TWSJD 18.2-2021 工作场所空气中化学因素测定 溴的分光光度法.pdf

ICS 13.100 CCS C 52 团体标准 T/WSJD 18.22021 工作场所空气中化学因素测定 溴的分光光度法 Determination of chemical agents in workplace air Bromine by spectrophotometry 2021-09-14 发布 2021-10-01 实施 中国卫生监督协会中国卫生监督协会 发 布 全国团体标准信息平台T/WSJD 18.22021 I 前 言 本文件按照GB/T 1.12020给出的规则起草。本文件由中国卫生监督协会提出并归口。本文件起草单位：山东省职业卫生与职业病防治研究院、中国石油化工股份有限公司青岛安全工程研究院、中国石油集团石油技术服务中心、淄博市疾病预防控制中心。本文件主要起草人：张梦萍、王晓云、程虎、门金龙、王翠娟、孟潇、张海东、肖安山、李明哲、王化吉、侯文胜、徐密娟、何漪、刘月月、王勤。全国团体标准信息平台T/WSJD 18.22021 1 工作场所空气中化学因素测定 溴的分光光度法 1 范围 本文件规定了工作场所空气中溴的甲基橙分光光度法。本文件适用于工作场所空气中蒸气态溴浓度的测定。2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件。不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GBZ 159 工作场所空气中有害物质监测的采样规范 3 原理 工作场所空气中蒸气态的溴用甲基橙溶液吸收，溴破坏了甲基橙的分子结构，使红色甲基橙吸收液褪色；根据褪色程度，在510 nm波长处测量吸光度，用外标标准曲线法进行定量。4 仪器设备与材料 4.1 多孔玻板吸收管。4.2 空气采样器，流量满足 0.5 L/min。4.3 具塞比色管，10 mL。4.4 容量瓶。4.5 分光光度计，具 10 mm 比色皿。5 试剂 5.1 去离子水（18.2 M）。5.2 甲基橙（C14H14N3SO3Na），优级纯。5.3 溴酸钾（KBrO3），优级纯。5.4 溴化钾（KBr），优级纯。5.5 硫酸（H2SO4），20=1.84 g/mL，优级纯。5.6 乙醇，体积分数为 95%，优级纯。5.7 硫酸溶液，0.36 mol/L。5.8 甲基橙储备溶液：准确称取 0.1000 g 甲基橙，溶于约 100 mL 4050水中，冷却后加入 20 mL乙醇，用去离子水定量转移入 1000 mL 容量瓶中，并稀释至刻度。全国团体标准信息平台T/WSJD 18.22021 2 5.9 吸收液：临用时取 40 mL 甲基橙贮备液用硫酸溶液定容至 500 mL。5.10 标准储备溶液：准确称取 0.1739 g 溴酸钾（于 105干燥 2h），溶于去离子水并定量转移至 250 mL 容量瓶中并定容，该溶液溴浓度为 2000 g/mL。5.11 标准应用溶液：临用前，称取 1.2 g 溴化钾溶于 50 mL 去离子水后转移至 100 mL 容量瓶中，取1.0 mL 溴标准贮备液加入其中，用去离子水稀释至刻度；该溶液溴浓度为 20.0 g/mL。6 样品的采集、运输和保存 6.1 样品采集 现场采样按照 GBZ 159 执行。用装有 10.0 mL 甲基橙溶液的多孔玻板吸收管，以 0.5 L/min 流量，采集 15 min 空气样品。当吸收液发生明显褪色时，应立即停止采样。6.2 样品空白 将装有吸收液的吸收管带至采样点，除不连接空气采样器采集空气样品外，其余操作同样品。每批次样品不少于 2 个样品空白。6.3 样品运输和保存 采样后，立即封闭多孔玻板吸收管的进出气口。采集后的样品置于清洁的容器中运输和保存，样品在室温下可稳定保存 7 d。7 分析步骤 7.1 仪器操作参考条件 a)波长：510 nm；b)比色皿：10 mm。7.2 标准系列溶液的配制与测定 取 5 只容量瓶，用去离子水将溴标准应用溶液稀释配制成溴浓度为 0 g/mL2.3 g/mL 的标准系列溶液；分别取 1.00 mL 标准系列溶液加入具塞比色管中，各加入 5.00 mL 甲基橙溶液，混匀；放置 15 min，以去离子水作参比，于 510 nm 波长下，测定标准系列溶液的吸光度，以测得的零管吸光度值减去标准系列各浓度点的吸光度值的差值与相应的溴浓度（g/mL）计算线性回归方程。7.3 样品处理与测定 用样品的吸收液洗涤多孔玻板吸收管的进气管内壁 3 次后，将吸收液定量转移至具塞比色管中，加吸收液补足至 10.00 mL，混匀，供测定。取5.00 mL样品吸收液置具塞比色管中，加入1.00 mL去离子水后，用测定标准系列溶液的操作条件进行测定，以零管吸光度值减去测得的样品吸光度值后，由线性回归方程得样品吸收液的溴浓度（g/mL）。8 计算 8.1 按式（1）将样品的采样体积换算成样品的标准采样体积（V20）全国团体标准信息平台T/WSJD 18.22021 3 101.327329320PtVV+=（1）式中：V20 样品的标准采样体积，单位为升（L）；V 样品的采样体积，单位为升（L）；t 样品采集时的空气温度，单位为温度（）；P 样品采集时的空气大气压强度，单位为千帕（kPa）。8.2 按式（2）计算空气中溴的浓度 200Vv=（2）式中：空气中溴的浓度，单位为毫克每立方米（mg/m3）；0 测得样品吸收液中溴的浓度，单位为微克每毫升（g/mL）；v 样品吸收液的体积，单位为毫升（mL）；V20 样品的标准采样体积，单位为升（L）。8.3 时间加权平均接触浓度（TWA）按 GBZ 159 规定计算。9 说明 9.1 方法定量下限为 0.3 g/mL，测定范围为 0.3 g/mL2.3 g/mL；最低定量浓度为 0.2 mg/m3（以采集 7.5 L 空气样品计）；精密度为 1.4%6.3%；准确度为 93.7%97.2%；采样效率为 93.5%100%。9.2 配制溴标准系列时，用溴酸钾作溴的标准物质原理如下：KBrO3+5KBr+3H2SO43Br2+3K2SO4+3H2O 9.3 氯及其化合物、溴化物、碘及其化合物对测定无干扰。氯气只有在溴化钾的酸性溶液中才破坏甲基橙分子结构使其褪色。_ 全国团体标准信息平台