.3 应配备旋光仪、分光光度计、气相色谱仪和高效液相色谱仪等设备。5 技术要求 5.1 外观 白色结晶性粉末。5.2 理化指标 应符合表1的规定。表1 理化指标 项目 指标 比旋度，D205%，在c（HCl）=1 mol/L盐酸中/()dm/kg -158-161 含量，%99.2 对映体过量，%99.0 水分，%0.1 酸吸光值，（AU）5%，在c（HCl）=1 mol/L盐酸中 0.010 碱吸光值，（AU）10%，在c（NaOH）=1 mol/L 氢氧化钠中 0.020 铁，mg/kg 5 6 试验方法 6.1 一般规定 本文件试剂除另有规定，分析时所用的试剂均为符合国家标准要求的分析纯化学试剂，实验用水应符合 GB/T 6682 的三级水的要求。分析中所用标准溶液、制剂和制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T 601、GB/T 603制备。6.2 外观 在自然光下目测法检查。6.3 比旋度 T/ZZB 27802022 3 按 GB/T 613 的规定执行，称取样品 5.0 g，精确至 0.000 1 g，用 1 mol/L 的盐酸稀释定容至 100 mL。6.4 含量 6.4.1 试剂和材料 6.4.1.1 乙腈。6.4.1.2 20 mol/L 磷酸二氢钾溶液：称取 2.72 g 磷酸二氢钾，溶于 1 L 水中，用 KOH 或磷酸调 pH 至2.5。6.4.2 色谱分析条件 6.4.2.1 流动相：磷酸氢二钾溶液与乙腈的体积比为 98:2。6.4.2.2 检测波长：220 nm。6.4.2.3 流速：1.0 mL/min。6.4.3 试验方法 按 GB/T 166312008 中外标法的规定执行。分别精密称取 50 mg 苯甘氨酸标准品和样品，加入 2 mL 1 mol/L 盐酸溶解，再用纯水定容至 100 mL。待仪器稳定后，分别吸取标准品和样品注入进样器，待组分流出完毕。用色谱工作站或积分仪进行结果处理。6.4.4 计算方法 含量以其质量分数1计，数值以%表示，按式（1）计算：%100rssr1=BABA (1)式中：Ar待测样品峰面积；As标样峰面积；Br待测样品浓度（mg/mL）；Bs标样浓度（mg/mL）。6.5 对映体过量 6.5.1 试剂和材料 6.5.1.1 高氯酸溶液（PH=2.0）：甲醇（V/V）=9:1，高氯酸溶液的配制，16.3 g HClO4(70%)，定容1 L，PH1.0，取上述溶液 100 mL，定容 1 L，PH2.0。6.5.1.2 取本品（2550）mg，置于 100mL 容量瓶中，用 0.1 mol/L 的盐酸溶解并稀释至刻度，摇匀待用。6.5.2 色谱分析条件 6.5.2.1 检测波长：220 nm。6.5.2.2 流速：0.70 mL/min 6.5.2.3 色谱柱温度：25。6.5.3 试验方法 按GB/T 166312008中面积归一法的规定执行。T/ZZB 27802022 4 6.5.4 计算方法 含量以其质量分数2计，数值以%表示，按式（2）计算：()()()()%1002+=ALADALAD (2)式中：AD(-)D-PG 的峰吸收面积；AL(+)L-PG 的峰吸收面积。6.6 水分 按GB/T 6283的规定执行。6.7 酸、碱吸光值 按GB/T 9721的规定执行。6.8 铁 按GB/T 3049的规定执行。7 检验规则 7.1 组批 检验以批为单位，一次拼混均匀的产品为一批。7.2 抽样 抽样方法以批为单位，按GB/T 6679中规定进行，总取样量不少于100 g。将所取样品分装于二只清洁、干燥、可密封的试剂瓶中，贴上标签。一瓶供检验用，另一瓶保存备查。7.3 产品检验 产品检验分为出厂检验和型式检验。7.3.1 出厂检验 出厂检验项目由企业检验部门进行检验，按批检验合格放行。出厂检验项目按表2规定。表2 检验项目 序号 项 目 出厂检验 型式检验 1 外观 2 比旋度D205%，在c（HCl）=1 mol/L盐酸中/()dm/kg 3 含量/%-4 对映体过量/%5 水分/%T/ZZB 27802022 5 表2（续）序号 项 目 出厂检验 型式检验 6 酸吸光值（AU）5%，在c（HCl）=1mol/L盐酸中 7 碱吸光值（AU）10%，在c（NaOH）=1mol/L 氢氧化钠中 8 铁，mg/kg-注：“-”表示不检验，“”表示检验。7.3.2 型式检验 型式检验为全项目检验按表2规定，有下列情形之一时，应进行型式检验：a)本产品的原料、工艺、设备有大的改变，应进行型式检验；b)产品停产 6 个月后，恢复生产时；c)批量生产时，每 1 年周期性进行一次；d)出厂检验结果与上述型式检验有较大差异时；e)当用户对产品质量有较大的异议时；f)当国家产品质量监督管理机构提出要求时。7.4 判定规则 7.4.1 修约 数值按 GB/T 81702008 中修约值比较法的规定进行。7.4.2 出厂检验判定 检验结果有一项或一项以上指标不符合技术要求，应重新加倍采样进行复验。若检测合格则判该批包装单元的产品合格，复验结果有一项或一项以上指标不符合技术要求，则判整批产品为不合格。7.4.3 型式检验判定 检验结果有一项指标不符合表2要求，则整批产品判为不合格品。8 标签、包装、运输和贮存 8.1 标签 8.1.1 每批出厂的左旋苯甘氨酸都应附有一定格式的质量说明书，内容包括：a)生产厂名称；b)产品名称；c)批号或生产日期；d)执行标准；e)保质期。8.1.2 左旋苯甘氨酸包装容器上应有清晰、明显、牢固的标识，其内容至少包括：a)生产厂名称、厂址；b)产品名称；c)生产日期或批号；T/ZZB 27802022 6 d)净含量。8.2 包装 采用纸板桶或牛皮纸复合袋包装，桶（袋）内衬塑料薄膜袋。产品标识粘贴在每一包装桶（袋）的桶（袋）面。8.3 运输 在运输过程中应轻装轻卸，防止日晒雨淋，不应与有毒、有害物质混装、混运。8.4 贮存 应严格密封，存于干燥、通风的室内场所。9 质量承诺 9.1 每批产品均有留样，保证产品的可追溯性。9.2 产品质量有异议时，应在 24 小时内作出处理响应，72 小时内为用户提供服务和解决方案。9.3 在正常包装运输、贮存和使用条件下，经检测后产品确有质量问题的免费为客户提供退换货服务。_